环境植物样品中~(131)I、~(125)I的测定

本文描述了一个测定环境植物样品中~(131)I、~(125)I的分析方法。采用0.5NNaOH溶液浸泡样品、H_2O_2作助灰化剂,2小时可灰化500克鲜样。用Cl_4萃取、AgI沉淀,低本底β计数器测量的流程,对大气沉降物污染的植物样品的全程回收率为70—80％;测量灵敏度为8×10~(-13)居里/公斤;对环境中裂变核素的去污系数在10~4以上;分析6个样品约8小时。~(131)I污染水平较高的样品,用γ谱仪直接测量和放化分析后的β测量,其结果基本一致;β、γ测量的放化回收率与化学回收率之比分别为0.99和1.00。该方法操作简单、灵敏、快速、可靠,不需要特殊设备和试剂,适用于~(131)I、~(125)I的大量常规分析。     

环境生物样品中铯-137的测定

本文叙述了环境生物样品中铯-137的测定方法。经炭化灰化的样品,加入铯载体,用酸浸取,然后用亚铁氰化钴钾(KCFC)选择性吸附铯,在450℃下灼烧KCFC,用水浸取并蒸至3毫升左右,以碘铋酸铯形式沉淀铯,制源,用低本底β测量仪测定铯-137的放射性。本法最小可测限度1×10~(-13)居里/公斤鲜重,铯的化学产额为70—90%,铯的化学产额与放化产额基本一致,两产额比值的平均值为100.4%,对钾-40的去污因子大于10~4,对铷-87的去污因子约为10~4,对新、老裂变产物的去污因子达10~3以上,对放射性铯比放为10~(-12)居里/公斤鲜重的环境生物样品,精密度约为±13%。大量实验证明,适用于各种环境样品中铯-137含量的测定。方法简单快速,容易掌握,能得到满意的结果。     

弱放废水中铯-137的测定

本文研究了一个测定弱放废水中铯-137的简单快速方法。在加入铯载体和络合剂柠檬酸的碱性介质中,用4-另-丁基-2-(α-甲苄基)酚(简称BAMBP)-煤油萃取,洗涤后用10∶1冰醋酸反萃,以碘铋酸铯形式沉淀铯,制源、测量β放射性。方法用于测定铯-137含量约为10~(-6)居里/升的废水,四个样品需2小时,单值相对标准偏差为±3.6%;用于测定铯-137含量约为10~(-9)居里/升的废水,两个样品需1.5小时,单值相对标准偏差为±5.3%。     

银片自沉积法测定土壤与植物样品中~(210)Po

本文介绍了用银片自沉积法测定土壤与植物样品中~(210)Po的含量。土壤与植物样品湿式消解后,进行银片自沉积,在低本低α测量仪上测量,测量时间为24小时,探测下限为3.7×10~(-4)Bq/g,放化回收率为82±2％;对铀、镭、钍的去污系数为>10~3;样品分析的精密度好于10％。     

北京景泰兰工艺及原材料中放射性含量的测定

我们对北京首饰公司和珐琅厂的景泰兰工艺品颜料、原材料和部分产品中的放射性核素及含量进行了测定。结果表明:在多数颜料和原材料样品中,总β放射性含量在5×10~(-12)Ci/g 以下,低于一般土壤中总β含量(2×10~(-11)Ci/g);样品中所含主要放射性核素为天然~(40)K,某它放射性核素未测山;因此,可以认为使用景泰兰工艺品是安全的。     

海洋环境样品中^60Co和^65Zn的联合测定

利用一份样品同时测定~(60)Co和~(65)Zn,一般可用仪器分析法和放化分离法。前者由于所用仪器昂贵且受灵敏度限制,故目前仍常用放化分离法。本文通过实验研究,建立了海水、海洋生物和沉积物中~(60)Co和~(65)Zn的放化联合分析法。     

α内闪法测定镭

拟定了一种新的α测量方法,它相似于体积等于零的闪烁室测量,样品与闪烁物质的组成又与β液闪法类似。实际上是放射性核素被载带后均匀掺入大量的ZnS(Ag)并密封后测量。可选择不同载体用于各种α核素的测量,在规定的条件下,4π探测效率都是95±1％。当用于镭的测量,可以快速测定铀矿石加工样品中~(226)Ra的含量,批量样品(液体、每批6个)测定周期约6h。也可以测定生物、水、土壤等环境样品中~(226)Ra和~(224)Ra的含量,测定周期约4～6d,比射气法缩短1/2以上,探测限～1.5×10~(-4)Bq。     

α内闪法测定镭

拟定了一种新的α测量方法,它相似于体积等于零的闪烁室测量,样品与闪烁物质的组成又与β液闪法类似。实际上是放射性核素被载带后均匀掺入大量的ZnS(Ag)并密封后测量。可选择不同载体用于各种α核素的测量,在规定的条件下,4π探测效率都是95±1％。当用于镭的测量,可以快速测定铀矿石加工样品中~(226)Ra的含量,批量样品(液体、每批6个)测定周期约6h。也可以测定生物、水、土壤等环境样品中~(226)Ra和~(224)Ra的含量,测定周期约4～6d,比射气法缩短1/2以上。探测限～1.5×10~(-4)Bq。     

弱放废水中放射性钌的测定

本文介绍一个测定弱放废水中放射性钌的分析方法。在硫酸介质中,用铋酸钠氧化钌使成四氧化钌进行蒸馏分离,以光度法测定钌(Ⅳ)氯络合物来确定化学产额,并以二氧化钌形式沉淀制源进行测定。对放射性钌比放为10~(-7)居里/升的样品,精密度约为±3%;比放为10~(-12)居里/升的样品,精密度约为±30%。     

放射化中子活化法测定钨丝、钨粉和仲钨酸铵中磷含量

本工作采用以阴离子交换法为主的放化分离流程,分析了钨丝、钨粉和仲钨酸铵中磷含量。 置样品(数十毫克,包在铝箔中)和标准(数十微克,封在石英安瓿中)于热中子通量为～5×10~(13)n/cm~2·s中辐照40小时,冷却30天后进行放化分离和测量。分离流程和测定结果见表、图所示。     

石墨中硼的比色测定

比较了直接在石英蒸馏瓶中不加CaO进行灰化,然后直接以磷酸溶解进行甲醇蒸馏分离硼,以美黄素比色法测定石墨中硼的方法和在铂坩埚中加CaO灰化,以磷酸溶解后移入聚乙烯蒸馏瓶中进行蒸馏分离硼,以姜黄素比色法测定石墨中硼的方法。得出:当以石英蒸馏瓶不加CaO直接进行灰化,流出气体以NaOH溶液吸收,再以此溶液来接受甲醇馏出液时,所得结果能与加CaO灰化的结果相符合;但由于石英瓶经长时间使用后会被磷酸所腐蚀,使结果重现性不佳。因此,拟定了在铂坩埚中加CaO灰化,以磷酸溶解后以聚乙烯瓶进行蒸馏分离硼,以姜黄素法比色测定石墨中硼的方法。所得结果表明,当含量在3×10~(-5)%左右时,结果的相对标准偏差为11%。当取2克样品时,方法的测定下限为2×10~(-6)%(误差不大于50%)。回收率在95%以上。     

人骨骼中钍同位素含量的联合测定

本文介绍了用放化分离、电沉积制源、半导体α谱仪测量的方法,联合测定广东天然放射性高本底地区和对照地区居民骨骼中~(232)Th、~(230)Th 和~(228)Th 含量的结果。高本底地区9例居民骨骼中~(232)Th、~(230)Th 和~(228)Th 的平均含量分别为(13.71±8.33)、(17.29±13.23)和(23.27±11.24)pCi/kg(鲜骨),对照地区4例居民骨骼中上述三种核素的平均含量分别为(0.92±0.68)、(1.56±0.98)和(1.77±1.14)pCi/kg(鲜骨)。     

中子活化分析法测定镓样品中杂质元素

样品和标准置于同一铝筒内,在热中子通量为5×10~(13)n·cm~(-2)·s~(-1)的反应堆中辐照50小时。冷却18天后剥去样品的外包铝箔,用王水进行表面去污,制成定形的测量源,先用Cosynus-γ谱仪系统进行仪器分析,测定样品中In、Hg、Zn、Sn和Fe的含量。然后用王水溶解样品,用放化分离β计数法测定Ca的含量。几种镓样品分析结果及分析探测极限见表。     

不需积累氡而同时测定铀矿样中的铀、镭和射气系数

现在常用的测镭方法均需将样品密封1～3倍氡的半衰期(约3～10天),这不可避免地带来分析周期长、由于密封而可能产生漏气以及样品周围介质对氡的吸收和渗透等缺点。样品不经密封而直接测定其镭浓度的方法,已成为一些放射性分析工作者探索的目标之一。有的作者已提出用Ge(Li)探测器测量镭的186keV特征光峰,从而有可能直接测定镭浓度;也有的作者曾用放化方法直接测镭本身的α放射性。但由于Ge(Li)探测器的灵敏体积小,需低温设备,成本昂贵以及化学处理手续繁杂等缺点,使得它们目前在生产中难于推广。有人认为使用NaI(T1)探测器是乏味费时和损失精度的。本实验则试用普通的NaI(T1)闪烁体和简单的单道能谱仪进行此项工作,并对某些影响因素作了初步探讨。     

铀裂变在中子活化分析中的干扰及其修正方法

中子照射稳定核素产生的放射性核素,其中有些与铀的裂变产物中的放射性核素是相同的,例如由(n,γ)反应产生的放射性核素:~(140)La、~(141)Ce、~(143)Ce、~(147)Nd等几十种核素都可在铀的裂变链中找到。因此,如果样品中含有铀,就会干扰这些核素的测定。地质样品中的花岗岩,其平均铀含量是3～4ppm;主要类型沉积岩中铀含量也在0.1～10ppm;铀在水中含量为1.5～8μg/l;就是在正常人的血液中还含铀0.9～1.8ng/l。因此,用中子活化分析测定质量数为70～160之间的核素时,必须注意裂变产物的可能干扰。     

黄海五类典型海产食品中~(210)Po水平

对我国黄海海域典型水产品中~(210)Po的水平进行了调查研究。2016年在山东荣成和江苏连云港两个重要渔产区采样,用"三酸湿灰化法"、银片自沉积和半导体α谱仪分析测量了5大类22种典型可食用海产品中~(210)Po水平,探测下限为2.2×10~(-2) Bq/kg(鲜)。结果显示:不同海产品可食用部分中~(210)Po比活度范围为1.17×10~(-1)~6.58×10Bq/kg(鲜),总体上看贝类普遍高于15Bq/kg(鲜),其次是甲壳类均值为13.2Bq/kg(鲜);头足类、鱼类不同物种之间存在较大差异,但一般低于10Bq/kg(鲜);不同采集地海产品中~(210)Po水平存在明显差异。2016年秋季黄海各类海产品中~(210)Po水平(除头足类)高于UNSCEAR 2000年报告建议的全球代表性水平约1倍。与1977—1978年海产食品~(210)Po水平调查结果相比,本次调查~(210)Po水平总体略低。     

UF_6中~(232)U含量的核物理测定方法

本工作建立了UF_6中~(232)U含量的测定方法。描述了测量装置和测量原理,给出了测量结果。目前利用该方法能测定UF_6样品中(~(232)U/~(235)U重量比)约为3×10~(-10)的~(232)U的含量。文中还简述了铀样品的物理和化学的绝对测定方法,其不确定度约为±1.5%。     

基于微波前处理技术快速测定生物样品中放射性核素的γ能谱方法

建立以大容量微波干燥碳化灰化一体装置为载体制备生物灰样、采用高纯锗γ能谱法直接测量生物灰样放射性核素的生物样品分析测定方法，实现核电厂周边环境生物样品中γ放射性核素活度浓度的快速测定。与传统灰样制备法对比研究结果表明：该微波灰样制备法可使生物样品制样效率提高约2～5倍，平行样相对偏差小于14.8%，加标回收率为87.0%～116%。采用配对t检验法验证，二者之间无显著性差异。该方法具有准确度高、分析效率高、操作简单、安全环保等优点，是快速测定生物样品中γ放射性核素活度浓度的理想方法。     

环境土壤样品中痕量~(237)Np和~(241)Am的分析方法研究进展

环境样品中放射性核素的分析测定是环境保护和放射性核素安全评价的关键环节,是研究放射性核素环境行为的有效途径。本文在详细总结超铀元素Np和Am化学性质的基础上,就现有分析流程中样品的预处理、目标元素化学分离纯化、样品源制备及测量等过程中所涉及的主要方法进行了综述,指出了现今分析方法的主要瓶颈,并对土壤样品中痕量~(237)Np和~(241)Am的快速、准确分析进行了展望。     

克量粉末样品中低比活度放射性核素的γ能谱分析

报道了缺少小直径圆盘状体标准源条件下,快速简便地测定固体粉末样品中多种人工放射性核素比活度的γ能谱分析方法。取1g左右样品,装在特制的塑料盒中,形成Φ26mm×3mm的小圆盘状。由于样品的比活度较低,采用低源距(1cm,记为H1)测量。由于没有与样品圆盒相同形式的体标准源,利用直径26mm的60Co平面标准源在高源距(25cm,记为H25)测定若干放射性核素平面源的活度及峰效率,再测定H1的平面源峰效率。然后源距在H1基础上逐次增加1mm以测量平面源的峰效率,拟合峰效率随距离变化的函数,模拟得到厚度为3mm圆盘体标准源的峰效率。最终测定了样品比活度(包含自吸收校正)。与样品中两种核素的放化分析结果比对,测定结果偏差≤4%。