蔗糖八乙酸酯合成研究

本文报道了在无水乙酸钠存在下，蔗糖和乙酸酐反应合成蔗糖八乙酸酯（SOA）。适宜的反应条件为蔗糖：乙酸酐：无水乙酸钠的mol比为1∶8.5∶0．6，反应温度134℃～136℃，反应时间1h，产品收率可达96．2％。产品质量符合USPXXⅢ之规定。     

蔗糖八乙酸酯的合成研究

报道了在无水乙酸钠存在下,蔗糖和乙酸酐反应合成蔗糖八乙酸酯（ＳＯＡ）。适宜的反应条件为：蔗糖∶乙酸酐∶无水乙酸钠＝１∶８５∶０６（摩尔比）,反应温度１３４～１３６℃,反应时间１ｈ,产品收率可达９６２％。产品质量符合ＵＳＰⅩⅩⅢ之规定。     

高纯度蔗糖八乙酸酯的重结晶制备

对重结晶法制备高纯度蔗糖八乙酸酯工艺进行了研究,考察了溶剂、结晶次数和结晶速率对纯度及晶体形貌的影响。使用了气相色谱-质谱联用仪、扫描电子显微镜和X射线衍射仪对产品进行分析表征,结果表明产品纯度≥99.7%,达到了预期要求。     

八乙酸蔗糖酯的合成工艺研究

以几种不同的碱性钠盐为催化剂对八乙酸蔗糖酯进行了合成，并研究了不同糖酐摩尔投料比、酯化温度、时间、催化剂用量及蔗糖粒度对产品收率的影响，得到了较佳合成工艺条件：n（糖）∶n（酐）为1.0∶10.5，酯化反应温度134℃，反应时间1h，催化剂用量2％，产率可达93.8%。采用了醇水重结晶的纯化分离方法，使产品质量得到进一步提高。产品经熔点和IR测试，证实了自制产品与美国产品的纯度基本一致。     

三氯蔗糖-6-乙酸酯的制备

以蔗糖-6-乙酸酯为原料,以氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)制备的Vilsimier试剂为氯化剂,合成三氯蔗糖-6-乙酸酯。探讨了氯化亚砜用量、辅助溶剂的种类、反应温度、反应时间和DMF用量对反应的影响。确定最优的反应条件为:n(氯化亚砜)∶n(蔗糖-6-乙酸酯)=7∶1、反应温度112℃、反应时间2.0h、V(DMF)∶m(蔗糖-6-乙酸酯)=8∶1(mL∶g),在此条件下,三氯蔗糖-6-乙酸酯的收率达60.2%。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成蔗糖八乙酸酯研究

采用固体超强酸ＳＯ２－４ ／ＴｉＯ２ 为催化剂,蔗糖和乙酸酐反应合成蔗糖八乙酸酯。最佳反应条件为：糖酸摩尔比１∶１０,催化剂用量９％ ,反应时间３ ｈ,反应温度１３４～１３６℃,产率可达９１．２％ 。     

三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基制三氯蔗糖的工艺研究

研究了三氯蔗糖-6-乙酸酯(TGS-6-A)醇解为三氯蔗糖的工艺。重结晶的三氯蔗糖-6-乙酸酯于CH3ONa/CH3OH体系中醇解,用H+型阳离子交换树脂中和,蒸去甲醇、乙酸甲酯等,在水相中用活性炭脱色,水溶液经浓缩,在38℃以上结晶数小时,分离得三氯蔗糖。用乙酸乙酯和水对三氯蔗糖进行重结晶,可得质量分数在98%以上的三氯蔗糖产品。对产物三氯蔗糖,经熔点测定、元素分析I、R及1H NMR确认了结构。三氯蔗糖-6-乙酸酯醇解为三氯蔗糖的收率为65%~70%。该方法为工业化生产三氯蔗糖提供了一个可行的方法。     

蔗糖-6-乙酸酯的研究进展

三氯蔗糖是一种性能优异的高倍甜味剂,蔗糖-6-乙峻酯是单酯法合成三氯蔗糖的关键中间体,介绍了蔗糖-6-乙酸酯几种合成方法,并对各方法的优缺点进行了比较。     

蔗糖—6—乙酸酯合成过程的薄层层析研究

本文研究了合成蔗糖－6－乙酸酯中采用薄层色谱法对反应进程的监控,表明采用丙酮－乙酸乙酯－冰乙酸－DMF作展开剂可较好地分离6－位及4－位蔗糖乙酸酯。     

不同填料增强酚醛树脂模塑料的研究

以短切玻璃纤维、维纶短纤维和活性硅微粉等作为自制酚醛树脂(PF)的增强填料,制备立体无规分布的短纤维增强型PF模塑料。采用红外光谱(FT-IR)法和差示扫描量热(DSC)法对合成树脂的结构进行了表征,并对复合材料的力学性能和热性能进行了研究。结果表明:维纶纤维增强型复合材料具有轻质、高韧性等优点,但其耐热性欠佳、力学性能不如玻璃纤维增强型复合材料;加入15%活性硅微粉后,维纶纤维增强型复合材料的综合性能明显提高,其收缩率为0.39%(下降54%)、吸水率为0.24%(下降40%)、密度为1.37 g/cm3、弯曲强度为99.6 MPa(提高了17.6%)、马丁耐热温度(143℃)和弯曲模量(6.19 GPa)均提高了10%左右。     

动态DSC法研究BMI改性酚醛树脂固化反应动力学

采用非等温DSC(差示扫描量热)法研究BMI(双马来酰亚胺)改性PF(酚醛树脂)体系的固化动力学,借助升温速率-温度(β-T)外推法和红外光谱(FT-IR)跟踪固化反应过程,确定了BAN(BMI改性PF)体系的固化工艺和固化动力学参数。结果表明:BAN的固化工艺为"120℃/2 h→140℃/2 h→160℃/2 h→180℃/2 h",后处理工艺为220℃/3 h,BAN固化体系的动力学参数是表观活化能Ea=123.4 kJ/mol、频率因子A=1.96×1012s-1和反应级数n=1.05;根据n级动力学反应模型求解出该树脂的反应动力学方程,其计算值与试验值基本吻合,说明该模型能较好描述BAN的固化反应过程。     

煤焦油改性酚醛树脂研究

引入含有多环芳烃煤焦油组分来改性酚醛树脂,在反应釜中按一定比例加入苯酚、甲醛、氢氧化钠和煤焦油.在碱性催化剂作用下反应4～7 h,真空脱水,得到了煤焦油改性热固性酚醛树脂.对改性后树脂的固含量、残炭值测定和热失重-差热分析,结果表明煤焦油加入量为苯酚质量的15%时改性树脂具有较大的固含量和残炭值,耐热性也得到了显著提高.     

硼酚醛树脂对环氧树脂的改性研究

在环氧树脂中加入BPF进行改性,按照不同配比将BPF/EP配成稳定、均一的试样。对试样的凝胶时间和环氧值进行了测定,并计算出不同配比试样的反应活化能,探讨了不同配比对凝胶时间和环氧值的影响。对不同配比固化试样的氧指数和冲击强度进行了测试,结果显示,BPF的加入能够明显改善环氧树脂的阻燃性能和冲击强度。当BPF的含量为40%(质量分数)时,固化物的氧指数为25.0。当BPF/EP固化比例为3∶7时,冲击强度最高,为40.3 k J/m²。     

硼酚醛树脂对环氧树脂的改性研究

在环氧树脂中加入BPF进行改性,按照不同配比将BPF/EP配成稳定、均一的试样。对试样的凝胶时间和环氧值进行了测定,并计算出不同配比试样的反应活化能,探讨了不同配比对凝胶时间和环氧值的影响。对不同配比固化试样的氧指数和冲击强度进行了测试,结果显示,BPF的加入能够明显改善环氧树脂的阻燃性能和冲击强度。当BPF的含量为40%(质量分数)时,固化物的氧指数为25.0。当BPF/EP固化比例为3∶7时,冲击强度最高,为40.3 k J/m~2。     

低压钡酚醛树脂改性苯并噁嗪树脂的研究

采用低压钡酚醛树脂(BPF)改性苯并噁嗪(BOZ-A)树脂,制备了一种新型树脂体系。通过DSC(差示扫描量热)法、TGA(热失重分析)法和凝胶试验探讨了共混树脂的基本性能。研究结果表明:随着BPF掺量的不断增加,BOZ-A树脂的凝胶时间明显缩短;共混树脂的热降解速率在300~500℃时相对较大,其残炭率为62%左右;当w(BPF)=20%(相对于共混树脂体系质量而言)时,共混树脂的表观活化能为58.01 k J/mol。     

自凝性松香改性酚醛树脂的合成研究

以两步法合成自凝性松香改性酚醛树脂,重点研究了酚醛浆的合成,通过考察酚醛摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对酚醛浆缩合反应的影响,得到适宜的酚醛浆合成条件:酚醛摩尔比1:1:5,催化剂用量为对叔丁基苯酚质量的3％,反应温度60℃,反应时间2．5-3 h。并对酚醛浆进行了GPC、VPO及红外光谱分析。利用该酚醛浆合成了具有良好自凝性的松香改性酚醛树脂。     

改性间苯二酚-甲醛树脂GLR-20的应用研究

试验研究改性间苯二酚-甲醛树脂GLR-20替代间苯二酚对NR胶料性能的影响,并与进口产品B-20-S进行对比。结果表明,以GLR-20或B-20-S替代间苯二酚用于间-甲-白粘合体系中,通过适当增大硫黄和促进剂用量,可以改善胶料的加工安全性,提高硫化胶的拉伸强度、撕裂强度和粘合性能;在相同条件下使用GLR-20或B-20-S,胶料的各项性能基本相当。     

造纸废液改性酚醛树脂胶粘剂的研究

木质素是造纸工业废液中的主要成分,具有与酚醛树脂相似的结构,因此可以部分替代苯酚用于酚醛树脂的生产。采用造纸废液替代部分苯酚制备改性酚醛树脂胶粘剂,并将该胶粘剂用于全桦三层胶合板的压制。在改性胶粘剂合成过程中,采用二次缩聚法、强碱性催化剂分3批投入,并以投料量、投料温度和粘度为可变因素设计正交实验,分析各因素对胶合板的胶合强度及浸渍剥离率的影响。实验结果表明,当w(造纸废液)=10%、投料温度为50℃和投料粘度为25s时,所压制的胶合板能够达到GB/T 9 846.7-2004Ⅰ类板的标准要求,并使造纸废液的污染程度和成本明显降低。