两次碱一次回流法合成水溶性酚醛树脂胶粘剂

采用两次碱一次回流法合成工艺代替一次法和两次碱法制备酚醛树脂胶黏剂,通过对酚醛比、反应时间、反应温度、回流时间等反应条件的考察得出:以n(苯酚):n(甲醛)=1:2的比例,在70℃下反应40 min,80℃下反应20 min后升温回流反应45 min得到具有交联结构的酚醛树脂胶黏剂,产品相对分子质量及黏度适中,拉伸剪切强度可达到5 MPa以上,游离甲醛含量低于0.03%,稳定性较好。     

三步共聚法制备木质素基酚醛树脂胶粘剂

利用木质素部分替代苯酚,三步共聚制备了木质素基酚醛树脂胶粘剂(LPF),研究了碱浓度、醛酚比、木质素添加量对LPF的粘度、固含量、游离甲醛含量、游离苯酚含量和胶合强度的影响,并采用FT-IR、13C-NMR和TG对LPF官能团结构和热固化特性进行了表征。结果表明:采用三步共聚法分步加入甲醛溶液,更有利于羟甲基化反应和后续的缩聚反应,并且可操作性好。胶粘剂的最优制备工艺为:碱的质量分数15%(以木质素和苯酚总质量为基准);醛、酚物质的量比2.0∶1;木质素添加量为苯酚物质的量分数30%。制得的LPF胶粘剂的粘度为183.2 mPa·s,固体质量分数45.05%,游离甲酵质量分数0.22%,胶合强度0.85 MPa,均达到GB/T 14732—2006要求。木质素的添加还改善了酚醛树脂的热固化特性。     

环保可发性甲阶酚醛树脂的合成及性能研究

采用多聚甲醛代替37%甲醛溶液与苯酚逐步加成聚合,合成可发性甲阶酚醛树脂。通过粘度、固含量、游离苯酚和甲醛含量及凝胶时间测定以及IR,GPC和TG分析研究了多聚甲醛-苯酚物质的量比为1.8∶1条件下,缩聚反应温度及催化剂加入量对可发性甲阶酚醛树脂性能的影响。结果表明,缩聚反应温度为90℃,催化剂质量分数为5%(以苯酚质量计)时,可得到性能优良的可发性甲阶酚醛树脂,其性能如下:粘度2.6 Pa·s,游离甲醛质量分数1.23%,游离苯酚质量分数5.13%,热失重质量残留率50%以上。     

有机胺催化水溶性酚醛树脂的合成

以有机胺为催化剂制备了具有良好绝缘性的高羟甲基含量水溶性酚醛树脂。通过对产物成型时间、固体含量及水数的测试,研究了酚、醛物质的量比、催化剂加入量、贮存温度对产物性能的影响。结果表明,苯酚与甲醛的物质的量比1∶1.8,催化剂用量为苯酚质量的16%,80℃回流反应90 min得到的产物固体质量分数72%,水溶性达酚醛树脂的5倍,10℃下贮存期60 d,其层压板绝缘电阻达到3×1010Ω。     

木/竹材人造板用酚醛树脂胶粘剂制备技术

<正>本技术采用苯酚、甲醛在催化剂碱作用下两步加料法制备了高羟甲基含量的耐水性好的酚醛树脂胶粘剂,可用于室外木/竹材人造板制备,胶合强度按I类胶合板耐水性测试法测定达2.8～4.3 MPa,游离甲醛含量为0.07%～0.27%,游离苯酚含量为2%～5%,固含量≥50%,pH≥8.0,粘度≥100 mPa,即各项性能参数均达GB/T 14732-2006国家木材工业酚醛树脂胶粘剂标准。合作方式:技术转让     

碱法制浆黑液制备木素酚醛树脂及其应用研究

在研究纯酚醛树脂合成工艺可行性的基础上,利用碱法制浆黑液替代苯酚合成木素酚醛树脂,对影响其性能的反应回流时间、催化剂用量、黑液添加量进行考察,并应用于刨花板。研究结果表明:碱法制浆黑液可以替代苯酚合成性能良好的木素酚醛树脂,较佳的合成工艺为,反应回流时间60 min、催化剂用量20%、制浆黑液添加量30%。对应的木素酚醛树脂性能指标pH=11.24,动力黏度1 560 mPa?s(30℃),固含量51.6%,游离甲醛含量0.114%,胶合强度为1.77 MPa,均符合国标的要求。压制的刨花板性能指标达到了潮湿状态下重载型刨花板的使用要求。     

高物质的量比低游离酚热塑性酚醛树脂的合成工艺

为降低耐火材料用酚醛树脂中游离酚的含量,选择苯酚与甲醛物质的量比1∶1.5,分步加入甲醛,醋酸锌为催化剂,添加质量分数2%,糠醇为溶剂,在60～85℃下制备了液态热塑性酚醛树脂,对产品的物化性能进行了测试并以红外光谱对其结构作了表征。结果表明,该工艺合成的酚醛树脂存在高邻位取代结构,残炭量达到45.66%,游离酚质量分数为1.87%。以原料中苯酚的量计算,产率可达到148.8%。     

秸秆乙醇副产物酚醛树脂的制备与应用

以秸秆乙醇副产物、苯酚、甲醛为原料,NaOH为催化剂,通过逐步共聚制备了秸秆乙醇副产物改性酚醛树脂胶粘剂,并进行了中试放大试验和人造板生产试验。通过工艺优化发现,秸秆乙醇副产物最高可替代50%质量的苯酚,且不影响酚醛树脂胶粘剂的性能,其游离甲醛含量0.22%;制备的桉杨三层胶合板100℃水煮3 h,粘接强度为0.98 MPa,达到国家Ⅰ类板要求;甲醛释放量为0.23 mg/L,达到E0级。     

低游离甲醛可发性液态酚醛树脂的制备

以苯酚和多聚甲醛为原料合成可发性液态酚醛树脂,考察了催化剂、甲醛与苯酚摩尔比、反应温度、反应时间和甲醛捕捉剂对酚醛树脂中游离甲醛含量及酚醛树脂黏度的影响。结果表明:以复合催化剂作为催化剂,用量为苯酚质量的5%,采用逐步升温工艺,在60~70℃条件下反应3.0 h,80℃条件下反应2.5 h,添加盐酸羟胺与尿素组成的复合甲醛捕捉剂于80℃继续反应0.5 h,得到的可发性液态酚醛树脂的游离甲醛质量分数为0.12%,黏度为3.97 Pa·s。     

木质素改性酚醛树脂微球的制备与工艺研究

利用木质素部分替代苯酚与甲醛反应制备木质素改性酚醛树脂微球,研究木质素的替代量、酚醛物质的量之比、分散剂用量和催化剂用量对产物的影响.结果表明:木质素的加入显著降低了改性酚醛树脂(LPR)微球的粒径,当木质素替代量为40％(质量分数)时,苯酚和甲醛物质的量之比为1:1.3、分散剂的用量为2.5％(质量分数)、催化剂用量...     

一种低甲醛含量水溶性酚醛树脂的制备

以苯酚和甲醛为原料,采用两步碱合成工艺,制备了水溶性酚醛树脂,考察了原料配比、反应温度、催化剂用量对产品性能的影响。结果表明,最佳工艺条件为:苯酚∶甲醛=1∶1.5(摩尔比),在45~96℃程序下升温,连续反应4.5 h。该工艺可使产品的固含量达到49%,甲醛残留量为2.3%。     

中温固化高邻位酚醛树脂胶粘剂制备与性能研究

以Ba(OH)2/NaOH为复合催化剂,采用两步加入甲醛法合成了高邻位PF(酚醛树脂)胶粘剂;然后以间苯二酚为改性剂,比较了不同n(甲醛)∶n(苯酚)配比、催化剂用量和反应时间等对PF胶粘剂性能的影响。结果表明:当反应时间为2.0 h、n(甲醛)∶n(苯酚)=1.7∶1.0,w(NaOH)=2.0%、w(Ba(OH)2)=3.0%和w(间苯二酚)=10.0%(均相对于苯酚质量而言)时,所得产物的性能相对较优;催化剂Ba(OH)2的引入,能有效提高邻位羟甲基含量、降低固化温度和加快固化速率;间苯二酚的引入,可有效加快PF胶粘剂的固化反应。     

腰果酚/聚乙烯醇改性酚醛树脂的制备

以腰果酚、聚乙烯醇作为苯酚与甲醛缩聚的改性剂,研究了腰果酚和聚乙烯醇的用量,催化剂类型和用量等对其性能的影响。结果表明:改性酚醛树脂的最佳条件为:苯酚、腰果酚、聚乙烯醇、甲醛的最佳摩尔比为0.85:0.32:0.02:1,最佳的催化剂为苯磺酸,用量为4.5%。     

腰果酚/聚乙烯醇改性酚醛树脂的制备

以腰果酚、聚乙烯醇作为苯酚与甲醛缩聚的改性剂,研究了腰果酚和聚乙烯醇的用量,催化剂类型和用量等对其性能的影响。结果表明:改性酚醛树脂的最佳条件为:苯酚、腰果酚、聚乙烯醇、甲醛的最佳摩尔比为0.85:0.32:0.02:1,最佳的催化剂为苯磺酸,用量为4.5%。     

催化精馏法处理甲醛废水

通过催化精馏方法使废水中甲醛与加入的甲醇反应生成甲缩醛(DMM),同时实现废水中甲醛含量达标及其资源化利用。考察了醇醛摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂添加量、塔顶回流比和待处理废水中甲醛质量分数6个因素对废水中甲醛去除率及产品甲缩醛质量分数的影响,结果表明,待处理废水中甲醛质量分数越高,加入的甲醇利用率越高,并总结出甲醛质量分数5%的废水最佳反应条件:反应温度80℃,醇醛摩尔比5,反应时间30 m in,催化剂加入量是待处理废水质量的1%,塔顶回流比3。在最佳条件下塔釜甲醛去除率达90%,塔顶甲缩醛质量分数达40%,废水中甲醛资源化利用率达98%以上。     

环保型脲醛树脂胶粘剂的合成研究——三聚氰胺聚乙烯醇改性UF胶

介绍了三聚氰胺,聚乙烯醇(PVA)在脲醛树脂胶粘剂(UF胶)合成过程中所起的改性作用,研究了甲醛与尿素的摩尔比、PVA和三聚氰胺用量以及加料顺序、反应温度、pH值、反应时间对脲醛树脂胶性能的影响。结果表明,甲醛与尿素的摩尔比为1.4∶1,PVA和三聚氰胺的用量分别为尿素总量的1.5%和4%时,合成的脲醛树脂胶粘剂综合性能良好,游离甲醛含量低,达到了绿色环保的要求。     

刨花板用酚醛树脂胶的研究

采用二次加甲醛、多次加碱、快速升温并在高温下合成反应工艺生产刨花板用酚醛树脂胶。在热压温度为１６０℃生产１６ｍｍ厚的刨花板时，热压时间为１１ｍｉｎ可使板材性能达到ＤＩＮ６８７６３（Ｖ１００）的要求。     

2,2-二羟甲基庚醛的合成工艺研究

以甲醛和庚醛为原料,经羟醛缩合反应合成了2,2-二羟甲基庚醛(DMH)。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为:反应温度35℃,n(甲醛)∶n(庚醛)∶n(NaOH)=4∶1∶1.3,缩合剂为10%NaOH溶液,反应时间为5h。加甲酸中和碱,经精制DMH的收率达到67.8%。DMH的结构用红外光谱(IR)表征。     

2,2-二羟甲基丁酸的合成

以甲醛和丁醛为原料 ,经羟醛缩合及氧化反应合成了 2 ,2 二羟甲基丁酸 (DMBA)。缩合反应在 2 0℃、n(甲醛 ) /n(丁醛 ) =1 8、催化剂为w(Na2 CO3 ) =3%和w(NaOH) =2 %的混合溶液其用量占加入的甲醛和丁醛总用量的 1 5 %,反应 1h ,加甲酸中和碱 ,经精制使中间产物 2 ,2 二羟甲基丁醛的质量分数达到 91 0 %;氧化反应在 6 0℃、n(H2 O2 ) /n(2 ,2 二羟甲基丁醛 ) =1 2的条件下反应 6h ,产品收率 (相对于丁醛的用量 )达 81 1%,w(DMBA) =98%。     

苯醚型酚醛树脂合成工艺的研究

苯醚型酚醛树脂是三乙胺制芯工艺中的一种主要组分。为了得到较好的苯醚型酚醛树脂合成工艺，文章对影响该工艺的部分因素，如苯酚与甲醛的摩尔比、甲醛的浓度以及催化剂用量进行了探讨。最后得到了较好的工艺条件。