硫酸一水玻璃体系成胶研究

研究了用溶胶凝胶和常压干燥的方法制备SiO2气凝胶粉体时,硫酸-水玻璃体系的成胶规律,发现凝胶时间与体系的pH值有较大的关系;在反应物浓度一定的条件下,凝胶时间t-pH曲线成“W”型,随反应物浓度的降低,逐渐向“u”型曲线转变;体系凝胶时间最快点的pH值,在碱性环境中随反应物浓度的减小而降低,在酸性环境中随反应物浓度的减小而增大;这与在碱性和酸性环境中所存在的两种成胶机理有直接的关系。甲酰胺的引入不会明显改变硫酸-水玻璃体系的成胶特点,但明显改善了SiO2气凝胶的物理性能。     

单体法制备MF气凝胶工艺

以三聚氰胺(M)和甲醛(F)为原料,经溶胶-凝胶和超临界干燥过程成功制备出 MF 气凝胶.实验详细研究了反应物总浓度、溶液pH值、温度等对凝胶化时间及其结构的影响,实验结果表明:在一定的浓度和pH值范围内,凝胶化时间随反应物总浓度增加而减少,随pH值的降低而减少;只有在一定的pH值范围内(1.4～1.8)才能制得透明的 MF 气凝胶,反应物总浓度增大,孔径分布较窄且均匀(1～3 nm).     

SiO2气凝胶隔热毡的制备及性能研究

利用原位合成法在常压干燥下制备了SiO2气凝胶隔热毡,研究了水玻璃体积分数、反应溶液pH值和表面改性剂用量对SiO2气凝胶隔热毡性能的影响.结果表明,随着水玻璃/去离子水的体积比和反应溶液pH值分别在1:1～1:5和7.5～9范围变化时,SiO2气凝胶隔热毡的孔隙率都是先增大后减小,密度和导热系数则均是相应先减小后增大,接触角变化不大;随着三甲基氯硅烷/凝胶复合体的质量比增大,样品的密度逐渐减小,接触角逐渐增大,导热系数相应地先减小后增大;优选的水玻璃/去离子水的体积比、反应溶液pH值和三甲基氯硅烷/凝胶复合体的质量比分别为1:3、8和0.03:1,此时样品的密度、孔隙率和导热系数分别为0.3 g·cm-3、68.4％ 和0.0192 W·m-1·K-1.     

镁铝离子共存硅酸体系的聚合行为

通过对镁铝离子共存硅酸体系中硅酸胶凝时间、单硅酸聚合反应速率以及凝胶热性能的研究,得出:在pH4的微酸性条件下,硅酸体系的胶凝时间随镁铝离子共存浓度的增大而减小,且铝离子在对硅酸体系的促凝过程中起主要作用。镁铝离子共存硅酸体系的单硅酸反应速率常数比不含金属离子硅酸体系的有所增大,计算得出MA0.1+0.1硅酸体系的单硅酸平均速率常数为:0k=7.28×10?4,1k=5.62×10?4。镁铝离子共存硅酸体系凝胶的晶化转变温度与晶型转变温度,相较于不含金属离子硅酸体系的均有所降低,根据热重曲线计算出MA0.1+0.1硅酸体系水合二氧化硅的化学式为:SiO2·0.556 H2O。     

油藏环境对高温交联聚合物凝胶成胶性能的影响

采用高温高压稠化法在稳态剪切条件下模拟凝胶溶液自井口注入地层时的升温加压过程,研究高温高压下成胶环境即溶液初始p H值、温度、金属盐离子对PAM/PEI体系的凝胶化过程和成胶强度的影响。通过高温高压稠化曲线,可将高温高压下PAM/PEI体系的凝胶化过程分为诱导期、加速反应期、平衡期3个阶段。结果表明：引入H+改变凝胶溶液初始p H值,发现凝胶溶液初始黏度先增加后降低,体系可在碱性和中性条件下稳定成胶,而在酸性条件下,体系无法凝胶化。凝胶体系中引入Na⁺、Ca²⁺后,成胶时间被不同程度的延长,且Ca²⁺对凝胶体系的影响远大于Na⁺。体系中Na⁺质量浓度增加,其缓交联作用有限,且不会大幅度降低凝胶成胶强度;Ca²⁺质量浓度增加,凝胶成胶时间明显延长,但其对凝胶成胶强度影响较大,Ca²⁺质量浓度过高,会导致凝胶脱水。     

PAM/PEI凝胶成胶时间影响因素分析

采用流变法研究了聚合物质量分数、交联剂质量分数、温度、pH、盐离子、阴离子表活剂(SDBS)对PAM/PEI凝胶成胶时间的影响。实验结果表明,聚合物质量分数增加,凝胶成胶时间先增加后降低;而交联剂质量分数增加,凝胶成胶时间逐渐降低,且降低幅度逐渐减小;温度增加,凝胶成胶时间缩短;中性条件下凝胶成胶时间比碱性时长,而酸性条件下凝胶无法成胶;Na~+和Ca~(2+)均会延长凝胶成胶时间,且质量分数越高,成胶时间越长;SDBS会极大地延长凝胶成胶时间,SDBS质量分数为0.2%时,凝胶成胶时间增至50 h左右。     

聚乙二醇对硅灰石酸化反应速率的影响

在一定温度下，对相同浓度的硅灰石悬浮液进行硫酸酸化。不加聚乙二醇时，反应速率随体系pH值降低而增大；而在相同pH值下，加聚乙二醇的体系反应速率明显减小，且随聚乙二醇平均分子量的增大而减小。     

深部调驱用HPAM/Cr3+弱凝胶体系制备及其性能评价

本文以六水合氯化铬和部分水解聚丙烯酰胺为主要化学试剂,制备了适用于油藏深部高温高盐调剖的弱凝胶体系,并对此类凝胶体系成胶的影响因素进行了分析。探究了HPAM/Cr-a、b、c类型(配位体不同),pH值,温度,矿化度,聚合物浓度对弱凝胶性能的影响。结果表明:HPAM/有机铬b体系在的主要影响因素为温度、矿化度、pH值。随着矿化度的增加,粘度下降;随温度升高,成胶时间缩短;随着矿化度的升高,成胶时间缩短,而其黏度呈现先增后降的趋势;弱酸性条件下比弱碱性体系成胶更快。其他影响因素对该体系影响不大。     

一种快速制备SiO2气凝胶微球的方法

一种快速制备SiO2气凝胶微球的方法,属于无机非金属材料领域,特别涉及一种快速制备SiO2气凝胶微球的方法。本发明以水玻璃为原料,经离子交换得到pH=2～3的硅酸,添加碱性催化剂后,将其加入到疏水性油中,同时加以搅拌。硅酸被搅拌剪切成微小液滴,并因表面张力作用而呈球形在油中悬浮,直至凝胶生成凝胶微球后停止搅拌,     

疏水SiO2气凝胶制备

以自制的硅溶胶为原料，通过三甲基氯硅缈六甲基二硅氧烷（trimethylehlorosilsne／hexamethyldlsiloxane，TMCS／HMDSO）混合液对制得的水凝胶直接进行表面改性，用乙醇洗涤以后，在常压条件下干燥后得到疏水的SiO2气凝胶。研究表明；当溶胶液pH值从3变到5，最终得到的气凝胶的密度随pH值的增大逐渐减小到最低点后又有所增大，而气凝胶的比表面积则呈相反的变化趋势。当改性剂TMCS／H20的摩尔比大于0．1时，最终可得到疏水的气凝胶，当其大于0．2后气凝胶的密度和疏水性变化不大。Si02气凝胶密度和比表面积分别在100-160kg／m^3和539-720m^2／g范围。     

二氧化硅气凝胶最佳制备工艺的确定

以正硅酸乙酯为原料,先采用溶胶-凝胶法制备湿凝胶,然后浸泡在反应溶液中进行老化,再利用正己烷进行溶剂交换,三甲基氯硅烷进行表面改性,最终获得轻质多孔二氧化硅气凝胶。并通过正交试验,确定了制备凝胶的最佳工艺条件是:pH=5,TEOS∶乙醇∶水(摩尔比)=1∶4∶8;利用FTIR、XRD和SEM等方法对二氧化硅气凝胶改性特征和添加DCCA前后的物理性质进行表征。     

碳酸钙基复合钛白制备研究

在CO2气体浓度和晶型控制剂H2SO4加入量不变的条件下,采用间歇鼓泡碳化法制备碳酸钙基复合钛白。研究了Ca(OH)2初始浓度、CO2气体流量的优化参数。结果表明:TiO2颗粒比较稳定地镶嵌在碳酸钙基体上,随反应时间的进行,pH值逐渐由13下降到7左右,随CO2气体流量增加,反应总时间减少;随Ca(OH)2初始浓度增加,反应总时间增加,复合钛白平均粒径增大,最佳Ca(OH)2初始浓度为10.5%~12%。     

PEG6000／（NH4）2S04双水相同时提取烟叶中茄尼醇和烟碱的研究

探讨TPEG6000／（NH4）2SO4双水相直接提取烟草中的烟碱和茄尼醇。研究烟草在不同的提取时间、不同温度、不同pH值等条件下双水相体系对烟叶中烟碱和茄尼醇的提取率。研究发现,烟草的加入量0．8g,（NH4）2SO4的质量分数为16．7％,提取时间3h,提取温度40℃,pH为7时,烟碱的提取率为3．65％,茄尼醇的提取率为2．11％。     

成胶条件对硫酸铝法制备拟薄水铝石性能的影响

考察了硫酸铝法制备拟薄水铝石成胶过程中pH、温度以及反应物浓度等因素对拟薄水铝石性能的影响。结果表明,不同的成胶条件对产物的物性影响较大,pH的大小决定产物的晶型,在pH为6.5～8.5可得到较纯净的拟薄水铝石,高pH下的产物是三水铝石,低pH(pH6.0)得到结晶度很低的无定形水合氧化铝;提高成胶温度,产物的比表面积以及孔容都会有明显的提高;在考察的浓度范围,改变浓度对产物的晶型影响不大,但比表面积、孔容以及平均孔径均会有所下降。在合适的成胶条件下可制得纯净的拟薄水铝石,可在一定的范围通过调节试验参数控制拟薄水铝石的堆积密度、比表面积、孔容和孔径等物化性能。     

两种双水相体系提取枇杷叶中黄酮的工艺研究

以枇杷叶为原料,利用双水相体系提取黄酮。考察了聚乙二醇-硫酸铵体系和乙醇-硫酸铵体系中各物质用量、料液比(g∶mL,下同)、pH值、提取温度、提取时间等条件对提取效率的影响,并对两种体系的提取效率进行了比较。结果表明:聚乙二醇-硫酸铵体系中,在聚乙二醇用量为2.0g、硫酸铵用量为1.5g、料液比为0.3∶10、pH值为9、提取温度为40℃、提取时间为1.5h的条件下,提取效率最高,达5.80%;乙醇-硫酸铵体系中,在无水乙醇用量为4.0mL、硫酸铵用量为1.8g、料液比为0.2∶10、提取温度为40℃、提取时间为1.0h的条件下,提取效率最高,达7.49%;可见乙醇-硫酸铵体系的黄酮提取效率高于聚乙二醇-硫酸铵体系。     

乙醇-盐-水-铜试剂体系萃取分离测定铜。

乙醇-硫酸铵在一定的浓度和比例范围内可以形成两个互不相溶、平衡共存的双水相。对乙醇一硫酸铵双水相的成相条件、Cu（Ⅱ）、Fe（Ⅱ）在体系中的萃取行为进行了初步探讨。实验结果表明,在乙醇浓度为40％,硫酸铵用量为6g,铜试剂加入量为0．5mL,pH=4时铜的萃取率达到最高。并论述了铜铁分离的可能性。     

SO2-4/TiO2-Al-MCM-41制备及其催化合成戊酸丁酯

选择硅酸四乙酯为硅源,在室温和pH=3.5条件下合成具有较低硅铝比的MCM-41型分子筛。以其为基础载体,采用浸渍和焙烧法制备含钛分子筛型固体超强酸。低温N₂吸附、IR、SEM和XRD分析表明,铝已进入分子筛的骨架中;Hammett指示剂测定表明,酸强度H₀<－14.52。以戊酸丁酯合成为探针反应,考察了催化剂的催化性能。结果表明,反应温度为138 ℃、催化剂用量为反应物总质量的1%、丁醇和戊酸的物质的量比为3∶1条件下,产品转化率达98.5%。     

SO~(2-)_4 改性交联蒙脱土固体酸催化合成水杨酸正丁酯

制备了SO2-4改性硅锆双组分交联蒙脱土固体酸催化剂(SO2-4/SiZrM),用于水杨酸(C7H6O3)和正丁醇(C4H10O)的酯化反应,与传统酯化反应催化剂浓硫酸、磷钨酸、硫酸铁铵以及其他单组分交联剂交联的蒙脱土做酯化反应的催化剂相比,SO2-4/SiZrM有更好的催化活性。考察了带水剂的选择、酸醇量比〔n(C7H6O3)∶n(C4H10O)〕、催化剂用量〔w(SO2-4/SiZrM)〕、反应时间(t)、反应温度(θ)对催化合成水杨酸正丁酯(C11H14O3)的影响,并对合成的产物进行了折光率、红外光谱分析。酯化反应的最佳条件为:C4H10O为带水剂、n(C7H6O3)∶n(C4H10O)=1∶1 65、催化剂占酸投料质量的百分比为w(SO2-4/SiZrM)=6 5%、t=6h、θ=120～135℃,水杨酸的转化率可达88 22%,产物中w(C11H14O3)>99 9%。     

固体酸催化合成棕榈酸乙酯

制备了TiO2/SO2-4、ZrO2/SO2-4、大孔磺酸树脂负载AlCl3等固体酸催化剂,考察了催化剂种类(包括所制备的固体酸和磷钨酸、硅钨酸等杂多酸)、用量、反应时间、物料摩尔比等对酯化反应的影响。选TiO2/SO2-4做催化剂,并采用正交实验技术,优化出较佳合成工艺条件,即:反应温度80℃,反应时间12h,n(棕榈酸)∶n(乙醇)=1∶9,m(催化剂)∶m(棕榈酸)=0 08∶1。棕榈酸乙酯的收率可达96 19%。     

电厂脱硫石膏制水泥缓凝剂二水石膏的研究

脱硫石膏作为电厂最大的固体废弃物之一，对其进行研究将其回收利用具有重要的意义。以电厂干法脱硫石膏为原料，采用将亚硫酸钙氧化并重结晶的方法制备二水石膏（CaSO4·2H2O），以用于水泥缓凝剂。考察了溶液pH、液固比（质量比）、催化剂用量、空气流速、反应时间等因素对亚硫酸钙氧化转化率的影响。得到亚硫酸钙氧化为二水石膏的最佳工艺条件：溶液pH为4~5、反应时间为1.5 h、催化剂用量（亚硫酸钙与催化剂的质量比）为7.5、空气流速为0.15 m3/h、液固比为10∶1。在此条件下，亚硫酸钙转化率接近100%。实验得到的二水石膏产品晶形良好、便于过滤，为后续工业化放大奠定了基础。