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高效液相色谱法测定水稻中吡蚜酮残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用VP-ODS C18不锈钢柱,以乙腈-水(体积比15:85)为流动相,流速0.6 mL/min,光电二极管阵列检测器,检测波长299 nm,柱温40℃,建立了吡蚜酮在水稻中的残留分析方法.样品经乙腈-氨水(体积比7:3)混合溶液提取、二氯甲烷萃取,用装有无水硫酸钠、弗罗里硅土和活性炭的柱层析净化后,进行高效液相色谱检测.该方法的最小检出量为1.0×10-10g,最低检出质量分数为0.02 mg/kg,稻杆、谷壳和糙米的平均添加回收率分别为83.62%~90.56%、88.00%~92.33%和89.40%~92.07%. 相似文献
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建立了一种方便、快速、准确的测定焦性没食子酸含量的高效液相色谱-内标分析方法。色谱条件为:Thermo Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇/水(含0.1%的三氟乙酸),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为266 nm。选择鞣花酸作为内标物。结果表明在该色谱条件下,焦性没食子酸和鞣花酸的保留时间分别为4.33和19.25 min,焦性没食子酸质量浓度在62.5~2 000 mg/L范围内呈良好线性关系,线性方程y=0.000 138 66x+0.001 92(R=0.999 7),平均加样回收率为103.6%。该方法简便、准确、重现性好,可适用于焦性没食子酸产品含量的分析测定。 相似文献
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[目的]建立了一种高效液相色谱法测定25%吡蚜酮·噻虫嗪水分散粒剂中有效成分含量的方法。[方法]以Synergi 4μm Polar-RP80魡不锈钢柱为色谱柱,乙腈-水(体积比40:60)为流动相,在270 nm紫外检测波长下,对吡蚜酮和噻虫嗪进行分离和定量分析。[结果]吡蚜酮和噻虫嗪的保留时间分别为3.29、4.85 min,线性相关性分别为0.9995和0.9993,变异系数分别为1.13%和1.05%,平均加标回收率分别为103.1%和97.05%。[结论]方法简单,检测快速,结果准确,可满足日常定量分析的需要。 相似文献
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建立采用高效液相色谱测定0.5%吡蚜酮·杀虫双缓释粒的定量分析方法。方法以乙腈+水+磷酸盐缓冲液(体积比4∶86∶10)为流动相,采用Zorbax Eclipse XDB-C18反相柱对试样中吡蚜酮和杀虫双进行分离、定量。吡蚜酮和杀虫双线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8,标准偏差分别为0.000 8和0.001 4,变异系数分别为0.76%和0.35%,平均回收率分别为99.59%和99.23%。该方法操作简便,线性关系好,精密度与准确度高。 相似文献
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采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用Hy Persil GOLD C_(18)色谱柱和紫外检测器,在检测波长270 nm下,对80%烯啶·吡蚜酮水分散粒剂有效成分进行定量分析。结果表明:烯啶虫胺和吡蚜酮的线性相关系数分别为0.999 3和0.999 5,标准偏差分别为0.08和0.11,变异系数分别为0.40%和0.18%,平均回收率分别为99.81%和100.02%。 相似文献
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高效杀虫剂吡蚜酮的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了乙酸乙酯法合成了中间体2,3,4,5-四氢-3-氧-4-氨基-6-甲基-1,2,4-三嗪(以下简称氨基三嗪酮),3-氰基吡啶法合成吡蚜酮。中间体合成收率60.4%,产品合成收率93.1%,产品纯度96.7%。 相似文献
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采用气相色谱内标法,GC950型气相色谱仪汽化和检测温度均设为260℃,柱前压设为0.03MPa,柱温程序设为:150℃保留2min,以25℃/min速率升到260℃,保留10min。结果表明,1,2-丙二醇与一缩二乙二醇(DEG)的保留时间(色谱峰位置)最接近且两者分离良好,可作为定量分析切割液中DEG的内标物。5次平行测定得到1,2-丙二醇与DEG的相对校正因子平均值为1.114,不同加标浓度水平下DEG的平均回收率为98%~99%,RSD为2.8%~6.0%。测得某切割液中DEG质量分数平均值为73.7%,日内与日间标准偏差分别为1.1和2.2,日内与日间RSD分别1.4%和3.0%。该方法准确可靠、精密度高且重现性好,操作误差在允许范围之内。 相似文献
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[目的]建立气相色谱内标法测定霜霉威原药的新方法。[方法]以邻苯二甲酸二甲酯为内标物、丙酮为溶剂,以配有FID检测器的气相色谱仪进行测定。[结果]线性相关系数为0.9992,平均回收率为98.32%,RSD为0.89%。[结论]该方法简便、快速、准确、可靠,适用于霜霉威的质量检验。 相似文献
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应用高效液相色谱-质谱串联法检测化妆品中的邻苯二甲酸酯,检测出化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物,对化妆品中的检测物质进行甲醇超声震荡提取,采用Endeavorsil C18液相色柱进行分离,并进行串联质谱检测。该方法具有高效的灵敏度和精密度,在化妆品中的邻苯二甲酸酯检测工作中具有一定应用价值。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱内标法快速测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高压液相色谱-串联质谱方法快速检测水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量的方法。试样中残留的氟喹诺酮类药物采用酸化乙腈进行提取,以正己烷两次净化,再经过滤除杂后,采用LC/MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,内标法定量。9种氟喹诺酮类药物在1~20μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在3.5min内,9种氟喹诺酮类药物可依次检出。在2.5、5.0、10.0μg.kg-13个加标浓度下平均回收率75%~110%,相对标准偏差(RSD)范围为2.4%~11.8%(n=6)。本方法对水产品中9种氟喹诺酮类药物的检出限(S/N>3)为0.1~0.5μg.kg-1,定量限(S/N>10)为0.5~1.0μg·kg-1。 相似文献