HPLC法测定蒸汽爆破玉米秸秆水解液中的糖含量

热水抽提蒸汽爆破处理后的玉米秸秆,利用高效液相色谱仪,AminexHPX-87P离子色谱柱为分析柱,示差折光检测器分离分析所得水解液中的主要糖分:木糖、葡萄糖、纤维二糖、半乳糖、阿拉伯糖、甘露糖。通过比选各种样品前处理方法及色谱条件优化,选定了添加适量三氯乙酸做样品前处理,检测采用85℃柱温和超纯水作为流动相,水解液样品中各组分的线性相关系数均在0.9990~0.9999之间,回收率为86.3%~109.4%,精密度为1.14%~4.64%。在样品中糖损失最小的情况下,有效去除了色素、脂类、蛋白等影响测定并损害色谱柱的污染物,在最佳色谱条件下,蒸汽爆破水解液中的主要糖分能够同时被测定。     

蒸汽爆破技术在小茴香秸秆薄片中的应用

利用蒸汽爆破法对小茴香秸秆进行处理,研究爆破前后小茴香秸秆常规化学成分和纤维形态的变化及爆破小茴香秸秆对烟草薄片感官品质的影响。结果表明,在蒸汽爆破压力为1.0 MPa、保压时间3 min的处理条件下,小茴香秸秆纤维出现明显破坏现象,综纤维素和半纤维素含量的降幅分别达到8.1%和15.8%;蒸汽爆破处理有利于小茴香秸秆的打浆及加工生产薄片,可提高产品感官品质。     

汽爆酸碱耦合解聚玉米秸秆分子结构的研究

以玉米秸秆为研究对象,采用蒸汽爆破+5％ H2 SO4和蒸汽爆破+5％ NaOH的耦合方法对其结构进行解聚处理,并对解聚前后秸秆的结构、化学组成、热稳定性能进行分析和表征.结果表明:与未处理前相比,经蒸汽爆破+碱解聚处理后,秸秆中大部分半纤维素被脱除,半纤维素由29.10％最低可降至4.61％,木质素由38.12％最低可降至10.74％.经蒸汽爆破酸耦合和蒸汽爆破碱耦合解聚处理后,纤维素含量由31.54％分别提高到65.16％和80.41％,秸秆最大失重率为81.86％和89.31％,最低吸热量为87.48 J/g和114.79 J/g,降解温度达到350℃,热稳定性能增加,表面结构疏松,出现小孔和裂缝.说明蒸汽爆破酸耦合和蒸汽爆破碱耦合解聚方法对玉米秸秆分子结构有一定的解聚效果.但就脱除半纤维素效果而言,蒸汽爆破碱耦合法优于蒸汽爆破酸耦合法.     

蒸汽爆破预处理对杨木化学组分溶出效率的影响

以速生杨木片为原料,采用蒸汽爆破法对杨木进行预处理,探讨了不同浸渍液、蒸汽压力和保压时间对杨木片中半纤维素、木素和纤维素溶出效率的影响。实验结果表明,在蒸汽爆破预处理过程中,5%NaOH浸渍液对杨木化学组分的溶出效果优于去离子水和氨水。较理想的蒸汽爆破预处理条件为5%NaOH浸渍液,蒸汽压力2.3MPa和保压时间6min,此条件下预处理液中纤维素、半纤维素和木素的含量较高,溶出率分别为13.67%、27.03%和27.46%,溶出效果较理想。     

均匀供蒸汽的汽爆分离机

蒸汽爆破是秸秆综合利用处理的方法之一,该方法处理过程中不需要添加化学药剂,成本低、无污染,受到广泛关注。蒸汽爆破处理中的核心设备为汽爆分离机。汽爆分离机主要包括罐体、进料口、卸料口、蒸汽管道,现有技术中汽爆分离机上仅在近底部设置一个竖直的蒸汽管道,而且该蒸汽管道伸入罐体内部的部分较短,属于单点通汽结构,该结构的汽爆分离机内部蒸汽压力极不均匀,从而秸秆爆破不均匀,制浆质量差。在此,提供一种均匀供蒸汽的汽爆分离机。     

蒸汽爆破废纸稀酸水解的研究

研究了蒸汽爆破(处理)对废纸(旧杂志纸)稀酸水解糖化的影响,首先探讨了未蒸汽爆破的废纸在液固比为100∶1的条件下,不同温度、H2SO4质量分数、水解时间对废纸水解糖化的影响。结果表明,废纸的最佳水解条件为水解温度190℃,H2SO4质量分数4%,水解时间50 min,在该条件下水解得到还原糖浓度为2.88 mg/m L,还原糖得率为52.3%。在此条件下对蒸汽爆破后的废纸进行水解,研究得到最佳蒸汽爆破条件为爆破压力2.2 MPa,压力作用时间10 min,废纸含水量8%。蒸汽爆破后的废纸水解还原糖浓度为4.21 mg/m L,还原糖得率为64.7%,较未蒸汽爆破的废纸提高了12.4%,由此表明蒸汽爆破对促进废纸的水解糖化有明显作用。     

蒸汽爆破辅助提取油茶籽蛋白及其功能性质分析

研究了蒸汽爆破结合碱溶酸沉法提取油茶籽蛋白工艺,确定了最佳提取条件,同时分析了pH、蛋白质量浓度、NaCl浓度和蔗糖浓度对蒸汽爆破处理前后油茶籽蛋白功能性质的影响。结果表明:最佳提取条件为蒸汽爆破压力0. 8～2. 3 MPa、蒸汽爆破时间30～120 s、料液比1∶10、提取温度40℃、pH 10、提取时间50 min,在此条件下,油茶籽蛋白提取率为71. 01%,显著高于未经蒸汽爆破处理的58. 74%;经蒸汽爆破处理得到的油茶籽蛋白吸油性和吸水性均有所提高; pH、蛋白质量浓度、NaCl浓度均对油茶籽蛋白的起泡性和泡沫稳定性、乳化性和乳化稳定性有不同程度的影响;蔗糖浓度对油茶籽蛋白起泡性作用比较明显,但对泡沫稳定性无显著改善作用,对乳化性、乳化稳定性起到改善作用。     

高效液相色谱在油脂分析中的应用

在1903年俄国学者首先采用液相色谱分离植物中的色素,1951年美国学者开始应用于氨基酸分析,1956年又出现了凝胶色谱,六十年代初期在经典液相色谱的基础上流动相改为高压输送,并用新型固定相和高灵敏的检测器(紫外检测器的最小检测量可达10~(-8)克,萤光检测器的灵敏度可达10~(-12)克,差示折光仪的灵敏度可达10~(-5)克),实现了分析速度快,分离效率高和操作自动化,可用来进行液固吸附、液液分配、离子交换和凝胶色谱等应用面越来越广泛.     

白酒中甜蜜素测定方法的研究进展

对白酒中甜蜜素的测定方法的研究现状进行了总结,并从白酒进出口品质管理方面对白酒中甜蜜素的检测方法进行了评价与分析。目前,我国现用国标中所列出的方法存在检出限不能满足检测要求、易出现假阳性,不能满足白酒中甜蜜素检测的要求。采用紫外吸收检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器等高效液相色谱法测定甜蜜素的定量检出限均不能达到国外相关国家提出的白酒中甜蜜素不得检出（〈0.01 mg/L）的要求;离子色谱法和液质联用法对甜蜜素的检测限分别为0.045 mg/L、0.01 mg/L,对甜蜜素的检测灵敏度比以上方法均高很多,以此可以进一步制订进出口白酒中甜味剂检测的方法。     

响应面试验优化蒸汽爆破酸解制备玉米皮渣还原糖工艺及水解程度分析

为提高湿法加工玉米淀粉产生的副产物玉米皮渣中还原糖的得率,以玉米皮渣为原料,研究蒸汽爆破处理原料、酸水解法制备还原糖的最优工艺条件,对硫酸体积分数、水解时间、水解温度和料液比4 个因素分别进行单因素试验,根据单因素试验结果设计Box-Behnken试验,以还原糖含量为指标值,采用响应面分析法确定降解的最优工艺参数,通过离子色谱法分析水解产物的组分。结果表明：最优工艺参数为硫酸体积分数1.66%、水解时间1.5 h、水解温度120 ℃、料液比1∶10（g/mL）,此条件下还原糖含量为54.61%,比未经蒸汽爆破处理的降解液中还原糖含量高出9.58%。降解液经离子色谱分析后发现主要含3 种还原糖,分别为D-葡萄糖19.34 mg/mL、D-木糖16.01 mg/mL、L-阿拉伯糖10.37 mg/mL。同时对降解剩余物进行分析后发现,与原料相比蒸汽爆破酸解剩余物的纤维结构较疏松,裂解程度大,表面有孔洞和裂痕,说明蒸汽爆破酸解处理对纤维素、半纤维素及木质素的溶解力较强。这与两者降解液中还原糖含量结果相一致。     

Occurrence and determination of okadaic acids in mussels from the German North Sea coast

A method for the determination of okadaic acid, a typical DSP toxin, in mussels is described. The homogenized hepatopancreas is extracted and the crude extract purified by liquid/liquid partition chromatography. The derivatization of okadaic acid to 9-anthrylmethyl-okadaic acid (9-AM-OA) is achieved using the derivatization reagent 9-anthryldiazomethane (ADAM) and the clean-up is carried out by SPE with silica gel. 9-AM-OA is determined by HPLC using a RP-18 column with CH3CN/THF/H2O as the eluent. The selective and sensitive detection of 9-AM-OA is performed by coupling UV and fluorimetric detectors (detection limit: 0.5 microgram okadaic acid/g hepatopancreas).     

高效液相色谱法快速测定红糖中丙烯酰胺

建立了红糖良好水溶性样品的高效液相色谱法检测丙烯酰胺含量的方法.样品未经前处理,直接溶解进样,对色谱柱的选择、紫外检测波长、流动相中有机相比例等实验条件进行优化和考察.结果表明:采用Hypercarb多孔石墨碳液相色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm),在流动相为甲醇-去离子水(15︰85,V/V),流速为1.0...     

高效液相色谱法测定蔬菜水果中七种植物激素的残留量

建立高效液相色谱法测定果蔬中7 种植物激素残留的方法。选择10 种果蔬样品,经体积分数80% 甲醇提取后、过C18 柱净化,用带有紫外检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。通过对该方法的精密度和加标回收实验,所有激素的添加回收率均在70.23%～98.10% 之间,回收率的变异系数在3.34%～10.12% 之间,方法的最低检出限为0.004～0.02mg/kg、最低定量限为0.01～0.1mg/kg,所建立的果蔬中植物激素残留量的测定方法满足国家标准对食品中农药残留测定的要求,可提供给相关部门用于对相关农产品、食品的质量监控。     

高效液相色谱示差折光法检测紫胶桐酸

采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,利用示差折光检测器(refractive index detector ,RID)测定紫胶桐酸含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm),以V(甲醇):V(水)＝60:40(0.1%三氟乙酸)作为流动相,流速1mL/min,进样体积10μL,柱温30℃。结果表明：紫胶桐酸在0.01～1.0mg/mL呈良好的线性关系,R2＝0.9994;最低检测限为0.008mg/mL;精密度RSD值为0.86%;平均加标回收率为100.23%,RSD值为0.65%。采用HPLC-RID测定紫胶桐酸的含量,操作简单,结果准确,稳定性和可信度好。     

鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法研究

对鸡肉组织中氯羟吡啶残留高效液相色谱方法进行了研究,建立了鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法。取鸡肉样品,用乙腈提取,正己烷脱脂,过氧化铝B 柱,用20ml 甲醇洗脱,减压蒸干,残留物用甲醇溶解,紫外检测器在267nm 波长下测定,流动相为乙腈:水(10:90,V/V)。氯羟吡啶浓度在10～1000μg/L 范围内,呈良好的线性,相关系数＞ 0.999,在10、50、100μg/kg 三个添加水平,平均回收率60.5%～94.6%,日内变异系数在4.2%～10.2%之间,日间变异系数在6.6%～12.7%之间,方法检测限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。     

高效液相色谱法测定饮料中三氯蔗糖的含量的优化

目的优化高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测饮料中三氯蔗糖的含量。方法采用配备示差折光检测器的高效液相色谱仪,使用C18反相色谱柱,选择甲醇:0.125%磷酸氢二钾=40:60(V:V)作为流动相,在0.8 m L/min的流速下进行检测。结果该方法在20~400 mg/L范围内,三氯蔗糖的浓度与峰面积的相关性良好,标准曲线为Y=207.99X+274.1,r=0.9999,改进后方法回收率在94.28%~107.16%之间,改进后检出限为0.0024 g/kg。结论该方法不仅能够达到国家标准的要求,并且快速、灵敏、环保,提高了高效液相色谱检测饮料中三氯蔗糖的检测效率和安全性。     

高效液相色谱法测定液态乳中乳果糖方法的优化

为了对液态乳中乳果糖含量进行简便准确地定量,改进高效液相色谱法测定乳果糖含量的方法.采用化学稳定的改性酰胺基色谱柱进行分离,并以乙腈-水流动相梯度洗脱40 min,结果表明,样品进样体积为3 μL时乳糖与乳果糖的分离度为1.5,满足色谱分离检测.优化后的方法经验证,乳果糖在50～2500 mg/kg范围内线性关系良好,...     

Evaluation of analytical methods for the determination of free formaldehyde on textile substrate

Release of formaldehyde from durable press-treated fabrics is a problem for human health and safety because formaldehyde is suspected to be carcinogenic. The accuracy of the standard test method for the free formaldehyde determination, Japan Law 112, depends on the formaldehyde content of the sample. The detection of low formaldehyde contents is particularly important in fields, like children clothing, so the application of high-performance liquid chromatography was evaluated. The results obtained by the standard test method, Japan Law 112, where UV/Vis spectrometer was used, were compared with the results obtained by HPLC method in which separation was performed on an RP C18 column with water–methanol as a mobile phase. It was shown that the detection limit and limit of quantification were improved using the HPLC method.     

固相萃取-高效液相色谱法检测肉鸭表皮组织中的松香酸

采用高效液相色谱法对肉鸭表皮组织中的松香酸含量进行检测。肉鸭表皮组织中的松香酸用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱：反相C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：0.003 mol/L磷酸溶液-甲醇（8∶92,v/v）;流速：1 mL/min;检测波长：240 nm。结果表明：方法线性范围为0.1～10 mg/L,检出限为0.10 μg/g,定量限为0.33 μg/g。在0.5～50 μg/g的添加范围内回收率为82.2%～88.0%。实际样品分析结果显示,松香脱毛处理的肉鸭表皮中松香酸含量高达14.52 μg/g。本实验建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于肉鸭表皮组织中松香酸的定量分析。     

Detection of trace triclocarban in water sample using solid-phase extraction-liquid chromatography with stochastic resonance algorithm

Based on the theory of stochastic resonance, a new algorithm was presented to enhance the signal-to-noise ratio (SNR) of weak HPLC/UV signals of triclocarban in water samples with a new method for optimizing the system parameters. The method was applied to experimental weak signals of HPLC/ UV, which was embedded in the noise background, and the SNR was enhanced greatly. The algorithm was employed to detect triclocarban residue in water with solid-phase extraction--high-performance liquid chromatography. The limit of detection and the limit of quantification were improved from 10 ng L(-1) and 50 ng L(-1) to 1 ng L(-1) and 5 ng L(9-1), respectively. The results showed an excellent quantitative relationship between concentrations and chromatographic responses.