吡蚜酮原药高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱外标法,以甲醇 -水作为流动相,用C18柱和紫外检测器(300 nm)测定了95%吡蚜酮原药的含量. 结果表明:方法的标准偏差为0.1205,变异系数为0.13%,平均回收率为100.07%,线性相关系数为0.944.     

高效液相色谱内标法测定番茄系列产品中的番茄红素

首次建立了对番茄系列产品中的番茄红素进行检测的高效液相色谱内标法。以β-胡萝卜素为内标;采用乙腈、甲醇、四氢呋喃溶液作为流动相,DAD检测器检测,在485 nm检测波长下,对番茄果汁饮料、番茄酒中的番茄红素进行了检测。结果表明,番茄红素在0.05~1.00 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.992,回收率为97%~100%,相对标准偏差为2.73%~5.76%。该方法具有高灵敏度、低检出限及响应时间快等特点。     

甘蓝中吡蚜酮残留量的高效液相色谱分析

建立了吡蚜酮在甘蓝中的残留分析方法.样品经乙腈和二氯甲烷提取、柱层析净化后,进行高效液相色谱检测.最小检出量为1.0×10-10g,最低检出质量分数为0.005mg/kg,样品平均添加回收率为90.62%～95.09%.该方法简便快捷,符合农药残留检测要求.     

高效液相色谱法测定水稻中吡蚜酮残留量

采用VP-ODS C18不锈钢柱,以乙腈-水(体积比15:85)为流动相,流速0.6 mL/min,光电二极管阵列检测器,检测波长299 nm,柱温40℃,建立了吡蚜酮在水稻中的残留分析方法.样品经乙腈-氨水(体积比7:3)混合溶液提取、二氯甲烷萃取,用装有无水硫酸钠、弗罗里硅土和活性炭的柱层析净化后,进行高效液相色谱检测.该方法的最小检出量为1.0×10-10g,最低检出质量分数为0.02 mg/kg,稻杆、谷壳和糙米的平均添加回收率分别为83.62%～90.56%、88.00%～92.33%和89.40%～92.07%.     

高效液相色谱内标法测定15-羟基十五烷酸的含量

用液相色谱内标法定量分析15-羟基十五烷酸.样品以C18(4.6×250 mm)为色谱柱,以十四酸为内标物,流动相为甲醇∶乙腈∶水=80∶5∶15(0.1％三氟乙酸),流速:1.2 mL/min,检测波长为210 nm.结果表明在实验范围内,方法的相关性好(r＞0.999 0),样品测定的相对标准偏差RSD＜1％,加标...     

高效液相色谱-内标法测定焦性没食子酸含量（英文）

建立了一种方便、快速、准确的测定焦性没食子酸含量的高效液相色谱-内标分析方法。色谱条件为:Thermo Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇/水(含0.1%的三氟乙酸),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为266 nm。选择鞣花酸作为内标物。结果表明在该色谱条件下,焦性没食子酸和鞣花酸的保留时间分别为4.33和19.25 min,焦性没食子酸质量浓度在62.5~2 000 mg/L范围内呈良好线性关系,线性方程y=0.000 138 66x+0.001 92(R=0.999 7),平均加样回收率为103.6%。该方法简便、准确、重现性好,可适用于焦性没食子酸产品含量的分析测定。     

吡蚜酮与异丙威混剂的液相色谱分析方法研究

采用反相高效液相色谱法对30%吡蚜·异丙威可湿性粉剂中吡蚜酮和异丙威进行定量测定。结果表明,该方法中吡蚜酮和异丙威的变异系数分别为0.49%、0.15%,标准偏差为0.05、0.03,平均回收率为99.90%、100.06%,线性相关系数均为0.9999。     

甲基磺草酮的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱内标法,以乙腈和PH值3.0的磷酸水溶液(体积比60:40)为流动相,邻苯二甲酸二乙酯为内标物,使用Nowa-Pak C18不锈钢柱在245 nm波长下对试样中甲基磺草酮含量进行液相色谱分离和定量分析.结果表明甲基磺草酮的线性相关系数为0.999 8,标准偏差为0.032,变异系数为0.29%,回收率为99.74%.     

60%吡蚜·啶虫脒水分散粒剂高效液相色谱分析

建立了在同一液相色谱条件下测定混剂中吡蚜酮和啶虫脒含量的方法。本方法采用Agilent TC–C18柱,用甲醇–水溶液(50∶50,v/v)为流动相,在检测波长254 nm下,外标法对试样中的吡蚜酮和啶虫脒进行定量分析。分析结果表明,吡蚜酮和啶虫脒的线性相关系数分别为1.0000和0.9990;标准偏差分别为0.07和0.33;变异系数分别为0.66%和0.65%;平均回收率分别为100.37%和99.65%。     

20%吡蚜·噻虫胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱测定20%吡蚜·噻虫胺悬浮剂中吡蚜酮和噻虫胺的质量分数,使用ZORBAX SB-C18柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+水+0.05%磷酸水溶液为流动相。结果表明,吡蚜酮和噻虫胺的标准偏差分别为0.11、0.10,变异系数分别为1.10%、0.94%,平均回收率分别为99.04%、98.89%。     

25％吡蚜酮·噻虫嗪水分散粒剂高效液相色谱分析

[目的]建立了一种高效液相色谱法测定25%吡蚜酮·噻虫嗪水分散粒剂中有效成分含量的方法。[方法]以Synergi 4μm Polar-RP80魡不锈钢柱为色谱柱,乙腈-水(体积比40:60)为流动相,在270 nm紫外检测波长下,对吡蚜酮和噻虫嗪进行分离和定量分析。[结果]吡蚜酮和噻虫嗪的保留时间分别为3.29、4.85 min,线性相关性分别为0.9995和0.9993,变异系数分别为1.13%和1.05%,平均加标回收率分别为103.1%和97.05%。[结论]方法简单,检测快速,结果准确,可满足日常定量分析的需要。     

0.5%吡蚜酮·杀虫双缓释粒的HPLC分析

建立采用高效液相色谱测定0.5%吡蚜酮·杀虫双缓释粒的定量分析方法。方法以乙腈+水+磷酸盐缓冲液(体积比4∶86∶10)为流动相,采用Zorbax Eclipse XDB-C18反相柱对试样中吡蚜酮和杀虫双进行分离、定量。吡蚜酮和杀虫双线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8,标准偏差分别为0.000 8和0.001 4,变异系数分别为0.76%和0.35%,平均回收率分别为99.59%和99.23%。该方法操作简便,线性关系好,精密度与准确度高。     

80%烯啶·吡蚜酮水分散粒剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用Hy Persil GOLD C_(18)色谱柱和紫外检测器,在检测波长270 nm下,对80%烯啶·吡蚜酮水分散粒剂有效成分进行定量分析。结果表明:烯啶虫胺和吡蚜酮的线性相关系数分别为0.999 3和0.999 5,标准偏差分别为0.08和0.11,变异系数分别为0.40%和0.18%,平均回收率分别为99.81%和100.02%。     

高效杀虫剂吡蚜酮的合成

研究了乙酸乙酯法合成了中间体２,３,４,５－四氢－３－氧－４－氨基－６－甲基－１,２,４－三嗪（以下简称氨基三嗪酮）,３－氰基吡啶法合成吡蚜酮。中间体合成收率６０．４％,产品合成收率９３．１％,产品纯度９６．７％。     

气相色谱内标法测定硅片切割液中一缩二乙二醇含量

采用气相色谱内标法,GC950型气相色谱仪汽化和检测温度均设为260℃,柱前压设为0.03MPa,柱温程序设为:150℃保留2min,以25℃/min速率升到260℃,保留10min。结果表明,1,2-丙二醇与一缩二乙二醇(DEG)的保留时间(色谱峰位置)最接近且两者分离良好,可作为定量分析切割液中DEG的内标物。5次平行测定得到1,2-丙二醇与DEG的相对校正因子平均值为1.114,不同加标浓度水平下DEG的平均回收率为98%～99%,RSD为2.8%～6.0%。测得某切割液中DEG质量分数平均值为73.7%,日内与日间标准偏差分别为1.1和2.2,日内与日间RSD分别1.4%和3.0%。该方法准确可靠、精密度高且重现性好,操作误差在允许范围之内。     

高效杀虫剂吡蚜酮的合成

研究了乙酸乙酯法合成中间体 2 ,3,4 ,5 四氢 3 氧 4 氨基 6 甲基 1 ,2 ,4 三嗪 (以下简称氨基三嗪酮 ) ,3 氰基吡啶法合成吡蚜酮。中间体合成收率 60 .4 % ,产品合成收率 93.1 % ,产品纯度 96.7%。     

气相色谱内标法测定霜霉威原药含量

[目的]建立气相色谱内标法测定霜霉威原药的新方法。[方法]以邻苯二甲酸二甲酯为内标物、丙酮为溶剂,以配有FID检测器的气相色谱仪进行测定。[结果]线性相关系数为0.9992,平均回收率为98.32%,RSD为0.89%。[结论]该方法简便、快速、准确、可靠,适用于霜霉威的质量检验。     

高效液相色谱-质谱串联法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯

应用高效液相色谱-质谱串联法检测化妆品中的邻苯二甲酸酯,检测出化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物,对化妆品中的检测物质进行甲醇超声震荡提取,采用Endeavorsil C18液相色柱进行分离,并进行串联质谱检测。该方法具有高效的灵敏度和精密度,在化妆品中的邻苯二甲酸酯检测工作中具有一定应用价值。     

超高效液相色谱-串联质谱内标法快速测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量

建立了超高压液相色谱-串联质谱方法快速检测水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量的方法。试样中残留的氟喹诺酮类药物采用酸化乙腈进行提取,以正己烷两次净化,再经过滤除杂后,采用LC/MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,内标法定量。9种氟喹诺酮类药物在1~20μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在3.5min内,9种氟喹诺酮类药物可依次检出。在2.5、5.0、10.0μg.kg-13个加标浓度下平均回收率75%~110%,相对标准偏差(RSD)范围为2.4%～11.8%(n=6)。本方法对水产品中9种氟喹诺酮类药物的检出限(S/N>3)为0.1~0.5μg.kg-1,定量限(S/N>10)为0.5~1.0μg·kg-1。     

苯并呋喃酮的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱仪建立了测定苯并呋喃酮的定量定性分析方法.采用C18不锈钢柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm)和二极管阵列检测器,乙腈、甲醇和0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在268 nm波长下对苯并呋喃酮进行分离和定量分析.结果表明,该方法测得苯并呋喃酮的保留时间为10.1 min,线性相关系数为...