铝合金中微量元素辉光放电质谱定量分析研究

以辉光放电质谱法对牌号为6063铝合金标样(E421a)中9个元素进行测定,获得每个元素的灵敏度因子(RSF),并考察了辉光放电电流、放电氩气流速以及离子源冷却温度对RSF值的影响。实验结果表明,辉光放电电流和氩气流速对RSF值有明显的影响,离子源冷却温度对其没有影响。以获得的RSF值对6063铝合金标样另一个点(E422a)进行测定验证,测定值与标示值的相对误差在0.5%~5.6%之间,精密度(RSD)小于5%;以同样方法测定了一个7系铝合金样品中的相应元素,并与ICP-AES测定结果对比,结果的准确度和精密度良好。     

金属表面合金化新方法——辉光放电法

表面合金化是在基体金属表面上(机械制造业中大量采用的是低炭钢)渗进硅、硼、钛、铝、铬、氮……等元素,通过扩散,改变基体金属表面的组织成份,以获得耐磨、抗蚀等性能,特别是解决强烈的化学介质侵蚀和抗高温氧化,节省贵重结构材料,起着重大的作用。辉光放电进行表面处理是金属表面合金化的一种新方法,它是气体放电的一种。气体放电的伏安特性曲线见图9。当电压由 O 逐渐增大,电流也由 O 逐渐增加到 A,当电压再增加时,电流在 A 至 B 区维持不变,这一区域称为黑暗放电区。当电压继续增     

低频率射频辉光放电的研究

辉光放电电离源可用来检测固态、液态及气态样品,目前主要用于无机固体样品的元素分析和定量检测。本研究将低频率射频辉光放电（Lf-RFGD）与飞行时间质谱仪（TOF MS）联用用于分析液体和气体样品。研究了电离腔真空度、进样管尺寸、辅助气压力、放电频率及电极板压差对电离效率的影响。最优分析条件为：电离腔真空度约30 Pa,进样管长150 mm、内径0.25 mm,辅助气压强约1.0 MPa,放电频率2 MHz,电极板压差约100 V。在此条件下,放电功率约20 W,对液体样品的检出限约0.1 pg、对挥发性样品的检出限约20 mg/m³,检测半峰分辨率约3 000（FWHM）。将Lf-RFGD TOF MS应用于实际药品溶液和挥发性有机物（VOCs）的检测。本仪器对药品溶液的检测灵敏度与常用检测仪器相比无优势,但对挥发性有机物的检测效果较好,为开发低成本的VOCs检测仪器提供了有吸引力的选择。     

离子氮化质量问题的探讨(二)

四、关于工艺参数的测量和控制为了获得工艺重见性,提供正确可靠的工艺参数尤为重要。离子氮化的工艺参数主要包括处理温度、气体成分和流量、气压、处理时间、辉光电压和电流密度等。时间、电压、电流等参数的测量和控制比较简单,但是,目前在温度、气体流量、气压等工艺参数的测量或控制方面仍存在一定问题。下面就这方面的一些问题进行一些讨论。1.温度的测量离子氮化零件的温度是由离子轰击零件表面,将动能转换成热能而得到的。实验测定离子氮化的温度场表明:离子氮化条件下气体异常辉光放电等离子区的温度场是不均匀的,在氮化温度范围内,距零件表面0.5mm处辉光区的温度比零件表面的实际温度低     

高纯钽的辉光放电质谱多元素分析

采用辉光放电质谱法(GD-MS)同时测定了高纯钽样品中76种元素,比较了两种不同构造放电池的影响。大多数元素的常规分析检测限在1~5 ng.g-1,主要金属杂质含量与采用ICP-MS法定量分析的结果一致,这表明GD-MS对高纯钽样品无需标样的快速分析有较高的准确度。     

直流辉光放电质谱法测定氧化铝中的杂质元素

为了探索采用直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定非导体样品中的杂质含量,建立了dc-GDMS法测定α-Al₂O₃粉末中杂质元素的方法。以Cu粉作为导电介质,与α-Al₂O₃粉末混合均匀,压片,考察辉光放电条件（放电电流、放电气体流量、离子源温度）和压片条件（两种粉末的混合比例、压片机压力等因素）对放电稳定性和灵敏度的影响,同时优化了实验条件。尝试将Al、O、Cu的总信号归一化进行计算,并用差减法计算了Al₂O₃粉末中的杂质含量。方法精密度在54%以内,元素检出限为0.005~0.57 μg/g。该方法的测定结果与直流电弧发射光谱法的测定结果基本吻合。     

微机在蓄电池起动性能测试仪中的应用

<正> 一、概述起动性能测试仪是测试铅酸蓄电池大电流放电性能的一种仪器,要求在恒流放电的条件下读出放电电流及电流随时间的变化值。目前各厂家一般采用人工调节碳质变阻器的办法维持电流恒定。多人同时读取电流、电压及时     

大气压氦气同轴双气隙介质阻挡辉光放电研究

为进一步探究大气压流动环境中生成均匀等离子体的条件和机理,本文针对一种新型的针-管同轴双气隙介质阻挡放电结构,采用高频高压交流电源,在大气压下,对流动的氦气进行了气体放电实验。利用高速相机记录了放电演化过程图像,利用示波器测量了电流电压波形,利用光谱仪测量了放电发射光谱,分析了氦气的大气压辉光放电过程。实验结果表明,在该种介质阻挡放电结构中,氦气可实现大气压辉光放电。电流波形在正负半周期存在明显的不对称性,放电主要发生在正半周期。放电产生了激发态的He原子。     

静电分离器中电场和电流体特性试验研究

利用静电分离技术从空气中分离平均直径为2μm的油滴,对小尺度的线—板式静电分离器的电晕放电特性和流型特征进行试验研究,放电电极接高压电源正极。测试在不同的气体流速、油滴浓度条件下分离器的伏安特性曲线。利用高速摄像机对其中的电流体流型特征进行可视化研究,试验测定进口流速为0.2 m/s、0.3 m/s、0.4 m/s,施加电压从0～16 kV条件下电流体流型的变化,得到在不同的施加电压和气体流速下的流型分布图。试验表明,进口流速对分离器的电场影响并不明显,而油滴浓度对电场有很大的影响,在相同的施加电压下电流密度随着油滴浓度的增大而降低。电流体流型的变化取决于进口流速和施加电压的相互作用。得到在不同的描述惯性力和电场力关系的量纲一参数雷诺数和电流体数下5种代表的电流体流型。     

实现低气压射频辉光放电的电极设计及实验研究

采用容性平行电极板和针管电极相结合的形式实现了超低气压下的射频辉光放电,通过实验探究了10~(-3) Pa量级下的辉光放电的起辉条件,分析了工作气流量大小的影响,得到了电压和电流的关系、辉光放电形貌变化以及放电的发射光谱,并通过计算得到该条件下的电子密度。     

电喷雾萃取电离-四极杆飞行时间质谱快速分析一次性注射器中的挥发性有机物残留

一次性医用注射器中残留的有机物会通过注射药物进入人体,对健康构成危害。本研究利用电喷雾萃取电离-四极杆飞行时间质谱仪(EESI-Q TOF MS)快速检测和分析一次性注射器中的挥发性有机物残留。通过优化载气流量和毛细管电压,确定了最佳实验条件。在3种不同品牌的10 mL一次性医用注射器中检测到多种挥发性物质。选取10个信号强度大于5 000的离子,利用碰撞诱导解离进行定性分析。对注射器中残留的环己酮进行半定量分析,检出限为0.13 μg/L。实验还发现,环己酮在不同品牌的10 mL注射器中的含量为0.39~0.64 μg/L,在50 mL注射器中的最大残留浓度达到2.52 μg/L。结果表明,注射器体积越大,有机物残留量越高。该研究可为一次性注射器有机物残留检测和质量控制提供快速有效的技术手段。     

UPLC-MS/MS同时测定水产品中4种丁香酚类麻醉剂残留量

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析法同时测定水产品中4种丁香酚类麻醉剂残留量。样品经正己烷提取,HLB固相小柱萃取净化,多反应监测（MRM）正、负离子模式同时测定,以外标法定量。结果表明,丁香酚、异丁香酚的定量限均为2.5 μg/kg,甲基丁香酚和甲基异丁香酚的定量限均为1.0 μg/kg。在1～200 μg/L浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好（R²>0.996）,方法的加标回收率在77.6%～111.4%之间,相对标准偏差为2.7%～9.1%。该方法操作简单,可在一定程度上实现丁香酚类麻醉剂多残留的快速检测。     

The dependence of extracted current on discharge gas pressure in neutral beam ion sources on HL-2A tokamak

The discharge gas pressure is a key factor to influence the extracted current of ion source. In this paper, the dependence of extracted current on discharge gas pressure was investigated in detail at different arc discharge currents. The discharge gas pressure with a very broad range (0.1 Pa-2.7 Pa) was scanned for the first time. It is turned out that, with the increasing of discharge gas pressure, the extracted current increases and the arc voltage decreases at different arc currents; however, when the discharge gas pressure exceeds a certain value, the extracted current decreases. For the same discharge gas pressure, the higher the arc current, the higher the arc voltage and the extracted current are. The arc efficiency was also calculated, and its dependence on gas pressure was almost the same with the dependence of extracted current on gas pressure, but at the same discharge gas pressure, the lower the arc current, the higher the arc efficiency is and the lower the extracted current is.     

红外CO_2分析器测定果实呼吸强度参数初探

本文利用红外CO2 分析器测定果实呼吸强度 ,探讨呼吸室剩余空间、气体流速和温度对所测果实呼吸强度的影响。结果表明 ,CO2 分析器适合于不同温度下果实呼吸的测定 ,当呼吸室剩余空间和被测果实体积之比为 2～ 4∶1,气体流速为 4 0 0mL/min时 ,测定时所需的时间较短 ,数值较为稳定。     

敞开式离子源和微型气泵集成的微型针-柱放电结构芯片设计与实验分析

采用LIGA(Lithographie,Galvanoformung,Abformung)工艺设计加工了一种微型针-柱放电结构芯片,可实现敞开式离子源和微型气泵的系统集成。此微型放电结构由采用电镀铜加工而成的针电极、上圆柱电极和下圆柱电极组成,针-柱间距有1mm、2mm两种规格。在室温、大气压环境、无外界通入气流的条件下,通过在针-柱电极上加载负直流高压,可产生稳定的气体放电。利用风速计testo 405-V1测量芯片气体放电产生的离子风风速,结果表明针-柱间距为2mm时产生的离子风流速最大,可达0.79m/s。对针-柱间距2mm规格的微型芯片进行乙酸进样电离实验,当针-柱之间产生稳定的电晕放电后,可发现位于芯片出口处已被去离子水润湿的PH试纸变红。此时利用微弱电流检测系统采集电离产生的离子,当放电电压为-3300V时,通过微弱电流采集系统检测到的电流信号可达120pA。采用LTQ XL离子阱质谱仪,对芯片电离丙酮、无水乙醇和乙酸乙酯的离子产物进行检测,所得到的主要物质为质子化单体离子和二聚物离子。放电产生离子风风速以及乙酸的进样和电离实验表明,基于LIGA的微型针-柱结构芯片可实现大气压环境下敞开式离子源和微型气泵的双重功能。     

Modelling of surface finish,electrode wear and material removal rate in electrical discharge machining of hard-to-machine alloys

Hard-to-machine alloys are commonly used for industrial applications in the aeronautical, nuclear and automotive sectors, where the materials must have excellent resistance to corrosion and oxidation, high temperature resistance and high mechanical strength. In this present study the influence of different parameters of the electrical discharge machining process on surface roughness, electrode wear and material removal rate have been studied. Regression techniques are employed to model arithmetic mean deviation Ra (μm), peak count Pc (1/cm), material removal rate MRR (mm³/min) and electrode wear EW (%). All these parameters have been studied in terms of current intensity supplied by the generator of the electrical discharge machine I (A), pulse time t_i (μs), duty cycle η and open-circuit voltage U (V). This modelling allows us to obtain mathematical data and models to predict that the most influential factor in MRR and Ra is the current intensity and in the case of EW and Pc is the pulse time.     

A source of gas, vapor, metal, and carbon ions based on a low-pressure hollow-cathode discharge

A compact source of gas, vapor, metal, and carbon ions based on a cold-hollow-cathode reflective discharge has been developed, in which a 6-mm-diameter flat target (Cu, Mo, W, C) is installed on the bottom of the cold cathode insulated from it. The density of the ion flow from cathode plasma reaches 100 mA/cm² at an accelerating voltage of up to 10 kV and a discharge current of 0.2-0.5 A. Vapors produced during ion sputtering of the target are ionized in the cathode and anode cavities. A beam containing ions of the plasma-producing gas and vapor is extracted throug h the channel in the reflector cathode. A fraction of the vapor of the sputtered target, the flow of which is sufficient for growing layers at a rate of ∼0.03 nm/s at a distance of 10 cm from the emission channel under the action of an ion beam, is extracted together with ions. The fraction of metal ions in the extracted beam is 0.05-0.10. The total current of the ion beam is 20-30 mA.     

基于ICP-MS的二氧化硅亚微米粒子特征参数分析

将电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）配合外部质谱信号采集存储装置,用于研究表征亚微米颗粒粒径和浓度参数。在模拟采集模式下,以300~2 000 nm粒径的SiO₂粒子为例,通过优化进样系统及仪器的工作参数,分析了样品提取速率和雾化气流速对单颗粒质谱信号强度的影响。在优化的实验条件下,SiO₂颗粒粒径部分检测限为233 nm,对300~900 nm粒径粒子测量的线性相关系数大于0.99,但对1 500、2 000 nm粒径粒子的检测结果出现明显偏差。论证了利用样品传输效率测量悬浮液粒子浓度的可行性,并将ICP-MS的粒径测量结果与扫描电镜法（SEM）、光子相关光谱法（PCS）的测量结果进行比较,3种方法对于粒径小于900 nm粒子的测定结果基本一致,且具有相似的测量精度。该方法分析速度快、结果准确,可用于SiO₂亚微米粒子粒径、浓度参数的测量。