含水溶剂中沉淀聚合法制备氯霉素分子印迹聚合物及其吸附性能研究

采用沉淀聚合法制备出氯霉素分子印迹聚合物。以α-甲基丙烯酸 (MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,氯霉素、MAA、EDMA物质的量之比为1:4:20,以乙腈-水作为溶剂,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,在60℃、400r/min下搅拌聚合,制备出的氯霉素印迹分子聚合物平均粒径为13.83μm,最大吸附量约为85μmol/g。远高于未加水制得的MIPs的最大吸附量9.49μmol•g-1。Scatchard分析得到一线性方程,说明制得的MIPs表面具有均一选择性的吸附位点,其最大表观吸附量为529.42μmol/g。     

基于氮掺杂多孔碳的核酸适配体传感器检测赭曲霉毒素A

利用电化学方法简单快速、仪器易于小型化等优势,结合核酸适配体的强亲和力、高稳定性等特点将其作为特异性识别元件固定在金电极(Au E)表面,利用新型纳米材料氮掺杂多孔碳的高比表面积固载互补链DNA(c DNA),通过杂交制备氮掺杂多孔碳-c DNA/核酸适配体/Au E传感器,以亚甲基蓝(MB)为电化学信号探针,进行OTA的检测研究。对制备传感器的主要参数进行优化,得到最佳试验条件:核酸适配体的孵育时间为2 h、氮掺杂多孔碳-c DNA浓度为5μmol/L、核酸适配体与氮掺杂多孔碳-c DNA的杂交时间为1.5 h。该传感器用于OTA检测的结果表明,当加入OTA 5.0×10-6μg/m L后,传感器的电流降低1.1μA,这是因为OTA的存在使得核酸适配体构象发生变化形成OTA-核酸适配体复合物,导致氮掺杂多孔碳-c DNA从电极表面脱落,能与G碱基特异性结合的MB随之减少,从而使传感器表面MB峰值电流降低。OTA质量浓度在1.0×10-7~5.0×10-5μg/m L范围内具有良好的线性关系。研究表明,所制备的传感器具有良好的重现性、重复性和可接受的稳定性。利用加标法对大米样品中OTA进行检测,平均回收率为102%。     

氯霉素印迹聚合物膜的制备及其吸附性能研究

利用分子印迹技术紫外光引发原位聚合的方法,以氯霉素为模板分子,以4-乙烯基吡啶为功能单体,以聚丙烯无纺布微孔滤膜为支撑膜,制备了具有选择识别性的氯霉素印迹聚合物膜;采用紫外光谱分析研究了模板分子和功能单体之间的作用,使用扫描电镜观察了线性聚合物添加剂PEG用量对膜的表面形貌的影响,并对印迹聚合物膜进行了平衡吸附和特异性吸附实验,研究其识别能力.结果表明:氯霉素和4-乙烯基吡啶之间形成了氢键;PEG质量分数为16%时膜表面形态最佳,孔结构清晰均匀;本实验所合成的印迹膜对氯霉素分子表现出了良好的特异性识别能力,吸附量达到22.83μmol/g.     

基于自组装原位生长法制备聚苯胺/CNTs纳米复合物修饰叉指电极的葡萄糖生物传感器

采用自组装原位生长制备基于聚苯胺/CNTs纳米复合物修饰叉指电极的葡萄糖生物传感器.首先采用自组装的方式制备CNTs修饰叉指电极,并采用对甲苯磺酸掺杂聚苯胺,原位在修饰电极表面生长聚苯胺,制备了PANI/CNTs修饰电极;然后将葡萄糖氧化酶固定在修饰电极表面制备了葡萄糖生物传感器.采用拉曼光谱、扫描电子显微镜、原子力显微镜等对所制备的PANI/CNTs复合物进行了表征分析;采用循环伏安法和电化学阻抗法研究了修饰电极的电化学行为.传感器性能评价结果表明:在最优化条件下,葡萄糖浓度与响应电流在0.5~30 mmol/L范围内呈现良好的线性关系,响应灵敏度为62.17μA/(mmol·L-1),线性相关系数为0.997,检出限为0.15 mmol/L(S/N=3),并具有良好的重现性和稳定性.     

基于石墨烯增强效应电化学检测饮料中的柠檬黄

采用石墨烯作为敏感膜,提高了电化学传感器检测柠檬黄的灵敏度和速度。优化了检测条件:pH 5.0的磷酸盐缓冲溶液作为测定缓冲溶液,石墨烯用量为0.5mg.mL-1 5μL,富集电位和时间分别为0.6V和2min。在最佳条件下,检测柠檬黄的线性范围为0.05～0.5μg.mL-1,检测限为0.04μg.mL-1。应用新的传感器成功地检测了饮料中的柠檬黄,并对其结果与高效液相色谱法进行了比较。     

聚吡咯纳米管对抗坏血酸的电化学检测

为了改善导电聚吡咯对于抗坏血酸的电化学检测性能,采用以甲基橙为软模板,制备了聚吡咯纳米管。利用扫描电子显微、红外光谱、X射线衍射、X射线光电子能谱对产物的结构与微观形貌进行了表征。分别将聚吡咯纳米管与聚吡咯纳米颗粒对抗坏血酸进行电化学检测。循环伏安测试结果表明,聚吡咯纳米管和聚吡咯纳米颗粒对于抗坏血酸都有明显的电化学响应,同时聚吡咯纳米管的比聚吡咯纳米颗粒的响应电流更大,表明聚吡咯纳米管具有更好的电化学检测能力。差分脉冲伏安法研究发现抗坏血酸浓度在0.5 mmol/L~20 mmol/L和20 mmol/L~45 mmol/L范围内,与峰值电流呈良好的线性关系。这表明聚吡咯纳米管作为电化学传感器材料有很好的应用前景。     

压电型分子印迹传感器对棉酚的检测

为了减小棉酚检测的检测周期,降低检测成本,以分子印迹修的银晶振作为传感器敏感元件,提出了一种新型压电分子印迹传感器.通过对棉酚和其相似物的检测,证实了压电型分子印迹传感器的灵敏性和特异性.结果表明:该传感器的最低检测限为6μg·L~(-1),检测范围为6~16μg·L~(-1)(相关系数R~2=0.999 6),响应时间为15min;在特异性检测中,该传感器对棉酚的响应频率显著高于相似物.     

柔性氧化亚铜基非酶葡萄糖传感器的制备及其传感行为

采用一步湿化学法制备立方氧化亚铜(Cu_2O)晶体,通过磁控溅射技术在聚酰亚胺柔性衬底上沉积图案化的金薄膜,构建以Cu_2O为工作电极、银/氯化银为参比电极,金为对电极的电化学三电极结构,并将该三电极结构作为非酶葡萄糖传感器。实验结果表明:该柔性传感器可以承受弯曲、折叠、扭曲等多种变形;对葡萄糖分子表现出良好的电催化活性,可检测的葡萄糖浓度线性范围为10.0μmol/L～7.0 mmol/L,灵敏度高达346.1μA·(mmol/L)~(-1)·cm~(-2),检出限低达10.0μmol/L;对抗坏血酸、尿酸、多巴胺和其他离子等物质具有很强的抗干扰性,并且传感器在弯曲达到45°时依然能够正常工作,催化性能稳定。     

基于纳米钯和Nafion膜修饰玻碳电极的甲醛传感器研究

采用循环伏安法制备了钯纳米粒子-Nafion修饰玻碳电极(Pd/Nf/GCE)的甲醛电化学传感器,并采用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)研究了甲醛在该修饰电极上的电催化氧化作用.对修饰电极制备条件和实验条件进行了优化,在此基础上建立了一种测定甲醛的伏安分析方法.实验结果表明,甲醛在该传感器上的催化氧化作用显著;在0.1 mol/L NaOH溶液中,甲醛的氧化峰电流与其浓度在5.0μmol/L~5.0 mmol/L呈良好的线性关系,线性回归方程为:ip=7.69+2.22×104c,相关系数γ=0.996 7,检测限为1.0μmol/L,具有良好的重现性和回收率.     

基于铂/碳纳米管修饰电极的甲醛传感器

在碳纳米管(CNTs)修饰的玻碳电极(GCE)上采用电化学沉积法制备了铂微粒/碳纳米管修饰电极(Pt/ CNTs/GCE),并以该修饰电极作为甲醛的电化学传感器,用循环伏安法(CV)和线性扫描伏安法(LSV)研究了甲醛在该电极上的电化学行为,优化了实验条件,在此基础上建立了一种测定甲醛的伏安分析方法.实验表明:在0.01 mol/L硫酸溶液中,富集电位为-0.1 V且富集时间为3 min时,甲醛的氧化峰电流与其浓度在8.0μmol/L～1.0 mmol/L呈良好的线性关系(r=0.996),检测限为3.0μmol/L(信噪比为3:1).所提出的测定甲醛的方法具有较高的灵敏度和较好的重现性。     

分子印迹聚合物针式萃取装置的制备及工业废水中多氯联苯的检测

3,4-二氯苯基乙酸为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,通过原位聚合法,制备分子印迹聚合物涂层纤维填充的针式萃取装置,将其用于工业废水中多氯联苯的分析检测.对分子印迹聚合物涂层的功能单体等合成条件进行优化,在最优条件下,PCB28和PCB52在0.02～500μg·L-...     

氯霉素分子印迹聚合物中模板分子的洗脱方法

以氯霉素为模板分子,采用本体聚合法制备氯霉素分子印迹聚合物,通过索氏抽提和超声波辅助抽提对比,对印迹聚合物中模板分子的洗脱方法和洗脱后聚合物的吸附性能进行了试验,结果表明,超声波辅助抽提150min,模板分子洗脱率可达91%左右,与索氏抽提100h的洗脱效果相近,洗脱后聚合物对模板分子具有良好的吸附性能.体现了超声波的高效、快速等优点.     

维生素E分子印迹聚合物的二步溶胀法制备

为了提高工业上分离提纯天然维生素E的效率,以聚苯乙烯微球为种球,维生素E（VE）为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,采用二步溶胀聚合法制备了VE分子印迹聚合物,利用红外光谱仪,扫描电子显微镜表征印迹聚合物的组成和微结构并采用静态吸附实验分析印迹聚合物对VE的结合能力,结果表明,印迹聚合物具有良好的球形度和吸附效果,对VE的吸附量达到了38.12 mg/g。采用Langmuir模型与Freundlich模型对等温吸附曲线进行拟合,发现Freundlich模型能更好的拟合实验数据;Scatchard分析表明印迹聚合物中存在两类不同的结合位点。此方法合成的印迹聚合物微球对VE有较好的结合性能,可应用于VE的工业分离提纯。     

功能化β-环糊精包合L-苯丙氨酸印迹聚合物的制备及性能分析

文中建立了-种新型的L-苯丙氨酸（L—Phe）印迹聚合物的制备方法,采用饱和水溶液重结晶法制备功能化β-环糊精-L-苯丙氨酸包合物,通过紫外分光光度法、傅里叶红外光谱、热重．差示扫描量热分析法等检测手段对包合物进行表征．首次在包合物研究基础上加入辅助功能单体、交联剂、复合光引发剂在混合有机相中制备了L-苯丙氨酸分子印迹聚合物并且能够成功洗脱进行再吸附．结果表明,常温下每20mg包合印迹聚合物、未包合印迹聚合物以及非印迹聚合物的饱和吸附量分别为179．3μmol／g、146．36μmol／g和64．65μmol／g．     

微囊藻毒素分子印迹聚合物的制备及性能研究

以微囊藻毒素MC-LR为模板,采用本体聚合法制备微囊藻毒素分子印迹聚合物,优化制备过程.通过电子显微镜、孔隙度分析、红外吸收等对其进行表征,并研究其反应机理和吸附性能.结果表明,单体∶模板∶交联剂配比为0.9×106∶1∶1.2×106,洗脱时间25 min时为优选条件,最大吸附量为153.7μg/g,此分子印迹聚合物对MC-LR具有显著的特异性吸附作用.     

镉（Ⅱ）离子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究

利用分子印迹技术制备了重金属镉（Ⅱ）的印迹聚合物,并对其识别性能进行定量描述.以镉（Ⅱ）离子为模板,安息香肟为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用本体聚合法制备印迹聚合物.实验结果表明,与未印迹的聚合物相比较,印迹聚合物对镉（Ⅱ）离子具有较好的识别选择性,达到吸附平衡的时间为50 min,初始浓度为10 mg/mL时,吸附量为2.12 mg/g,并推测了该印迹聚合物和镉离子的识别机理.     

新型自组装材料的制备及其对钍的识别研究

以钍（Ⅳ）为模板离子,制备了基于硅胶表面修饰的离子印迹聚合物.采用傅立叶变换红外光谱和N2吸附-脱附对其进行了结构表征.通过静态分析和动态分析系统研究了印迹聚合物对钍（Ⅳ）的吸附行为及选择性,结果表明该印迹材料对钍（Ⅳ）的等温吸附线属于Langmuir吸附模型.与非印迹聚合物相比,离子印迹聚合物对钍（Ⅳ）离子有较好的选择识别能力,模板离子钍（Ⅳ）相对竞争离子铀（Ⅵ）、镧（Ⅲ）和铈（Ⅲ）的选择系数分别是50.8,78.3和82.6.并且吸附速率快,10 min即达到吸附平衡,最大吸附容量为56.8 mg/g,可望在分离富集领域获得实际应用.     

电纺聚乙烯醇纳米纤维膜无酶过氧化氢传感器的制备

用静电纺丝的方法将聚乙烯醇（PVA）静电纺丝到裸铂电极表面,分别采用扫描电镜法、循环伏安法、电流时间曲线法、交流阻抗等方法对该电极进行表征.研究了过氧化氢在该聚乙烯醇修饰电极的电化学行为.实验结果表明：聚乙烯醇纳米纤维膜呈现出理想的疏松多孔的网状结构,极大地增大了电极的有效表面积;在pH=7.4的磷酸盐缓冲溶液中相比裸铂电极,聚乙烯醇纳米纤维膜修饰电极对过氧化氢的响应电流有明显的提高,过氧化氢的浓度在7.8～2 900μmol/L范围内,与其还原电流呈良好的线性关系,检测限达1.1μmol/L.该聚乙烯醇修饰电极可以作为电化学无酶传感器用于低浓度过氧化氢的检测.     

一种快速检测液态奶中三聚氰胺的传感器制备

以邻氨基酚为功能单体,三聚氰胺为模板,铁氰化钾为印迹电极和底液间的探针,利用循环伏安法在金电极上电聚合制备了可快速检测三聚氰胺的分子印迹聚合物,构建了一种有选择性检测液态奶中三聚氰胺的新方法.聚合过程中最优反应条件分别为,单体/模板的质量比为0.275/1,pH值为5.5,温度为30℃,洗脱时间为6 min.通过示差脉冲法进行检测,线性范围为0.5~7.5mg/kg.方法的相对标准偏差为6.1%~6.4%.测定下限为0.5 mg/kg,分析时间为6 min.对实际液态奶样品进行检测,其加标回收率为87.5%~109%.该传感器对三聚氰胺具有良好的敏感度,且样品无需预处理,选择性好,灵敏度高,可用于连续、自动检测液态奶中的三聚氰胺.