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以2,4-二氯苯酚和三氯氧磷为原料,在无水氯化铝催化下,合成了氯代磷酸双(2,4-二氯苯基)酯。用正交实验法得到了优化工艺条件:n(2,4-二氯苯酚)∶n(三氯氧磷)=1.7∶1、催化剂用量0.64%、第一段反应温度120℃反应时间2h、第二段反应温度150℃反应时间3h,收率约85.5%。较文献报道,反应时间从34h缩短至5h。产物结构经核磁共振、红外光谱对产物进行了表征。 相似文献
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实验以环戊酮与苄胺为起始原料,经亲核加成、乙酰化、Vilsmeier反应关环合成了第四代抗生素头孢匹罗的重要中间体2-氯-6,7-二氢-5 H-环戊并[b]吡啶,经3步反应制备了2-氯-6,7-二氢-5 H-环戊并[b]吡啶。合成中间产物N-亚环戊基苄胺的较佳条件为:反应温度为117~121℃,n(苄胺)∶n(环戊酮)=1∶1.02,回流反应时间为40min;合成中间产物N-环戊烯基-N-苄基乙酰胺的较佳条件为:加料温度0~5℃,反应温度25℃,n(苄胺)∶n(乙酸酐)=1∶1.1,反应时间14h;合成2-氯-6,7-二氢-5 H-环戊并[b]吡啶的条件为:三氯氧磷加料温度0~5℃,回流反应时间15h,水解温度为40~45℃。三步反应的总收率为45.9%,产品结构经1 H NMR和LC-MS确证。 相似文献
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以丙烯酸甲酯(MA)与二乙胺为原料,经Michael加成反应、酰胺化反应和热解反应,合成了N,N-二乙基丙烯酰胺(DEAA),考察了工艺条件对各产物收率的影响。结果表明,较佳的Michael加成反应条件为:n(MA)∶n(二乙胺)=1∶1.1,反应温度75℃,反应时间4h,3-二乙基氨基丙酸甲酯收率可达98.7%;较佳的酰胺化反应条件为:n(3-二乙基氨基丙酸甲酯)∶n(二乙胺)=1∶3,m(甲醇钠)∶m(3-二乙基氨基丙酸甲酯)=1∶50,反应温度170℃,反应时间24h,3-二乙基氨基-N,N-二乙基丙酰胺收率可达81.1%;较佳的热解反应条件为:热解温度170℃,热解时间3h,DEAA收率74.4%,分别用FT-IR与1 H NMR对产物结构进行了表征。 相似文献
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以2-甲基哌嗪及其类似物和2-氯乙醇为原料,采用气固相催化工艺,以SrHPO_4/BaHPO_4为催化剂,两步反应合成高收率、高纯度的2-甲基三乙烯二胺及其类似物,并考察了两步反应条件对目标产物产率的影响。较佳的合成条件为:第一步反应,n(2-甲基哌嗪及其类似物)∶n(2-氯乙醇)=1.0∶2.0,反应温度70℃,反应时间6h;第二步反应,预热器温度200℃,固定床反应温度340℃,进料量2mL/min。2-甲基三乙烯二胺的两步反应产物收率84%,纯度98%以上;三乙烯二胺的两步反应收率88%,纯度98%以上。 相似文献
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新型低聚磷酸酯阻燃剂BAPDP的合成及其在PC/ABS中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
用三氯氧磷、双酚AP与苯酚经两步反应制得了新型化合物双酚AP双(二苯基磷酸酯)(BAPDP)。采用单因素法对催化剂、物料比、反应温度进行了考察,确定了适宜的工艺条件:以TiCl4为催化剂,用量为双酚AP质量的2.0%,n(POCl3):n(双酚AP):n(PhOH)=4:1:4.05。第一步反应温度为60℃,反应时间为6 h;第二步反应温度为160℃。反应时间为10 h,产率为78.5%。通过1H NMR、FT-IR和元素分析确认了化合物的结构,产物经热重法分析表明其热稳定性较好,并考察了BAPDP在PC/ABS中的阻燃性效果。 相似文献
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新型阻燃剂磷酸二-(2,3-二氯丙基)酯三聚氰胺盐的合成 总被引:15,自引:0,他引:15
以三氯氧磷 ,环氧氯丙烷和三聚氰胺为原料合成了一种新型含氮、磷和氯的阻燃剂磷酸二 ( 2 ,3二氯丙基 )酯三聚氰胺盐 ,并研究了反应物配比 ,催化剂用量、反应温度以及中间体的处理方法对产品收率的影响。结果发现反应适宜条件为三氯氧磷∶环氧氯丙烷和三聚氰胺的摩尔比为 1∶ 2∶ 1 ,第一步反应为 6 0~70℃ ,第二步反应为 1 0 0℃ ,产品收率 82 %。其含氮量为 2 1 .75% ,含磷量为 6 .1 9%。 相似文献
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四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯的合成 总被引:2,自引:1,他引:1
以三氯氧磷、2,6-二甲基苯酚和间苯二酚为原料,经过两步反应合成了阻燃剂四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯(DMP-RDP);考察了溶剂种类、催化剂种类及用量、原料配比、第一步反应的温度和时间对合成反应的影响,确定了适宜的合成条件:溶剂二甲苯用量占体系总质量的50%;催化剂MgCl_2用量占三氯氧磷质量的2.0%;n(2,6-二甲基苯酚):n(三氯氧磷):n(间苯二酚)=4.10:2.08:1.00;第一步反应先在120℃下反应6h,再于140~145℃下回流2h;第二步反应的温度140~145℃,时间6h。在此条件下,合成的DMP-RDP纯度为99.56%,收率为92.25%。采用FTIR,~1H NMR,TG-DSC等方法对产物进行了表征和热性能分析;产品经检测,外观、磷含量、熔点等指标达到国外同类产品标准。 相似文献
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以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十八胺为原料,有机锡为催化剂,分两步(Ⅰ、Ⅱ)合成了双(十八胺基亚膦酸)季戊四醇酯,考察了催化剂及其用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明,较佳的反应条件是:催化剂用量0.50 g/12.75 g季戊四醇;季戊四醇/亚磷酸三乙酯/十八胺(摩尔比)=1:2.10:2.10;Ⅰ、Ⅱ步反应时间分别为1 h和3 h,Ⅰ、Ⅱ反应温度分别为140~150℃和155~165℃。产物收率大于99.3%,熔点50~51℃。通过元素分析、红外光谱分析、1H核磁共振谱分析对产物进行了表征。 相似文献
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实验以二苯甲烷和酰氯为原料,在催化剂作用下,合成双酰基二苯甲烷,经克莱门森还原成双烷基二苯甲烷,以氯磺酸磺化得到双烷基二苯甲烷双磺酸,再以NaOH溶液中和,制成双直链烷基二苯甲烷双磺酸钠Gemini表面活性剂。在酰基化反应中,n(二苯甲烷):n(酰氯):n(无水氯化铝):n(硝基甲烷)=1:2.5:3.2:6.5,首先在常温下反应24 h,然后在70℃反应6 h,收率93.4%;在克莱门森还原反应中,n(酰基二苯甲烷):n(锌粉):n(浓盐酸)=1:10:50,反应温度105℃,反应时间8 h,收率91%;在磺化反应中,n(烷基二苯甲烷):n(氯磺酸):n(氯仿)=1:2:14,反应时间6 h,收率90%。对中间体进行了红外光谱、核磁共振氢谱分析,对最终产物进行了红外光谱、质谱分析.同时还测定了其水溶液的油水界面张力、表面张力及临界胶束浓度、泡沫性和乳化力。结果表明,产物具有7.22×10~(-3)mN/m的超低界面张力。 相似文献
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磷氮溴协效阻燃剂的合成及应用研究 总被引:6,自引:0,他引:6
以三氯氧磷、季戊四醇、苯胺和液溴为原料,合成了一种具有成炭结构的磷氮溴协效阻燃剂季戊四醇双磷酸三溴苯胺盐。研究了物料配比、反应时间、反应温度对合成的影响,得出了最佳合成条件。通过IR对产物结构进行了表征。阻燃实验表明:季戊四醇双磷酸三溴苯胺盐对环氧树脂具有良好的阻燃效果,当其用量为20%,Sb2O3用量为10%时,环氧树脂的氧指数可达32.5%。 相似文献
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亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
以 2 ,4二叔丁基苯酚 ( 2 ,4二酚 )、三氯化磷为主要原料 ,FS 1 (碱性物 )为催化剂 ,在常压下合成了抗氧剂亚磷酸三 ( 2 ,4二叔丁基苯基 )酯 ,考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对产物产率的影响 ,确定的最佳工艺条件为 :反应温度 1 30℃ ,2 ,4二酚∶ PCl3(物质的量比 ) =1∶ 0 .34 ,反应时间 60 min,催化剂用量 (对 2 ,4二酚的质量比 ) 0 .35 % ,重结晶后平均产率为 88.5 % 相似文献