毛细管电泳-电化学检测法测定鸡蛋中残留四环素类抗生素

本研究运用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED)对鸡蛋中残留的四环素(TC)、土霉素(OTC)进行快速测定分析。考察了缓冲液浓度和pH值、TW-20、盐浓度、分离电压、进样时间、检测电位等因素对分离检测的影响。结果表明,TW-20体积分数为2.5%时,在检测电位为1.2V,20mmol/L缓冲溶液(pH2.6),25kV分离电压,进样8s的条件下,TC和OTC有很好的分离效果。TC和OTC的线性范围分别为:2.0×10-6～5.0×10-4g/ml和8.0×10-6～3.0×10-4g/ml,检测限分别为1.9×10-8g/ml和4.1×10-8g/ml。     

毛细管电泳-电化学方法检测黄酒中多酚物质

采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED)同时分离测定了黄酒中表儿茶素、芦丁、金丝桃甙、山萘酚、绿原酸、槲皮素等多种生物活性成分的含量.考察了运行缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离、检测的影响.在最优化条件下,以300 μm碳圆盘电极为检测电极,检测电位为 950mV(vs.SCE),-40mmol/L硼砂的运行缓冲液(pH9.0)中,上述各组分在15min内可基本实现基线分离.各组分浓度与峰电流在3个数量级范围内呈良好线性,检测下限(S/N=3)分别为3.90x10-5g/L、8.09x10-5 g/L、2.96x10-5g/L、3.98x10-5g/L、1.46x10-4g/L和8.59x10-5g/L.     

毛细管电泳-电化学发光分离检测辣椒粉中罗丹明B

建立一种以三联吡啶钌（Ru(bpy)32＋）为发光体系的毛细管电泳-电化学发光检测系统,并将其应用于分离和测定辣椒粉中的罗丹明B含量。考察检测电压、Ru(bpy)32＋溶液浓度、磷酸盐缓冲液的pH值和浓度、分离电压、进样电压与进样时间等因素对分离检测的影响。结果表明：在检测电压1.14 V、Ru(bpy)32＋溶液浓度5 mmol/L、磷酸盐缓冲溶液浓度20 mmol/L（pH 8.0）、进样时间10 s、进样电压10 kV、分离电压15 kV条件下,罗丹明B在6 min中得到分离。方法的线性范围为5×10－7～5×10－5 mol/L,检出限为1×10－7 mol/L（RSN=3）。对1.0×10－5 mol/L的罗丹明B标准溶液连续测定5 次,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为3.2%和1.5%。该方法可成功应用于辣椒粉中罗丹明B含量的测定。     

毛细管电泳-聚类分析方法在醋分类中的应用

利用醋溶液的毛细管电泳提供醋的内在成分信息,采用SPSS主成分分析法对醋的有机组分进行主成分分析,选出5个特征组分。在此基础上聚类分析成功的将山西和镇江醋分为两类,结果与实际基本符合,表明醋的有机组分的分布特征与醋的区域品种关系显著。这为醋的类别鉴定和醋的近缘性研究提供了依据。     

毛细管电泳-电化学发光分离检测饮料中L-赖氨酸

目的:根据L-赖氨酸(L-lysine)具有增强三联吡啶钌(Ru (bpy)32+)电化学发光信号的特性,建立一种毛细管电泳-电化学发光分离检测L-赖氨酸的新方法.方法:研究检测电位、Ru(bpy)32+浓度、进样时间、进样电压、分离电压和缓冲液pH等试验参数对L-赖氨酸检测的影响.结果:在最佳试验条件下,检测电位1.13 V;Ru( bpy)32+浓度7 mmol/L(pH 8.5);进样时间10s;进样电压12 kV;分离电压12 kV;磷酸盐缓冲液pH 8.5,8 min内可实现L-赖氨酸的分离检测,线性范围3.00～87.00 μg/mL,相关系数R=0.9991,检出限(S/N=3)为0.21μg/mL.对样品进行测定,电化学发光强度和迁移时间的RSD分别为3.85％和0.66％(n=6).结论:本法已成功用于饮料中L-赖氨酸的检测,结果令人满意.     

毛细管电泳-电化学发光分离检测饮料中L-精氨酸

基于L-精氨酸(L-Arginine)对三联吡啶钌(Ru(bpy)32+)在铂电极上的电致发光信号的增敏作用,建立一种测定L-精氨酸的毛细管电泳-电化学发光分离检测新方法。考察了检测电位、吡啶钌浓度、进样高压和进样时间、分离高压、运行缓冲液浓度及pH值等试验参数对L-精氨酸分离度及发光强度的影响,结果表明在最佳试验条件下,检测电位1.15V,Ru(bpy)32+浓度7mmol/L,进样条件8s×10kV,分离高压14kV,运行缓冲液pH8.5,浓度40mmol/L,可在400s内实现对L-精氨酸的分离检测,线性范围为5.74μmol/L～2.53mmol/L(R=0.9995),检出限(S/N=3)为1.38μmol/L。对样品进行测定,5次连续进样的迁移时间和峰高的RSD分别为0.33%和1.96%。本法已成功用于饮料中L-精氨酸的检测。     

毛细管区带电泳-间接紫外检测法测定饮用水中5种阴离子

目的建立毛细管区带电泳-间接紫外检测法测定饮用水中5种阴离子的新方法。方法样品无需滤膜过滤可直接进样。用未涂覆熔融石英毛细管(75μm×80 cm,有效长度为70 cm)作为分离柱。以20 mmol/L邻苯二甲酸、100 mmol/L二乙醇胺和0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲体系。结果 Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)、F~-和H_2PO_4~-这5种阴离子的校正峰面积与质量浓度分别在0.5～100.0、0.2～20.0、0.5～100.0、0.2～4.0和0.2～5.0 mg/L范围内呈线性相关,相关系数分别为0.998 8、0.999 9、0.999 7、0.999 7、0.999 8。检出限均为0.05 mg/L,定量限均为0.15 mg/L,方法精密度均小于5%(n=6)。低、中和高质量浓度加标回收率在81.6%～108.6%之间,相对标准偏差在0.6%～3.7%之间(n=6)。用本法分析了7份饮用水样品,并与离子色谱法的结果相比较,除矿泉水中Cl~-结果偏低外,其余基本吻合。结论本方法简单,所用试剂环保,为饮用水中5种阴离子的常规检测提供了一种新方法,但不适合测定水样中低浓度的Cl~-。     

毛细管电泳-电化学发光联用分离检测水产品中的组胺和亚精胺

基于生物胺类物质对三联吡啶钌([Ru(bpy)32+])的电化学发光性有显著的增敏作用,建立1种新型毛细管电泳-电化学发光联用分离检测生物胺的方法。以[Ru(bpy)32+]的电化学发光信号为基础,重点考察检测池条件。结果表明,最佳条件是:检测电位1.15 V,[Ru(bpy)32+],浓度5 mmol/L(p H 7.00),进样时间10 s,进样电压13k V,运行缓冲液为p H 7.00的50 mmol/L磷酸盐缓冲液。在最优条件下,二盐酸组胺标准品在1~100μmol/L浓度范围内的电化学强度与组胺浓度呈良好的线性关系,线性方程为I=150.78c+44.54,相关系数r=0.9975(n=5),检出限(S/N=3)为0.496μmol/L;亚精胺标准品在1.5~7.5μmol/L浓度范围内电化学发光强度与亚精胺浓度呈良好的线性范围,线性方程I=6 426.7c+4.72,相关系数r=0.9978(n=5),检出限(S/N=3)为0.6μmol/L。在最优条件下测定样品中的组胺和亚精胺,结果均未检测到组胺。青蛾中亚精胺峰高和迁移时间的RSD值分别为0.83%和1.58%,加标回收率115.14%~118.02%;花蛤中亚精胺峰高和迁移时间的相对标准偏差(RSD)值分别为0.48%和1.67%,加标回收率108.82%~112.34%;海瓜子中亚精胺峰高和迁移时间的相对标准偏差(RSD)值分别为2.03%和1.82%,加标回收率107.26%~119.50%。     

高效毛细管电泳-紫外检测法同时检测雪糕中多种添加剂

采用高效毛细管电泳-紫外检测法,对雪糕中常见的亮蓝、日落黄、苋菜红、新胭脂红、柠檬黄5 种色素进行检测。电泳条件：缓冲溶液10 mmol/L Na2B4O7-5 mmol/L NaH2PO4（浓度为0.7 mmol/L的β-环糊精）,pH 11.5,检测波长214 nm,外加电压25 kV。在该条件下,各色素线性范围在10～1 000 μg/mL之间,r在0.997 5～0.999 9之间,检出限在1.2～8.6 μg/mL之间（RSN=3）,平均回收率为93.8%～108.5%,相对标准偏差不大于4.19%,结果表明该方法简便、准确可靠,可用于雪糕中合成色素的同时检测。     

毛细管电泳-电化学发光法分离检测鱿鱼丝中的组胺

建立一种以三联吡啶钌为电化学发光体系的毛细管电泳-电化学发光检测系统,并将其应用于分离检测鱿鱼丝中的组胺。重点考察检测池中条件（检测电位,吡啶钌浓度和检测池中缓冲溶液pH值）、进样参数（进样高压和进样时间）及分离参数（分离高压,运行缓冲溶液pH值和浓度）等因素对组胺分离及发光强度的影响。结果表明:在检测电位1.15V,Ru（bpy）3²⁺浓度5mmol/L（pH7.0）,进样时间8s,进样高压10kV,运行高压18kV,运行缓冲溶液pH3.40,50mmol/L磷酸盐缓冲溶液条件下,体系的电化学发光强度与二盐酸组胺的浓度呈良好的线性关系,其线性方程为I=1.42c+30.83,相关系数r=0.9981（n=6）,检出限（S/N=3）0.468μmol/L。采用该方法测定鱿鱼丝中的组胺,其峰高和迁移时间的相对标准偏差（RSD）值分别为0.43%和0.29%,加标回收率100.32%～106.55%。该方法具有分析速度快,分离效果好,灵敏度高,重现性好等特点,适用于水产品及其制品中组胺的快速检测。     

毛细管电泳-电化学发光法分离检测鲳鱼中的色胺

基于色胺具有增强三联吡啶钌(Ru(bpy)32+)电化学发光信号的特性,本文介绍1种毛细管电泳-电化学发光快速分离测定色胺的新方法。重点考察了检测电位、吡啶钌浓度、检测池中缓冲溶液pH值、进样参数等条件对色胺分离检测的影响。结果表明:在最优条件下检测,电位1.15 V,光电倍增管高压800 V,进样条件10kV×10 s,运行高压16 kV,运行缓冲液为pH 6.0 50 mmol/L磷酸盐缓冲溶液。当二盐酸色胺标准样品的浓度在1～8 mmol/L范围,二盐酸色胺的电化学发光强度与其浓度呈良好的线性关系,其线性方程为I=20.649 c+29.839,相关系数r=0.9996(n=8)。检出限(S/N=3)为0.06 mmol/L。将该方法应用于鲳鱼中色胺的分离检测,结果令人满意。该方法具有分析速度快、分离效果好、灵敏度高、重现性好等特点,适用于色胺的快速检测。     

高效毛细管电泳-紫外检测法分离测定氨基酸的含量

利用高效毛细管区带电泳直接紫外检测法对8种非衍生化氨基酸进行了分离分析条件的研究,采用重力进样,进样高度20cm,进样时间30s,弹性石英毛细管内径75μm,有效分离长度48cm,分离电压-20kv,在浓度为50mmol/L,pH10的硼砂缓冲溶液中加入0.5mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵作为电渗流改性剂,在4min内,8种氨基酸得到了有效分离。各氨基酸的线性范围为5～150μg/mL或1～80μg/mL,检出限在0.5～2μg/mL之间。应用于由糖蜜生产亮氨酸的发酵液中缬氨酸和亮氨酸含量的测定,结果满意。     

毛细管电泳-电化学发光法测定荷叶中荷叶碱与莲子心中莲心碱含量

建立毛细管电泳-电化学发光法同时测定荷叶中荷叶碱与莲子心中莲心碱含量的方法。对三联吡啶钉(Ru(bpy)_3~(2+))溶液浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH值、进样时间和分离电压等实验条件进行考察和优化。结果表明,在检测电位为1.20 V,运行缓冲液为10 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 5.74),5 mmol/L Ru(bpy)_3~(2+)溶液,检测池内磷酸盐缓冲液浓度为60 mmol/L(pH 8.30),进样电压为8 kV,进样时间为10 s,分离电压为13 kV,荷叶碱检出限为7.7×10~(-7)mol/L(R_(SN)-3),莲心碱检出限为7.8×10~(-7)mol/L(R_(SN)-3)。对浓度为6.8×10~(-5)mol/L荷叶碱和3.1×10~(-5)mol/L莲心碱的标准品溶液进行5次平行测定表明:荷叶碱峰面积的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.76%,迁移时间RSD为0.83%;莲心碱峰面积RSD为4.28%,迁移时间RSD为1.37%。该方法可用于测定荷叶中的荷叶碱与莲子心中莲心碱含量。     

毛细管电泳-电化学发光法检测蔬菜中多抗霉素和丙草胺残留

该研究建立了一种可以同时检测蔬菜中多抗霉素和丙草胺的毛细管电泳-电化学发光法。样品由体积分数30%的甲醇提取并经WCX柱富集净化后,样品液加入去离子水稀释后进样,以外标法定量。结果表明,在检测电位1.18 V,检测池中磷酸盐缓冲液（PBS）浓度为35 mmol/L、检测池缓冲液pH 8.0和6 mmol/L二氯三联吡啶钌（Ru(bpy)32+）溶液的条件下,两种目标物在0.5～1 000.0 μg/L质量浓度范围内线性良好,检出限为0.01～0.05 μg/L,定量限范围为0.05～0.20 μg/L,加标回收率达到86.5%～103.1%。该方法具有操作简单、灵敏度高、线性范围宽等优点,可满足蔬菜中多抗霉素和丙草胺残留的检测要求。     

毛细管电泳-电化学检测测定荞麦中表儿茶素、芦丁、槲皮素的含量

用毛细管电泳-电化学检测的方法研究了荞麦中黄酮类物质:表儿茶素、芦丁、槲皮素的含量,研究了电极电位、缓冲液的pH值、分离电压及进样时间对电泳的影响,得到优化的测定条件。以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极,工作电极电位为0.95V(vs.SCE),在50mmol/L硼砂(pH8.5)运行缓冲液中,上述3组分在12min内完全分离。表儿茶素、芦丁、槲皮素线性范围分别为5×10-7￣1×10-4g/mL、1×10-6￣1×10-4g/mL、1×10-6￣1×10-4g/mL;检出限分别为1.83×10-7g/mL、2.9×10-8g/mL、1.00×10-7g/mL;3种标样7次平行进样的相对标准偏差(RSD)小于2.5%;回收率表儿茶素100.4%、芦丁98.1%、槲皮素100.1%(n=3)。该法灵敏可靠,结果令人满意。     

毛细管电泳-电化学发光法测定腐胺与亚精胺

基于葡萄酒发酵产生的生物胺会影响人的健康,且腐胺与亚精胺均可明显增强三联吡啶钌[Ru(bpy)32+]的电化学发光强度,建立一种以直径500μm的Pt盘为工作电极的毛细管电泳-电化学发光法测定腐胺与亚精胺含量的分析方法;该方法具有灵敏度高、线性范围广、分离效率高、分析速度快等特点。实验获得的优化条件为,检测电位:1.15 V;Ru(bpy)32+浓度5 mmol/L(pH=9.5);进样时间10 s;进样高压10 kV;运行高压:13 kV;运行缓冲液:pH9.5050 mmol/L磷酸盐缓冲溶液。结果表明:在最优条件下,腐胺在0.1 mmol/L～4 mmol/L浓度范围内与发光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.994 9,检出限为(S/N=3)为0.1 mmol/L;亚精胺在0.05 mmol/L～2 mmol/L浓度范围内与发光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.992 5,检出限为(S/N=3)为0.05 mmol/L。用该方法对葡萄酒样品中的腐胺与亚精胺进行了平行测定,其中亚精胺的迁移时间和峰高的相对标准偏差(RSD)分别为0.13%和7.29%,样品中没有腐胺。     

高效毛细管电泳-紫外检测法分离测定微波复合酶法大豆蛋白水解物中的多肽

以高效毛细管电泳(HPCE)无胶筛分方式(MEKC)对微波复合酶法大豆蛋白水解物中的多肽成功地进行了分离和检测,以100mmol/L Tris/HCl(pH8.5) 0.1%SDS 0.1%PEO为缓冲液,运行电压10kv。文章对分离的机理作了探讨,并对实验中出现的现象作了讨论。     

毛细管电泳电化学检测法测定枣中糖类物质

采用高效毛细管电泳—电化学检测法同时测定了枣中的主要成分蔗糖、葡萄糖、果糖的含量，在15min内可实现三种组分的基线分离；研究了电极电位，电解液的浓度，电泳电压和进样时间等对分析性能的影响，得到了最优分离检测条件。以铜圆盘电极为工作电极，工作电极电位为0．75V(vsAg／AgCl)，电泳介质为0．1mol／L NaOH溶液。在0．002～2mmol／L的浓度范围内，蔗糖、葡萄糖和果糖果线性范围均为0．002～2mmol／L检出限分别为0．78、0．46、0．71μmol／L(3倍S／N)。峰电流的相对标准偏差RSD分别为2．13％、1．22％和0．26％(n=7，c=0．4mmol／L）。     

高效毛细管电泳-紫外检测法分离测定微波复合酶法大豆蛋白水解物中的多肽

以高效毛细管电泳（HPCE）无胶筛分方式（MEKC）对微波复合酶法大豆蛋白水解物中的多肽成功地进行了分离和检测,以100mmol/L Tris/HCl（pH8.5）+0.1%SDS+ 0.1%PEO为缓冲液,运行电压10kv。文章对分离的机理作了探讨,并对实验中出现的现象作了讨论。      

毛细管电泳在食品分析中的应用

介绍了毛细管电泳 (CE)在食品分析中的应用。重点介绍了食品中无机阳离子、无机阴离子、有机酸、碳水化合物、维生素、脂肪酸、氨基酸、食品添加剂及农药残留等成分的 CE分析方法。并就毛细管电泳法的检出下限、线性和精密度 ,与其它方法作了比较。