碘化钠催化合成l,4—二丁氧基苯的研究

以乙醇为溶剂 ,碘化钠为催化剂 ,由金属钠、对苯二酚和溴丁烷合成了 1 ,4 -二丁氧基苯。考察了影响收率的因素 ,最佳合成条件为 :物料溴丁烷 :对苯二酚 :金属钠 :碘化钠为 2 .5mol:1mol:2 .2mol:0 .1 3mol,反应在回流温度下进行 ,反应时间 2 .5小时 ,收率可达 90 .6 %。     

碘化钠催化合成1,4-二乙氧基苯的研究

以乙醇为溶剂，碘化钠为催化剂，由金属钠，对苯二酚和溴乙烷合成了1，4－二乙氧基苯，考察了影响收率的因素，最佳合成条件为：物料溴乙烷：对苯二酚：金属钠：碘化钠（摩尔比）为2．5：1：2．2：0．13，反应在回流温度下进行，反应时间2h，收率可达92．8％。     

相转移催化法合成1,4-二丁氧基苯

以水为溶剂,在相转移催化剂四丁基溴化铵和氢氧化钾存在的条件下,对苯二酚和溴代正丁烷反应合成了1,4-二丁氧基苯。通过对水的用量、相转移催化剂种类及用量和反应时间的考察,得出了较适宜的合成条件:对苯二酚0.1 mol,溴代正丁烷0.21 mol,氢氧化钾0.21 mol,水10 mL,相转移催化剂四丁基溴化铵用量为1.5 mmol,反应时间4 h,所得产率可达94%。     

苯基丁基醚的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下，以苯酚、溴丁烷为原料合成苯基丁基醚。分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件，该方法合成苯基丁基醚的最佳工艺条件是：反应温度85℃、反应时间4h、n（苯酚）：n（溴丁烷）=1：1．10；n（苯酚）：n（氢氧化钾）=1：1．15；相转移催化剂用量为0．5g（基于0．1mol苯酚），苯基丁基醚的收率可达到95.20％以上，产品纯度w（苯基丁基醚）为98．5％。     

正溴丁烷的工业合成方法的改进

提出了高效合成正溴丁烷的工业方法:正丁醇用量0.1 mol,NaBr用量为0.25mol,57.0%～62.0%的硫酸用量为180 g时,回流反应1 h,正溴丁烷产率可高达97.5%.     

二甘醇二丁醚的制备

采用改进的Ｗｉｌｌａｍｓｏｎ合成反应方法，以二甘醇、溴丁烷及固体氢氧化钠，一步法合成二甘醇二丁醚。就影响醚化反应收率各因素：原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂用量进行了探讨，得到最佳的操作条件为：二甘醇：溴丁烷：固碱物质的量比＝１．０：２．２：２．４，反应温度７５℃，反应时间６￣７ｈ，在经条件下收率可达８５％。     

四丁基溴化铵的合成

以溴代正丁烷和三正丁胺为原料,以乙腈为溶剂,在常压下合成四丁基溴化铵,反应的较佳条件是:n(溴代正丁烷):n(三正丁烷)=1.2:1,溶剂用量40 mL,反应时间24 h。在此条件下,四丁基溴化铵收率约为81%,纯度高于99%。     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的合成与表征

以N-甲基咪唑和1-溴代正丁烷为原料,两步合成法制备了离子液体[bmim]BF4。考察了反应时间、反应温度、原料配比对中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[bmim]Br收率的影响和离子交换时间和离子交换温度对目标产物[bmim]BF4产率的影响。结果表明:①合成中间体[bmim]Br的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间16 h,N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷的摩尔比为1∶1.1,产品收率可达94.8%;②合成离子液体的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间24 h。     

离子液体中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的合成

以N-甲基咪唑和1-溴代正定烷为原料合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[Bmim]Br,研究了反应时间、反应温度、及N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷的摩尔比(原料比)和溶剂对[Bmim]Br收率的影响,产物结构经过1H NMR及FT-IR确认.实验结果表明,反应温度在60℃,反应时间为24h,N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷的摩尔比(原料比)为1:1.2时,收率为93.13%.     

KF/膨润土催化剂的制备及其在活泼亚甲基烷基化中的应用

钙基膨润土钠化后，负载一定量KF，焙烧制得KF/膨润土催化剂。以溴代正丁烷与乙酰乙酸乙酯的烷基化反应为探针反应，考察了催化剂制备条件及反应工艺条件对收率的影响。结果表明，在溴代正丁烷0.02 mol、乙酰乙酸乙酯0.01 mol、催化剂用量0.4 g和85 ℃条件下反应4.0 h，2-正丁基乙酰乙酸乙酯收率达38.6%，体现出催化剂对活泼亚甲基的烷基化反应具有良好活性。     

低压下CO2转化为氨基甲酸酯的高效反应体系

以CO2、苯胺及其衍生物、溴代烃为原料,1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)为活化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂合成了系列氨基甲酸酯类化合物.以苯胺、1-溴正丁烷和CO2的反应为模板反应,考察了溶剂、初始压力和温度、反应物物质的量比、DBU用量及反应时间对反应的影响,获得的最优反应条件为:苯胺1.0 mmol,1-溴正丁烷2.0 mmol,DBU 2.5 mmol,初始压力0.25 MPa,反应温度70℃,DMF 0.5 mL,反应时间30 min.在最优条件下合成了24个氨基甲酸酯类化合物,收率在38％～91％之间.     

四正丁基溴化铵的合成

以三正丁胺和1-溴丁烷为原料,在加压条件下一步合成目标产物四正丁基溴化铵。试验研究了溶剂种类和用量、原料物料比、反应温度、反应时间等因素对反应结果的影响。结果表明:在4 MPaN_2压力下,反应溶剂乙酸乙酯20 m L、洗涤溶剂质量比1.0:1.3的石油醚和1-溴丁烷的混合物、n(三正丁胺):n(1-溴丁烷)=1.0:1.1(三正丁胺18.54 g)、反应温度100 ℃、反应时间14 h。在该条件下,四正丁基溴化铵收率为83.93%,纯度为98.96%。采用~1H NMR、~(13)C NMR和FT-IR确定合成产物。     

咪唑溴化物离子液体的合成工艺研究

本文研究了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[Bmim]Br的合成工艺条件,研究了反应时间、反应温度、1-甲基咪唑和溴代正丁烷物质的量配料比对[Bmim]Br收率的影响。确定了反应温度对离子液体的收率影响最大,原料配比次之,反应时间影响最小,最佳合成条件为:反应温度70℃,反应时间24h,原料物质的量配比1∶1.0。     

氢醌单苄醚的合成方法研究

利用水和乙醇作溶剂，利用对苯二酚和氯化苄为原料合成氢醌单苄醚。当对苯二酚氢氧化钠和氯化苄的摩尔比为1．5：1：1。乙醇和水的体积比为2：1时，氢醌单苄醚的收率为56．7％，而且双苄醚的收率最低。     

溴代烷烃的清洁合成及表征

以工业副产品溴化钾为溴源,水为溶剂,在溴化钾0.1mol,醇0.08mol,浓硫酸5～8mL,水2.5～4.5mL,回流反应4h条件下,合成了12种溴代烷烃,包括直链溴代烷烃、支链溴代烷烃、溴代环烷烃。经折光率、1HNMR、IR、元素分析对其结构进行了表征。水相经生石灰简单处理后,达到环保排放要求。讨论了合成条件对不同结构溴代烷烃收率的影响,考察了该工艺的放大及重复使用稳定性。     

溴化铜作溴化剂合成3-氯- α-溴-苯基乙基酮

以间氯苯基乙基酮和溴化铜为原料，用乙酸乙酯与氯仿组成的混合液作溶剂合成了3－氯－α－溴－苯基乙基酮。考察了影响溴代收率的因素，最佳合成条件：溴化铜：间氯苯基乙基酮（摩尔比）为2.1∶1，反应在回流温度下进行，反应时间2.5h，收率可达91.9％。     

2-(2-甲氧基乙氧基)乙醛二乙醇缩醛的合成工艺研究

将金属钠溶解于乙二醇单甲醚生成钠盐后立即与溴代乙醛二乙醇缩醛反应,合成了半合成大环内酯类抗生素的重要中间体２ （２ 甲氧基乙氧基） 乙醛二乙醇缩醛,避免了旧有工艺需使用价格昂贵且危险性较高的原料氢化钠的缺点。采用正交实验法得到最佳反应条件：金属钠与溴代乙醛二乙醇缩醛的物质的量比为１∶１－５,溶剂的量为０－３６ ｍＬ／ｍｍｏｌ,反应时间为１０ ｈ,产物的收率为９１－７ ％ 。新工艺易于控制,成本较低,适于工业生产。     

离子液体合成含溴1，3，4-噻二唑的研究

采用无溶剂一锅法合成了1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([bmim]BF4),反应原料N-甲基咪唑、溴代正丁烷和四氟硼酸钾在水浴中搅拌反应3 h,收率为91.8%。然后以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体催化合成含溴1,3,4-噻二唑类化合物,反应条件为:反应温度95～100℃,反应时间2 h,收率为58.3%。用减压蒸馏的简单方法将离子液体分离出来。研究结果表明,用离子液体[bmim]BF4合成含溴1,3,4-噻二唑的方法比传统方法即用浓硫酸作催化剂的方法的收率高6.7%。     

聚苯乙烯固载聚乙二醇催化合成2-萘乙醚的研究

以 2 -萘酚和溴乙烷等为原料 ,聚苯乙烯固载聚乙二醇 - 4 0 0为相转移催化剂合成了 2 -萘乙醚。考察了影响产品收率的因素 ,最佳反应条件为 :溴乙烷 :2 -萘酚 :催化剂为 1.4mol∶1mol∶2 4 g ,反应在回流温度下进行 ,反应时间3.0h ,收率可达 90 .4 % ,催化剂可重复使用     

戊二醛合成方法进展和应用概况

1 合成方法及其比较 1．1 吡啶法 该法以吡啶为原料，用甲醇和金属钠还原吡啶为二氢吡啶，再经盐酸羟胺处理收率小于50％。反应简式为：