溴氰戊菊酯的气相色谱分析

本方法在所选定的色谱操作条件下,可将溴氰戊菊酯的两个非对映异构体色谱峰分离完全,定量测定结果的重现性良好,变异系数小于2%。     

高效液相色谱法测定氰戊菊酯的含量

介绍了高效液相色谱法测定氰戊菊酯的方法.试样溶解于甲醇,试样中氰戊菊酯在250mm×4.0mm (i.d.)不锈钢柱,内装YWGC18填充物(10μm),以甲醇-水为流动相,以紫外为检测器,在254nm下进行分离和测定.方法回收率在99.8%～101.2%之间.线性相关系数0.9998.方法的标准偏差和变异系数分别为0.0172和0.253%.     

双甲脒与溴氰菊酯、氰戊菊酯混用对麦长管蚜的增效作用研究

利用室内浸渍法测定了双甲脒与溴氰菊酯、氰戊菊酯混用对麦长管蚜（Macrosiphum avenaeF.)的增效作用。溴氰菊酯、氰戊菊酯与双甲脒均以2：1比例混合时,增效作用最为显著;但当溴氰菊酯与双甲脒以15：1混用、氰戊菊酯与双甲脒以1：10混用时会产生严重的拮抗作用,同各单剂分别使用时相比效果明显降低。     

几类增效剂在抗药性棉蚜中对杀虫剂增效作用研究

以我室选育的氰戊菊酯、氧乐果两个抗性棉蚜品系及采自山东德州老棉区多种抗性棉蚜种群为试虫,用分属七类10种增效剂测定对氰戊菊酯及氧乐果的增效作用。结果表明,苦楝油、芝麻油、氨基甲酸酯类的S_(101)及增效磷(SV_1)增效作用明显,其次为增效醚(PB)及丙炔醚类的S_(16)·S_(101)与氰戊菊酯混用(1:1,有效成分)对氰戊菊酯抗性棉蚜增效达38.1倍,其他增效剂的增效为3.6～7.4倍。     

对氯苯乙腈生产工艺述评

一、前言对氯苯乙腈是合成农药、医药、染料等行业的重要中间体.目前世界上几个重要的拟除虫菊酯品种戊菊酯、氰戊菊酯、氟氰菊酯、溴灭菊酯、来福灵等都是用对氯苯乙腈合成的.对氯苯乙腈的合成方法很多.目前工业上均以甲苯为原料,经苯环氯化、对氯甲苯分离、侧链氯化、氰化等工序制得对     

菊杀乳油的HPLC快速分析

采用国产YWG-C_(18)色谱柱,用甲醇和水的混合溶液作流动相,以紫外检测器测定。该方法具有快速、准确的特点.其标准偏差氰戊菊酯为0.024,杀螟松为0.058,变异系数氰戊菊酯为0.32%,杀螟松为0.37%。     

高氰戊菊酯在棉叶上的持久性

本文报道了棉叶中的高氰戊菊酯(Esfenvalerate)在大田实验条件下的残留动态。棉叶中的高氰戊菊酯用丙酮萃取,然后转入石油醚,经弗罗里土层析柱和小硅胶柱净化后,以带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。方法回收率在91±3%(0.1ppm)和100.6±0.6%(3ppm)之间,棉叶中高氰戊菊酯最低检出浓度为0.003ppm。     

混剂中氰戊菊酯的反相高效液相色谱分析

文章报道了用ODS-5μ柱,以甲醇/水(7∶3)为流动相测定混剂中氰戊菊酯的方法。该法对氰戊菊酯与氧乐果及久效磷的分离度较好,定量重现性好。方法对标准样品的变异系数在2.1%以内,对实际样品的变异系数在6.7%以内。     

高效液相色谱荧光法测定化妆品中的10种荧光着色剂

建立了一种同时测定化妆品中10种荧光着色剂(荧光素、荧光素钠、二溴荧光素、二碘荧光素、二碘荧光素二钠、四溴荧光素、四溴荧光素二钠、四溴四氯荧光素、四氯四溴荧光素二钠、罗丹明B)的高效液相色谱-荧光检测方法,并用该方法对眉笔、口红、眼影、腮红等30多个产品进行了检测.样品经提取过滤后,以10 mmol/L甘氨酸-甲醇为流...     

6-氨基-5-溴喹喔啉的溴化合成

该文提出以1,3-二溴-5,5-二甲基海因作为溴化剂合成6-氨基-5-溴喹喔啉的方法。分别以1,3-二溴-5,5-二甲基海因、N-溴代丁二酰亚胺和液溴作为溴化剂,考察了温度、溶剂和反应时间对溴化反应的影响,确定了最佳反应条件:n(1,3-二溴-5,5-二甲基海因)∶n(6-氨基喹喔啉)=1.0∶2.0,反应温度20℃,以二氯甲烷为溶剂,反应时间2 h。在该反应条件下,5-溴-6-氨基喹喔啉的溴化收率达97.6%。该方法反应条件温和,步骤精简,无溴化杂质生成,并以高收率达到医用原料的要求。现已完成10 kg级扩试。     

邻溴对甲基苯酚的合成

邻溴对甲基苯酚是合成药物和香料的重要中间体,其合成方法有多种。以对甲基苯酚和单质溴为原料,以四氯化碳为溶剂,在冰盐水温度下,缓慢滴加溴并快速搅拌,进行液相溴化反应,产物经色．质谱分析确定为邻溴对甲基苯酚。较好的反应条件为：n(单质溴)：n(对甲基苯酚)=1．1,反应温度-l5～-10℃,反应时间8h。产品纯度99％,产率71％。     

19%氰戊·三唑磷乳油的气相色谱分析方法

建立一种同时测定三唑磷和氰戊菊酯的气相色谱分析方法,以邻苯二甲酸二环己酯为内标,使用HP-5毛细管柱及氢火焰离子化检测器。结果表明:三唑磷和氰戊菊酯的线性相关系数分别为0.998 3和0.998 5,标准偏差为0.20和0.13,变异系数为1.36%和2.81%,平均添加回收率为99.46%和99.23%。     

三种氰戊菊酯制品诱发哺乳类细胞UDS试验总结

UDS试验是检测DNA损伤剂的有效短期试验之一。通过对三种不同来源的氰戊菊酯检测,证明氰戊菊酯浓度在10~(-(?))～10~(-5)M范围内,无论有无代谢话化系统存在,均无诱发UDS作用。     

顺式氰戊菊酯在大棚、露地条件下甘蓝和土壤中残留动态的对比研究

采用田间试验方法,对5%顺式氰戊菊酯微乳剂在大棚、露地条件下甘蓝及土壤中残留动态进行了对比研究。结果表明,顺式氰戊菊酯在大棚甘蓝中降解动态方程为Ct=0.1005e^-0.1023t,露地为Ct=0.1417e^-0.1764t,半衰期分别为6.8d和4.2d。顺式氰戊菊酯在大棚土壤中降解动态方程为Ct=0.07326e^-0.0703t,露地为Ct=0.0959e^-0.073t,半衰期分别为9.8d和5.7d。顺式氰戊菊酯在大棚上的降解速度要稍慢于露地。     

灭害灵的气相色谱分析

氰戊菊酯和氯氰菊酯是灭害灵的主要组份。对这两种拟除虫菊酯的分析国内都有报道,但对两种菊酯混合后,分析其中一种组分,就未见报道。如分析氰戊菊酯含量,以往我们沿用上海农药研究所提供的方法用OV-101柱测定。但如用此柱对灭害灵的氰戊菊酯进行测定,在样品出图后,氰戊菊酯峰同氯氰菊酯峰重叠,不能准确分析其实际含量。我们通过试验用气相色谱法以OV-101和SE-30两种     

杀虫剂、杀菌剂、除草剂的定量色谱分析

以氰戊菊酯、三唑酮和莠去津分别作为杀虫剂、杀菌剂、除草剂的代表,对三类农药的色谱定量分析进行了探讨。选择3%SE-30色谱柱,以邻苯二甲酸二壬酯为氰戊菊酯的内标,以邻苯二甲酸二丙酯为三唑酮的内标,以三唑酮为莠去津的内标,在不同温度下完成上述农药有效成分的定量分析。结果表明,氰戊菊酯的标准偏差为0.11,变异系数为0.57%,回收率为99.62%;三唑酮的标准偏差为0.15,变异系数为0.73%,回收率为99.35%;莠去津的标准偏差为0.12,变异系数为0.31%,回收率为99.8%。     

3-溴-4-羟基苯甲醛的合成

以对羟基苯甲醛、溴为原料,四氢呋喃作为反应溶剂,在-10℃下进行溴化反应,得到3-溴-4-羟基苯甲醛粗品,并用二氯乙烷进行重结晶,产品收率为90.2%。     

溴乙酰溴中二溴乙酰溴杂质分析方法的研究

建立了间接测定溴乙酰溴中二溴乙酰溴含量的HPLC方法。将溴乙酰溴水解生成溴乙酸,辅以LC-MS技术,对其主要杂质进行定性研究。采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为V(10 mmol/L三乙胺溶液)∶V(乙腈)=95∶5,检测波长为205 nm。溴乙酸与二溴乙酸在0.001~1.0 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%,RSD为0.87%,二溴乙酸相对校正因子为0.37。高效液相色谱法与离子色谱法测定结果一致,方法准确可靠,适于对溴乙酰溴原料中二溴乙酰溴杂质的控制。     

11-溴代十一酸的合成研究

11-溴代十一酸是尼龙 - 11单体的中间体 ,以 10 -十一烯酸和溴化氢为原料合成 11-溴代十一酸 ,通过实验得出了溴代反应的最佳工艺条件为 :引发剂用量 2 % ,溴代温度 0～ 15℃ ,反应时间 1h ,溶剂为甲苯 ,10 -十一烯酸与甲苯的最佳配比 2 0 % ,上述条件下 ,溴代反应的收率达 92 %以上     

有机氯和拟除虫菊酯农药残留测定中组分分离问题探讨

探讨了有机氯和拟除虫菊酯农药残留测定中的组分分离问题。DB-35色谱柱适合分离更多的有机氯和拟除虫菊酯农药组分,六氯苯与七氟菊酯的出峰顺序会随载气压力而变化。氯氰菊酯与氟氰戊菊酯难以完全分离,溴氰菊酯与四溴菊酯则完全重合,须以质谱确证。