7-羟基-2-(N-丙基-N-丙酰基)氨基四氢萘满的合成

简单化合物2,7-二羟基萘经过羟基保护、金属钠还原、加成、酰化、去保护反应,得到了标题化合物.目标化合物经元素分析、核磁共振氢谱、质谱确证其化学结构.本方法原料易得、反应条件温和、操作简单.     

水蒸气蒸馏法提取柿叶精油的工艺研究

采用水蒸气蒸馏法对柿叶精油的提取工艺进行了研究，正交试验优选的提取工艺是每次加水8倍(w／w)，浸泡1h，回流20min，水蒸气蒸馏2h，提取效果较好。对柿叶不同生长期、贮存期挥发油含量的测定结果表明：10月份柿叶精油含量最高，干品随贮存期延长，含油量逐渐由3．71％(0个月)降至2．13％(12个月)。采用水蒸气蒸馏法得到的柿叶精油为浅黄色液体，有较浓的清香味，可用于食品、饮料、烟酒等行业，是天然香料的一种原料来源。     

[2,2]-对二甲苯环二体及其氯代物的合成研究

以季铵盐和氢氧化钠为原料,经Hofmann消除反应合成了[2,2]-对二甲苯环二体及其氯代物。考察了催化剂种类、反应物料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对收率的影响。合成[2,2]-对二甲苯环二体的较优工艺条件为:苯醌为催化剂,n(NaOH):n(季铵盐)=5:1,120℃反应12h,[2,2]-对二甲苯环二体的收率为51.2%。合成氯代-[2,2]-对二甲苯环二体的较优工艺条件为:苯醌为催化剂,n(NaOH):n(季铵盐)=5:1,采用将氢氧化钠溶液滴入季铵盐的反滴工艺,110℃反应14h,氯代-[2,2]-对二甲苯环二体的收率为48.6%。用IR、1HNMR对产物结构进行了表征。     

6,7-二氢-5H-环戊烷并[b]吡啶的合成进展

6,7 二氢 5H 环戊烷并[b]吡啶具有抗溃疡、抗癌等重要生理活性,是合成头孢匹罗的重要原料。按热重排反应、催化脱水脱氢反应、Friedlander缩合反应、Grignard试剂环合反应、Diels Alder反应和1,5 二羰基化合物的环合等合成6,7 二氢 5H 环戊烷并[b]吡啶的反应类型进行分类,首次对其合成进展进行了全面的综述,认为以吡啶衍生物及1,5 二羰基化合物为原料合成6,7 二氢 5H 环戊烷并[b]吡啶的方法值得关注。     

6，7-二氢-5H-环戊烷并[b]吡啶

6,7-二氢-5H-环戊烷并[b]吡啶主要用于药物、杀菌剂和抗菌剂的研究,也被广泛应用于制备植物保护剂和合成树脂、防老剂以及塑料制品等。目前因其被作为第四代抗生素头孢匹罗的侧链而成为研究者竞相开发的热点。6,7-二氢-5H-环戊烷并[b]吡啶有实用价值的合成方法主要有N-羟基邻苯二甲酰胺法、丙烯醛法和己二酸二乙酯法。丙烯醛法中6,7-二氢-5H-环戊烷并[b]吡啶的收率为87.4%,具有较好的开发前景。     

2-羟甲基-2,3-二氢-1,4-二噁英并[2,3-g]色烯-7-酮的合成工艺研究

以对苯醌和乙酸酐为起始原料,浓硫酸为催化剂,在常温常压下经Thiele反应生成1,2,4-苯三酚三乙酸酯;然后以浓硫酸为催化剂和脱水剂,将1,2,4-苯三酚三乙酸酯与苹果酸经Pechmann反应生成6,7-二羟基色烯-2-酮;再与3-氯环氧丙烷环合最终生成目标化合物2-羟甲基-2,3-二氢-1,4-二噁英并[2,3-g]色烯-7-酮,总收率为43.7%(以对苯醌计)。目标化合物的结构经IR、1H NMR和MS初步确证。该合成路线具有操作简单,反应条件温和、选择性高、成本低、环境友好。     

普卢利沙星关键中间体的合成研究

用螯合法把化合物6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯与三乙酰氧化硼在DMSO中螯合,制得普卢利沙星的关键中间体6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧基-O6,O7-二乙酸合硼,考察了不同溶剂、反应温度、反应时间对6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧基-O6,O7-二乙酸合硼收率的影响。结果表明,所得产物的质量分数可达99.8%(HPLC归一法),产率97.1%,质量分数和产率都比文献[1~3]报道的高。     

1,5-二氢嘧啶并[5,4-d]嘧啶-2,4,6,8-(3H,7H)-四酮制备方法研究

以2,6-二羟基-5-硝基嘧啶-4-羧酸(2)为起始原料,在雷尼镍催化下加氢反应得5-氨基-2,6-二羟基嘧啶-4-羧酸(3);3与氨甲酰化试剂异氰酸作用得到2,6-二羟基-5-羧酸脲嘧啶(4);4于强碱性条件下加热环合反应制得1,5-二氢嘧啶并[5,4-d]嘧啶-2,4,6,8-(3H,7H)-四酮(1),总收率76%。产物结构经1H NMR、IR分析确证。     

6,7-二氢-5H-环戊烷并[b]吡啶的合成研究

以环戊酮和丙炔胺为原料，在高压釜中用氯化亚铜催化合成头孢匹罗关键中间体6，7-二氢-5H-环戊烷并[b]吡啶。研究了催化剂及其用量、反应温度、反应溶剂等对反应收率的影响，得到GC纯度〉99％的产品，收率高于60％。     

普拉格雷的合成研究

本文介绍了一种新的口服抗血小板药物——普拉格雷的合成工艺。以4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]吡啶为起始原料,经四步得到缩合前体化合物(Ⅹ);以邻氟苄溴为原料,经过两步反应,得到另一个缩合前体化合物(Ⅻ);这两个化合物再经过缩合反应、水解反应和乙酰化反应,以34.6%总收率得到目标化合物;其中部分中间体和目标化合物的结构经1H NMR和MS等进行了表征。该路线与目前文献报道的其他合成工艺相比,具有操作简单,总收率高,产品易于提纯等特点。     

银杏叶中有效成分的提取及作用

银杏叶中富含具有药理作用的黄酮类化合物与银杏内脂。它们对因高心脑血脂引起心脑血管疾病的患者能起到活血化淤、通脉舒络的作用。用生物分离方法进行提取,可大大提高银杏叶提取物中有效成分的含量。     

黄金香柳枝叶挥发性精油提取与分析

黄金香柳枝叶具有清香味,经水中蒸馏提取可得挥发精油,得率〉1％。精油经GC-MS检测其主要成分为丁子香酚甲醚,含量〉95％。     

齿叶薰衣草挥发油提取及化学成分研究

采用水蒸气蒸馏法提取齿叶薰衣草挥发油,通过气-质(GC-MS)联用分析法分析其化学成分,同时采用峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明,齿叶薰衣草挥发油化学成分和含量与文献报道的新疆薰衣草有较大差别。     

桑叶生物碱提取工艺研究进展

桑叶富含生物碱类化合物,是其有效的降糖部位之一。文章查阅了近年来关于桑叶生物碱提取工艺研究的文献,并进行分析和归纳,为桑叶资源的综合利用提供科学依据。     

桑叶中白藜芦醇的提取及含量的测定

介绍白藜芦醇理化性质、生物活性及其药理作用,采用有机溶剂微波回流法提取桑叶中的白藜芦醇,确立了提取的最佳条件:提取溶剂为乙醇;回流时间为90 min;乙醇浓度为80%;物料比为1∶13;回流温度为60℃。原料经微波回流提取、过滤除渣后旋蒸得到白藜芦醇浓缩液,再用高效液相色谱法测定白藜芦醇的含量。     

桑叶染色液的提取及贮存过程的变化

为解决桑叶作为天然植物染料源在工厂实用化中的一些问题进行了本研究。桑叶染色液既可用鲜桑叶也可用桑叶粉提取,用桑叶粉有利于工厂贮存和加工;桑叶粉可由桑叶经日晒粉碎、烘干粉碎得到,日晒式节约、方便,即有利于农户也有利于厂商;桑叶提取染色液为碱性、在阴凉的室温下避光可以保存一段时间,还原剂的加入可使保存时间延长;用20g/L的Na OH作为提取剂时,采用大浴比1∶100,一次性沸煮提取的方法较节约。     

桑叶中总黄酮类化合物提取工艺的研究

本文研究了醇提法、微波法、超声波法从桑叶中提取总黄酮的工艺。通过正交实验研究了最佳提取条件。结果表明：桑叶中总黄酮类物质的最佳提取工艺件是60％乙醇，料液比1：30，超声提取35min，超声温度40℃，回流1h。     

桑葚红色素的提取及稳定性研究

从桑葚提取食品天然红色素,通过对提取剂、提取温度、溶液酸碱性的研究,确定了最佳提取条件,以及色素的稳定性。结果表明,桑葚色素的稳定性比较好,以95％乙醇为提取剂、提取温度60℃、ph=6弱酸性溶液为最佳条件,收率8．7％。     

微波辅助法提取苎麻叶绿素的研究

用乙醇溶液加微波辅助提取苎麻叶中叶绿素,通过正交实验得到用乙醇浸取和微波辅助提取苎麻叶中叶绿素的最佳条件为：微波功率600 W,微波时间50 s,提取液浓度75%,料液比1∶20。     

当归挥发油的提取与成分分析

采用常压水蒸汽蒸馏法、超声波提取法、微波提取法提取当归挥发油,实验表明采用微波提取法在微波功率720 W、萃取时间120 s、100 mL环己烷中的收率最高,为1.04%.并采用GC-MS联用技术对3种方法提取到的挥发油进行了成分和含量分析,主要成分是当归的活性成分藁本内酯.