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以钛硅分子筛(TS-1)作催化剂,丁酮为原料,经催化氨氧化一步合成了丁酮肟.小试实验考察了影响反应结果的因素,特别是对催化剂循环利用及溶剂选择问题进行了探讨.试验表明:在不接触空气或尽量不接触空气的情况下,催化剂循环利用4次,丁酮肟转化率及选择性未有明显下降;催化剂经焙烧后再循环使用,经试验3次,未发现明显失活.考虑到工业化应用的优势,试验以过量丁酮为溶剂代替叔丁醇,结果表明与叔丁醇作溶剂时相比,丁酮肟选择性有较明显降低. 相似文献
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以钛硅分子筛(TS-1)作催化剂,丁酮为原料,经催化氨氧化一步合成了丁酮肟。小试实验考察了影响反应结果的因素,特别是对催化剂循环利用及溶剂选择问题进行了探讨。试验表明:在不接触空气或尽量不接触空气的情况下,催化剂循环利用4次,丁酮肟转化率及选择性未有明显下降;催化剂经焙烧后再循环使用,经试验3次,未发现明显失活。考虑到工业化应用的优势,试验以过量丁酮为溶剂代替叔丁醇,结果表明与叔丁醇作溶剂时相比,丁酮肟选择性有较明显降低。 相似文献
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研究了丁酮气相催化氧化制丁二酮的新技术。结果表明:硅藻土作载体时,随着P2O5/V2O5比从1.64升高到4.4,丁二桐的选择性逐渐增加到33%左右,从4.4升高到5.6,丁二酮的选择性增加幅度较缓。五氧化二钡的含量从5%增加到15%,转化率和选择性基本稳定。添加K2O或Na2O后,丁二酮的选择性上升10%左右,而乙酸的选择性下降。 相似文献
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对应用于环己酮氨氧化制环己酮肟工艺中的催化材料进行了归纳,主要包括TS-1、含钛分子筛等,叙述了近几年来TS-1分子筛的相关成果.尽管目前TS-1催化剂已取得较大的进展,但在一定程度上仍存在着催化剂成本高、反应液与催化剂分离困难、反应液堵塞催化剂孔道导致失活的现象.基于上述问题,针对现有催化材料研究进展和工业化应用水平... 相似文献
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导热系数是重要的化工基础数据。研究者新建了一套瞬态热线法测量液体导热系数的装置,该装置由热导池、恒温系统、电路系统、数据采集系统组成,经标定有效铂丝长度后,实验值与文献值平均偏差在1%以内。为了给丁酮肟合成及丁酮肟下游产品开发提供基础数据,使用该装置测定了丁酮肟-丁酮、丁酮肟-正己烷体系在常压、288~328 K下的导热系数,并将实验数据拟合成关于组成和温度的方程,拟合相对平均偏差分别为0.13%、0.36%。 相似文献
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相转移催化氧化片呐酮制备特戊酸 总被引:3,自引:1,他引:2
相转移催化氧化片呐酮制备特戊酸丁养军,周奇志,李怀娜(曲阜师范大学化学系,曲阜273165)特戊酸广泛应用于有机合成中,尤其在抗生素类药品的合成工业中,由它合成的特戊酰氯是很多抗生素类药品合成中的优良保护剂(山东济宁鲁抗医药集团公司使用该保护剂)。目... 相似文献
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以钛硅分子筛(Ts-1)为催化剂,过氧化氢和丙酮为原料,催化氨氧化合成丙酮肟.对影响合成反应的多个因素进行了考察,合成条件经正交实验优化后丙酮肟产率有了较为明显的提高.结果表明:在反应温度65℃,搅拌转速320 r/min,质量分数30%过氧化氢水溶液滴加3.5~4.5 h,催化剂用量为丙酮质量的40%,n(丙酮):n... 相似文献
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研究2-甲基吡嗪氨氧化催化合成2-氰基吡嗪的催化反应机理后,可知2-甲基吡嗪是通过一系列的脱氢、氧化生成甲醛吡嗪和羧酸吡嗪然后氰化生成产物的,因此优良的催化剂必须由活性及数目合适的脱氢、供[O]及氰化中心组成.分析了各种氨氧化催化剂后,研制了Sb2O3-V2O5-TiO2/SiO2型催化剂,通过实验分别考察反应温度,进料空速,原料配比的影响.确认在空速0.3h-1,反应温度380℃,配料比为2-甲基吡嗪:氧气:氨气=1:8.5:3(摩尔比)时,2-甲基吡嗪的转化率为70%以上,2-氰基吡嗪的收率为55%以上.与同类催化剂相比,具有反应温度低,空速大等优点,更适合工业化;同时也验证了催化反应机理的合理性. 相似文献
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醋酸妊娠双烯醇酮肟是多个甾体激素合成的中间体,如去氢表雄酮,癸酸诺龙,炔诺酮等。原工艺中使用到吡啶来进行肟化反应,对环境和人员有较大影响。通过实验,进行了吡啶的替代工艺研究,最终发现醋酸钠水溶液对工艺肟化反应更好,并对醋酸钠的投料量和反应时间进行了最优研究。得出最优化的工艺为用醋酸钠水溶液替代吡啶,醋酸钠与I的质量比为0.5∶1,反应时间为50~60℃反应1 h后,回流反应2 h。实现了工艺绿色化,并且收率有明显提高。 相似文献
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催化氨氧化法制备2-氰基吡嗪的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
开发了一种由VMoOP四元素组成的氨氧化催化剂(V-II型),用该催化剂在固定床反应器内由2-甲基吡嗪为原料进行气固相接触氨氧化反应制备了2-氰基吡嗪。V-II型催化剂组分中矾、磷的比例是影响催化剂反应活性及选择性的主要因素,矾磷比为1.9时,催化活性最好。探讨了氨氧化反应机理,认为2-甲基吡嗪经过氧化、脱水分别生成了吡嗪羧酸和吡嗪酰胺中间体后最终生成2-氰基吡嗪。正交实验确定了反应的影响因素和最佳条件,结果表明:反应温度是影响产品收率的最主要因素,当2-甲基吡嗪、氨气、空气的投料量分别为0.05mL.min-1,200mL.min-1,1000mL.min-1,反应温度430℃时,2-氰基吡嗪选择性大于90%,单程收率大于87%,产品纯度大于99%。按小试工艺条件放大l00倍中试,结果与小试吻合。 相似文献