二氯化物直接氨化制甲胺磷中间体酰胺

O,O-二甲基硫代磷酰胺(篇称酰胺),是生产甲胺磷的中间体。现今国内外的生产工艺多是先由三氯硫磷和甲醇反应生成O-甲基硫代磷酰二氯(简称二氯化物)。二氯化物用液碱脱氯生成O,O-二甲基硫代磷酰氯(简称一氯化物)。一氯化物再和氨水反应,制成酰胺。由此制备酰胺,不但工艺路线较长,而且     

三甲酯对甲胺磷含量的影响

国内甲胺磷生产大都采用O,O-二甲基硫逐磷酰氯(简称氯化物)胺化,生成O,O-二甲基硫逐磷酰胺(简称酰胺),再用硫酸二甲酯催化异构的生产工艺。而由三氯硫磷醇解制造甲基氯化物的过程中,其串连反应的末级副产物O,O,O-三甲基硫逐磷酸酯(简称三甲酯)     

氯化亚砜在农药中的应用前景看好

氯化亚砜又名亚硫酸氯，氧氯化硫，是一种重要的无机精细化工产品，在农药生产中有着广泛用途。氯化亚砜的氯原子取代羟基和巯基的能力很强，有时也可取代二氧化硫、氧或氯，能与有羟基的酚或醇等有机化合物反应生成相应的氯化物，与磺酸反应生成磺酰氯与格利雅试剂反应生成相应的亚砜化合物等。氯化亚砜较强的酰氯化物能力使其广泛用作有机合成的氯化剂、催化剂等。     

合成杀虫丹反应介质的研究

用1-二甲氨基-2,3-二氯丙烷(简称氯化物)与硫代硫酸钠进行硫代硫酸化反应,再加盐酸酸化,降温结晶生成杀虫丹.经多次试验确定了合成过程中硫代硫酸化反应的适宜条件为:700 g 75%-80%的甲醇水溶液/1mol氯化物,氯化物与硫代硫酸钠物质的量之比为1∶2.05.在此条件下,杀虫丹的含量达到94.9%,总收率达到88.1%.     

三氯化铝应用性能探讨

一、前言三氯化铝分无水三氯化铝和结晶三氯化铝两种,无水三氯化铝简称三氯化铝或氯化铝。结晶三氯化铝称六水三氯化铝。无水三氯化铝是重要的无机氯化物,主要用作染料及中间体、苯和乙烯反应制乙基苯、异丙苯法生产苯酚丙酮、烷基化反应等的催化剂,此外,香料、医药、农药、试剂、油漆等的制造也需要三氯化铝。国内三氯化铝的生产工艺有铝锭法及铝氧粉法两种,年产能力约2.4万吨,其中铝锭法1.8万吨,占总量的75%。由于金属铝锭的     

二异丁基二硫代磷酸钠的合成研究

介绍了二异丁基二硫代磷酸钠的合成方法,以异丁醇、五硫化二磷为原料通过控制一定的温度、配料比等反应生成二异丁基二硫代磷酸,再与氢氧化钠反应得到二异丁基二硫代磷酸钠。对反应的温度、配料比、加碱量等工艺因素进行研究讨论,最终得到二异丁基二硫代磷酸钠,含量为50%左右。     

氯化亚砜在农药中的应用前景看好

氯化亚砜又名亚硫酰氯、氧氯化硫，是一种重要的无机精细化工产品，在医药生产中有着广泛的用途。氯化亚砜的氯原子取代羟基和巯基的能力很强，有时也可取代二氧化硫、氧或氢，能与有羟基的酚或醇等有机化合物反应生成相应的氯化物，与磺酸反应生成磺酰氯，与格利雅试剂反应生成相应的亚砜化合物等。氯化亚砜较强的酰氯化能力使其广泛用作有机合成的氯化剂，催化剂等。     

α-一氯代乙酰乙酰甲胺的制备方法

α-一氯代乙酰乙酰甲胺(以下简称一氯化物)是制备有机磷杀虫剂久效磷的重要中间体,但由于乙酰乙酰甲胺(简称酰胺)中的次甲基上的两个氢都很活泼,它们容易被氯所取代,所以在反应中除得到我们所希望的一氯化物外,同时还容易生成α,α-二氯代乙酰乙酰甲胺(简称二氯化物)。一氯化物与亚磷酸三甲酯经贝尔可夫重排反应后,生成O,O-二甲基-O-(1-甲基-2-甲胺基甲酰)-乙烯基磷酸酯(即久效磷),而二氯化物也与亚磷酸三甲酯进行重排反应,生成O,O-二甲基-O-(1     

制备二硫代肼基甲酸甲酯的方法

本发明公开的高产率制备二硫代肼基甲酸甲酯的方法是使二硫化碳、肼和碱在含水溶媒中,以有效的比例反应,生成二硫代肼基甲酸盐,然后用溴甲烷使该二硫代肼基甲酸盐甲基化.     

硫代二乙酸合成方法的研究

以氯乙酸和硫化钠为原料,将氯乙酸加碱中和为氯乙酸钠,由氯乙酸钠与硫化钠反应生成硫代二乙酸钠后用酸化的方法制备硫代二乙酸．确定反应温度45℃、pH值8．5、反应时间5h为最佳反应条件,纯度在95％左右,收率为76％左右。     

水碱二步法生产O,O-二甲基硫代磷酰氯

O,O-二甲基硫代磷酰氯(简称一氯化物,下同)的合成方颇多,我厂采用醇碱二步法生产一氯化物已多年,收率及质量均较满意,惟因原料固碱常有断料之虑。用片碱(杂质多)生产,质量又难以保证。为了广开原料来源,降低原料消耗,比较了醇碱二步法和水碱一步法之优缺点,各取其长,进行水碱二步法生产一氯化物工艺探讨,取得了一定成果,并在去年十一、十二月份利用本厂自产工业液碱投入生产。实践表明,采用该工艺路线生产,     

二烷氧基硫代磷酰氯合成工艺研究

一、前言 二烷氧基二硫代磷酸(简称烷基硫化物)及二烷氧基硫代磷酰氯(简称烷基氯化物),均是有机磷农药的重要中间体。常用于生产伏杀磷、对硫磷、辛硫磷、三唑磷、亚胺硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、地亚农、特丁磷、毒死蜱、喹硫磷、嘧啶磷等多种农药。 烷基氯化物的制备,以起始原料区分,则有三氯硫磷法与五硫化二磷法两种。后者是由     

甲胺磷生产中的不安全因素及其解决办法

一、简况目前,国内甲胺磷生产路线都采用先胺化后异构法,此法由三氯化磷在金属铝存在下先制得三氯硫磷,再在过量甲醇存在下生成0-甲基硫代磷酰二氯(以下简称二氯),再在有碱存在下进一步与甲醇反应,生成O,O-二甲基硫代磷酰氯(以下简称一氯),一氯再和15～17％的氨水在25～30℃进行反应,生成O,O-二甲基硫代磷酰胺,最后在硫酸二甲酯存在下进行异构化制得甲胺磷。根据浙江省化肥农药公司的统计资料,自     

炉渣玻璃的制造

一、前言在玻璃工业中,节約純碱(碳酸鈉)有巨大的經济意义:不仅可降低产品成本,而更重要的,是純碱可使用于其他重要的工业方面去。目前玻璃工业在节約純碱方面,已有二个途径:第一,是改进熔炉設計,提高炉溫,使配方中有降低氧化鈉含量的可能;其次,是以芒硝(包括天然的及无水的)、天然碱,来代替全部或一部分純碱。苏联科学家湼克雷契教授等发现了另一个途徑,在工厂实驗室中試驗証明,利用煉鉄厂的碱性炉渣可以代替純碱。在冶金工业中,为了提高鼓风炉的生产效率,采用在鼓风炉外的生鉄除硫法,即用无水碳酸鈉作为除硫剂。批     

醇钠一步法合成氯化物简介

一、前言在我国有机砱农药生产中,O,O-二乙基硫代砱酰氯(简称一氯化物)是一个重要的中间体。国内生产吨位很大,因此改进它的生产工艺路线、提高收率、降低消耗等,对我国农药工业的发展,具有很大的意义。我厂在生产乙基对硫砱中,采用的乙基氯化物合成工艺,是醇钠一步法。这一新工艺是在沈阳化工研究院“醇钠二步法连续合成一氯化物中试报告”的基础上,在沈阳院工人、技术人员的邦助与指导下,于1969年试车过程中研究成功的。并在试车中发现畄母液可大大缩     

(E)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成

乙烯基甲基醚与光气在溶剂和催化剂存在下进行加成反应,生成酰氯化物3-氯-3-甲氧基丙酰氯,酰氯化物与甲醇在有机碱存在下反应生成3-氯-3-甲氧基丙酸甲酯,氯代烷基酯在无机碱和催化剂存在下进行裂解反应脱HCI得到且标产物(E)-3-甲氧基丙烯酸甲酯(MAME).选择了较合适的催化剂类型,较佳的乙烯基甲基醚:光气:有机碱C...     

中压液相法催化合成N－乙基间甲苯胺新技术

中压液相法催化合成Ｎ－乙基间甲苯胺新技术Ｎ—乙基间甲苯胺是种重要的有机中间体，广泛应用于染料等工业的有机合成。国内已有多家企业生产此产品。目前，国内、国际市场都比较走俏。国内产家的生产路线多采用三氯化磷与无水酒精反应生成亚磷酸三乙酯，继与间甲苯胺进行...     

二烷基硫代磷酰氯后处理工艺

一、概况O,O-二烷基硫代磷酰氯(以下简称氯化物)是合成一硫代磷酸酯类农药的专用中间体。自从有机磷农药问世以来,人们就不断对它们进行着广泛的研究。合成这类中间体的工艺路线虽然有好几种,不过在生产上具有实际意义并被采用的迄今仍然只有两条。一是以三氯硫磷为起始原料,在有机碱或无机碱催化下跟相应的醇进行反应,此法操作比较简单,适用于中小型农药生产厂。西德和日本大多应用此法。我国许多科研部门和生产厂都对该工艺     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究

以甲醇与丙二腈为主要原料,在无水甲苯的氯化氢体系中发生亲核加成反应合成1,3-二甲氧基丙二亚胺盐酸盐;碱中和后与单腈胺反应生成3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙咪;甲苯中回流环合生成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。采用单因素法考察了反应溶剂、反应时间、反应温度等对产品收率的影响。得到了合成目标产物的最佳条件,在此条件下目标产品的最终收率为75%(以丙二腈记)。     

合成沙蚕毒素类杀虫剂硫杂环烷化合物的研究(续)

从表11可知,硫杂环已烷环化要求多硫化钠硫指数不低于4.0。而硫指数从4.1～5.2之间生成的产品外观正常,成盐时不发粘。生产上硫指数选择4.1～4.3即可。Ⅵ溶剂对环化反应的影响以多硫化钠和氯化物作用生成硫杂环烷的反应历程比较复杂,可能中间要形成一个过渡态,溶剂对过渡态的形成及从过渡态到生成物的方向(即主产物和副产物的比例)影响很大,所以溶剂的选择和配比比较重要。