氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的合成研究

研究了以乙醇和氯甲基二甲基氯硅烷为原料合成氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的实验方法。探讨了反应溶剂、反应温度和氯化氢去除方式等影响因素,得出了适宜的反应条件:反应溶剂为石油醚,反应温度65℃,用尿素做缚酸剂去除氯化氢,收率92%,产物纯度98%。     

新型硅烷偶联剂双-[-3 (三乙氧基硅 )丙基 ]-二硫化物的合成

由二硫化钠和γ 氯丙基三乙氧基硅烷合成双 [3 (三乙氧基硅)丙基] 二硫化物硅烷偶联剂,原料易得,反应条件温和,在温度为80℃,回流1.5h,收率达95%,成本低。该硅烷偶联剂应用于多种天然及合成橡胶的补强,偶联效果好。     

双-〔γ-(三乙氧基硅)丙基〕-二硫化物

湖南衡阳今天化工技术开发公司的周兴平由二硫化钠和γ -氯丙基三乙氧基硅烷合成出双 -〔γ - (三乙氧基硅 )丙基〕 -二硫化物硅烷偶联剂。该反应原料易得 ,条件温和 ,在 80℃下反应 1 5h ,收率达 95 %。将其用于硫磺硫化的胶料 ,能显著降低白炭黑填充橡胶复合材料的粘度 ,赋予生胶良好的加工性能 ;提高硫化胶的抗撕裂、耐磨耗、耐屈挠龟裂、定伸应力等性能。特别是能避免天然胶硫化料发生返原现象双-〔γ-(三乙氧基硅)丙基〕-二硫化物     

三相相转移催化法合成β-(β-′氯乙氧基)苯乙醚

合成了不同种类的季铵型三相相转移催化剂。考察了原料的配比、反应温度、催化剂用量等因素对合成β－（β′－氯乙氧基）苯乙醚的影响。实验结果表明，在反应温度７８℃、催化剂用量为苯酚的１．８１倍、反应原料摩尔配比为苯酚：β，β′－二氯乙二醚：氢氧化钠＝１∶４∶１的条件下，产品收率为８８．１％。     

阻燃剂三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的合成

以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克,THEIC)、四氯化硅与环氧乙烷为原料,合成三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯。考察了溶剂、反应温度与原料配比对产率的影响。得出最佳工艺条件为:n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)∶n(赛克)∶n(环氧乙烷)=3∶6∶1∶3.3;四氯化硅先与环氧乙烷在25℃反应1 h,再加入赛克在80℃反应8 h,最后通入环氧乙烷在40℃反应3 h;经纯化产率为94.3%。通过FTIR、1HNMR、TG-DTA分析及极限氧指数表征产物的结构及性能;应用实验表明,该产物含有硅、氮、氯3种阻燃元素,其协同阻燃效能高,适合用作聚氯乙烯等材料的阻燃剂。     

5-(4'-羟基苯基)-10,15,20-三(4'-三甲硅基苯基)卟啉的合成

以4-羟基苯甲醛、4-三甲硅基苯甲醛、吡咯(物质的量比1∶3∶4)为原料,借鉴Lindsey方法合成了5-(4'-羟基苯基)-10,15,20-三(4'-三甲硅基苯基)卟啉。研究了提纯该化合物的手段,最终得到了分离效果好的分离方法。其结构由1HNMR、质谱、紫外等表征。     

N,N′-双(三甲基甲硅基)脲的合成

本文主要研究了以三甲基氯硅烷为原料制备N,N′双(三甲基甲硅基)脲,对催化剂种类、反应温度和原料摩尔比等工艺条件进行了探讨及优化。在本文的最佳条件下,N,N′双(三甲基甲硅基)脲的收率按三甲基氯硅烷计可达57%。     

从三甲基硅重氮甲烷合成几种N-Fmoc-L-β-氨基酸(Ⅰ)

报道了几种以N-Fmoc保护的天然氨酸为原料,利用安全性能较高的三甲基硅重氮甲烷(TMSCHN2)替代重氮甲烷,通过Amdt-Eistert反应合成相应有光学活性的N-Fmoc-L-β-氨基酸的方法。     

三(β-氯乙基)亚磷酸酯的合成

概述了三(β-氯乙基)亚磷酸酯的用途,探讨了催化剂、溶剂、反应温度及反应时间对产品收率的影响。     

从三甲基硅重氮甲烷合成几种N-Fmoc-L-β-氨基酸(Ⅱ)

报道了几种以N-Fmoc保护的非天然a-氨基酸为原料,利用安全性能较高的三甲基硅重氮甲烷(TMSCHN2)替代重氮甲烷,通过Arndt-Eistert反应合成相应的具有光学活性的N-Fmoc-L-β-氨基酸的方法。     

双-三甲基硅脲(BSU)的合成

双┐三甲基硅脲（ＢＳＵ）的合成郭春（沈阳药科大学制药系，沈阳１１００１５）双－三甲基硅脲（ＢＳＵ），系一种新型保护基试剂，可用于各种有机结构中的—ＯＨ，—ＳＨ，—ＮＨ２的保护与活化。采用ＢＳＵ为保护基具有反应条件温和，操作简便，收率高，易脱去等优点。...     

5-甲基-2,4-二(三甲硅氧)嘧啶的简便快速合成法

本文以六甲基二硅胺烷同时作为桂烷化剂与溶剂，合成了5－甲基－2，4－二（三甲硅氧）嘧啶，反应时间50min，收率100％，比文献很导的方法更为快速简便。     

2-甲基-4'-氯-7-(2-(1-咪唑基)乙氧基)异黄酮的合成

异黄酮类化合物广泛存在于多种植物中,该类化合物具有植物雌激素、抗癌、抗病毒、抗菌等生物活性.以对氯苯乙酸和间苯二酚为原料,经5步反应合成了一种新的咪唑类异黄酮衍生物.其结构经过IR,1H NMR,元素分析确证.其中化合物2-甲基-4'-氯-7-乙酰氧基异黄酮、2-甲基-4'-氯-7-羟基异黄酮、2-甲基-4'-氯-7-(2-溴乙氧基)异黄酮、2-甲基-4'-氯-7-(2-(1-咪唑基)乙氧基)异黄酮鲜见报道.     

2-氯甲基-4-乙氧基吡啶盐酸盐的合成

以2-甲基吡啶为起始原料,经N-氧化、硝化、乙氧基取代、酰化、水解、卤代等步骤,合成了2-氯甲基-4-乙氧基吡啶盐酸盐1,5步总收率为20%。     

2-甲基-4′-氯-7-(2-(1-咪唑基)乙氧基)异黄酮的合成

异黄酮类化合物广泛存在于多种植物中,该类化合物具有植物雌激素、抗癌、抗病毒、抗菌等生物活性。以对氯苯乙酸和间苯二酚为原料,经5步反应合成了一种新的咪唑类异黄酮衍生物。其结构经过IR,1H NMR,元素分析确证。其中化合物2-甲基-4′-氯-7-乙酰氧基异黄酮、2-甲基-4′-氯-7-羟基异黄酮、2-甲基-4′-氯-7-(2-溴乙氧基)异黄酮、2-甲基-4′-氯-7-(2-(1-咪唑基)乙氧基)异黄酮鲜见报道。     

2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。     

2-(2-氯乙氧基)乙酰胺合成研究

以氯乙醇与溴乙酸乙酯为原料、以碳酸钾为缚酸剂、DMF为溶剂,经缩合反应制得氯乙氧基乙酸乙酯,氯乙氧基乙酸乙酯在乙醇氨溶液中胺化得2-(2-氯乙氧基)乙酰胺,考察了反应条件的影响。结果表明,反应最优条件为:氯乙醇与溴乙酸乙酯的摩尔比为1.2:1.0,缚酸剂为碳酸钾,胺化试剂为20%～24%氨乙醇溶液;总收率为52.2%,产物经GC-MS分析证明结构正确。     

N-二甲氨基丙基-N-三乙氧基硅甲基全氟辛基磺酰胺的合成

全氟辛基磺酰氟与N,N-二甲基-1,3-丙二胺在甲苯中反应,得到N-3-二甲氨基丙基全氟辛基磺酰胺;再与氯甲基三乙氧基硅烷在乙醇中反应,制得N-二甲氨基丙基-N-三乙氧硅基甲基全氟辛基磺酰胺,产率达84%.通过红外光谱、核磁共振谱对目标产物进行了结构表征,测得该化合物在乙醇-水溶液中的表面张力为17.3 mN/m.     

二烷基三甲硅基亚磷酸酯的合成

提出一种制备二烷基三甲硅基亚磷酸酯(DTSP 试剂)的有效方法:二烷基亚磷酸酯在乙醚中形成钠盐,再与三甲基氯硅烷反应。反应温度20℃,时间1.5h,产率达76%。     

2-硅甲基-哒嗪酮类化合物的研究(Ⅱ)——2-(取代硅甲基)-4-氯-5-(对叔丁基苄硫基)-3(2H)-哒嗪酮的合成

以２－（取代硅甲基）－４,５－二氯－３（２Ｈ）－哒嗪酮为原料,通过取代反应合成了八种新的５位带（对叔丁基苄硫基）的含硅哒嗪酮化合物,并对新化合物进行了元素分析、１ＨＮＭＲ和ＩＲ的测定,证明了结构。新化合物的生物活性初步测定表明：该类化合物对蚜虫具有弱的活性。