纳米/超细氧化铁粉末制备技术的研究

着重介绍了目前纳米级／超细氧化铁粉末的制备技术，并对制备工艺过程中所存在的问题做了初步探讨，指出了纳米级／超细氧化铁粉末今后的研究方向及应用前景。     

水解沉淀法制备纳米α-Fe_2O_3的实验研究

α-Fe_2O_3是最稳定的铁氧化物,具有良好的耐腐蚀、耐光性、磁性、催化性等特性。以Fe Cl3·6H2O为主要原料,采用水解沉淀法在一定的实验条件下制备出了椭球体的纳米α-Fe_2O_3。根据水解沉淀法的基本原理,研究了溶液p H值、Fe Cl3溶液浓度、焙烧温度对纳米α-Fe_2O_3显微形貌和颗粒尺寸的影响,利用SEM和XRD表征纳米α-Fe_2O_3的微观形貌和相结构。结果表明:制备纳米α-Fe_2O_3的最佳实验条件是溶液p H值为2.0,Fe Cl3溶液浓度为0.05 mol/L,产物前驱体的焙烧温度为400℃,制得的纳米α-Fe_2O_3纯度较高,平均粒径30~50 nm。     

纳米结构Fe_2O_3的制备与应用

纳米结构的α-Fe2O3因其独特的物理化学性质和在气敏传感、催化以及颜料等领域潜在的应用价值而得到广泛的研究.该文作者对α-Fe2O3纳米结构单元制备的最新研究进展和发展趋势进行综合评述.归纳出3种具有代表性的制备与组装方法,以及采用这些方法制备的纳米结构α-Fe2O3的特性.最后,对这一领域的发展方向作了展望.     

水热法制备α-Fe2O3纳米球及其光催化性质研究

以硝酸铁、草酸为原料,采用水热反应法合成球形α-Fe2O3纳米颗粒.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相和形貌进行表征,研究水热反应温度对物相形成和形貌影响的规律;同时以甲基橙溶液为目标降解物,以紫外灯为实验光源对产物进行了光降解性能测试.结果表明:水热反应温度的提高有利于α-Fe2O3晶体颗粒的晶化,并使其粒径分布均匀,形貌趋向于球形.在光催化性能测试中,随着光照时间的延长,纳米α-Fe2O3对甲基橙的降解率不断提高.     

高分子凝胶法制备纳米晶α-Fe2O3

以Fe(NO3)3.9H2O为原料,丙烯酰胺为聚合单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,采用高分子凝胶法制备了纳米α-Fe2O3。采用FT-IR,X-ray和TEM等方法对产物进行了表征。结果表明,单体和网络剂的配比为5∶1时得到均匀稳定的凝胶,当干凝胶在450℃煅烧时,形成纯相的α-Fe2O3,由透射电镜照片可知粒子尺寸分布均匀,平均粒径约为40nm,粒子尺寸在30~45 nm的数量占70%,红外光谱显示有机物煅烧完全,出现明显的铁-氧键的特征吸收峰。     

α-Fe2O3纳米颗粒的水热法合成及其光吸收特性

以硝酸铁为铁源、以氢氧化钠溶液(或浓氨水)为沉淀剂,在不同条件下,利用水热法合成α-Fe2O3纳米颗粒.用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和紫外可见分光光度计(UV-VIS)对试样进行分析.结果表明:用氢氧化钠溶液作沉淀剂比用浓氨水作沉淀剂更有利于α-Fe2O3颗粒粒径变小,反应温度升高更有利于α-Fe2O3颗粒粒径细化.以氢氧化钠溶液作沉淀剂,在240℃下反应24 h,获得粒径小于20 nm的α-Fe2O3颗粒.不同条件下水热法合成的α-Fe2O3的紫外可见光吸收光谱表明:随着α-Fe2O3颗粒粒径变小,颗粒对光的屏蔽程度增大;特别是当α-Fe2O3颗粒粒径小于20 nm时,它对光完全屏蔽.     

负载型纳米氧化铈载体的制备

以大比表面积、大孔径的γ-Al2O3为基载体通过浸渍-沉积法制得了一系列不同负载量的CeO2/γ-Al2O3复合载体,通过测定复合载体的比表面积和TPR实验考察了CeO2的负载量和焙烧温度对复合载体物化性能的影响,实验结果发现,30%(质量分数)的负载量是CeO2在γ-Al2O3上单层分散的极限负载量;450℃的焙烧温度可避免CeO2和基载体之间生成复合氧化物.     

热氧化法制备α-Fe2O3纳米线的气敏特性及其机理

家用燃气事故、汽车尾气和工业废气等问题日趋严重,传统气敏材料已很难满足对气体监测越来越高的要求,纳米结构α-Fe₂O₃因其热稳定性好、选择性好,以及无毒、抗腐蚀性强、环境友好、价格低廉等已成为最重要的气敏材料之一.采用简单的热氧化法成功制备了α-Fe₂O₃纳米线.纳米线平均直径为20~50 nm,长度可达1~5 μm;以制备的α-Fe₂O₃纳米线为探测材料的气敏元件在50×10-6乙醇气氛中的最佳工作温度为383 °C,灵敏度可达2.4,响应和恢复时间分别为13 s和6 s.基于α-Fe₂O₃纳米线制备的气敏元件在乙醇中的气敏机理为表面电阻控制型.      

纳米氧化钨铜复合粉末制备工艺研究

采用偏钨酸铵、硝酸铜通过喷雾干燥、焙烧、球磨工艺制备纳米氧化钨铜复合粉末.采用扫描电镜、X射线衍射仪等检测了复合粉末各个过程中的形貌、成分、组织.结果表明:采用喷雾干燥方法能制备出平均粒径20μm以下的中空结构的前驱体粉末,粉末为结晶体;经过焙烧、球磨破碎能获得平均粒径为80nm左右的复合氧化钨铜粉体.     

La2O3纳米晶的制备及表征

以硝酸镧、酒石酸铵为原料,采用络合沉淀法制备了前驱物.前驱物经80℃烘干,用红外光谱,TG-DTA进行了测定,结果表明,前驱物为酒石酸镧络合物La2L3·12H2O.然后置于马弗炉中于650℃、750℃和850℃分别煅烧2h,得到不同粒径的La2O3样品,用XRD、TEM和SEM等测试方法进行了表征,样品的平均粒径分别约为20.67nm、28.14nm和39.55nm.     

氧化铁的制备方法及其应用

随着高科技的迅速发展和对合成新材料的迫切需要,氧化铁的制备技术及其应用的开发已越来越受到重视.为此全面叙述了氧化铁的制备方法,分析了焙烧法、热分解法、鲁式法、溶胶-凝胶法、空气氧化法、水解法、沉淀法、水热法、催化法及包核法等各种制备工艺的优缺点.同时,详细地介绍了氧化铁在磁性材料、颜料、催化、生物医学及其他领域的应用.最后,针对目前氧化铁制备技术中存在的一些问题,提出了进一步研究的方向.     

纳米级WO3粉末制备工艺的研究

将H2WO4溶于含氨的碱性水溶液中，用超声喷雾热转换装置制备了纳米级WO3非晶态粉末。通过XRD及TEM研究了WO3非晶粉末的物相组成、颗粒形貌及粒径范围。用DSC-TG研究了纳米WO3前驱体粉末从非晶到微晶的转变温度和粉末热分解过程中的失重规律。结果表明，采用超声喷雾热转换法可制得平均粒度为30nm的WO3粉末，颗粒形貌近球形。     

纳米钨粉的制备及其表征

以钨酸和氨水为原料，采用液氮预冻-冷冻干燥-两段还原方法制备获得了30nm的纳米W粉末。并对粉末制备过程中的各阶段产物进行了表征：采用XRD、SEM、FESEM对冻干粉、一次还原粉和二次还原粉的物相组成和形貌进行了分析。结果表明，冻干粉是呈现非晶态的，粉末呈絮状团聚在一起，没有明显的颗粒形貌，表面平滑。一次还原粉末也是呈现非晶态，疏松的海绵体结构。最终产物是晶态的W粉，粒度分布均匀。红外光谱分析结果表明，冻干粉末仍保持Keggin结构；热分析表明，冻干粉分三个阶段失去其吸附水、结晶水、结构水。     

纳米氧化铁的制备及形貌分析

以九水硝酸铁（Fe（NO₃）₃·9H₂O）为铁源,无水乙醇和乙二胺为表面活性剂,采用水热法制备了纳米氧化铁（Fe₂O₃纳米棒）,通过扫描电子显微镜观察分析了Fe₂O₃纳米棒形貌,研究了（Fe（NO₃）₃·9H₂O）质量分数及反应温度对Fe₂O₃纳米棒颗粒尺寸的影响。结果表明,纳米棒的长度和宽度分别约为500～600 nm和50～60 nm;在160～220 ℃范围内,温度对Fe₂O₃纳米棒形貌的影响不显著;在一定范围内提高铁源质量分数可使纳米棒颗粒尺寸变小。Fe₂O₃纳米棒的形成机理为:铁源在强碱性的溶液中反应生成棕黄色絮状沉淀α-FeOOH,该沉淀在高温高压的环境中,在乙二胺作用下脱水形成Fe₂O₃纳米棒。     

利用湿法炼锌赤铁矿法沉铁渣制备铁红工艺

针对赤铁矿渣中存在杂质,影响其综合回收利用的问题,开展赤铁矿渣高温水热法脱杂,制备铁红的研究。研究了不同酸度、温度、时间和液固比条件,对铁红产品中铁、锌、硫含量以及锌、硫脱除率和铁溶出率的影响。实验结果表明:pH值为1,温度220 ℃,保温时间3 h,液固比6∶1,转速400 r·min?1条件下,铁红产品中铁质量分数由58.66%上升为66.83%;赤褐铁类矿物含铁由占总铁质量分数94.05%,上升为97.79%;硫质量分数由2.96%下降至0.82%;锌质量分数由1.03%下降至0.18%。经X射线衍射检测,与赤铁矿渣相比,铁红产品中氧化铁信号峰值提高,杂峰减少。通过扫描电镜/能量散射X射线分析,铁红产品表面附着的硫酸盐等杂质经高温水热法处理后明显减少;实验前后,赤铁矿渣与铁红产品颗粒形貌与大小没有发生变化。实验处理后的铁红产品经检测,满足国家标准氧化铁红含铁量C级,水溶物和水溶性氯化物及硫酸盐含量III型,筛余物2型,105 ℃挥发物V₂型,来源a型标准。      

冷冻干燥法制备氢氧化铜纳米粉

以无机化合物硫酸铜和氢氧化钠为原料,选取铜氨配合物为前驱体,用冷冻干燥法制备出粒径比较均匀、形状规则、无团聚、非晶态的氢氧化铜纳米粉,并进行了TEM、SEM、DTA和EDS检测．分析了制备过程与纳米粉体品质之间的关系．     

纳米NiAl2O4/Al2O3复合粉末的制备新工艺

本研究采用高温氧化的方法制备出纳米NiAl2O4／Al2O3粉体。在纳米Al2O3粉体表面包覆一层金属Ni，在1350℃高温下焙烧Ni／Al2O3复合粉体得到纳米NiAl204／Al2O3粉体。利用TEM对Ni／Al2O3复合粉体进行观察，发现Ni／Al2O3复合粉体颗粒成球形，大小为50～60nm；通过对Ni／Al2O3复合粉体的DTA析，显示Ni／Al2O3复合粉体在900℃和1300℃下有新相生成，经XRD检测，新相分别为NiO和NiAl2O4。     

Preparation and application of iron oxide/persimmon tannin/ graphene oxide nanocomposites for efficient adsorption of erbium from aqueous solution

Rare earth elements (REEs) are used for the development of new energy materials owing to their intrinsic physicochemical property. However, excess REEs in water threaten the safety of animals, plants and humans. An efficient way to separate REEs from the water is therefore needed. In this study, a biosorbent consisting of iron oxide (Fe₃O₄), persimmon tannin (PT), and graphene oxide (GO) as Fe₃O₄/PT/GO was prepared, and the adsorption of trivalent erbium (Er³⁺) ions from aqueous solution was investigated. The adsorption process for Er³⁺ ions conforms to pseudo-second order kinetic and the Langmuir isotherm model behavior. Thermodynamic studies indicate that the adsorption process is spontaneous and endothermic. Scanning electron microscopy (SEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA), Fourier-transform infrared (FT-IR) spectroscopy, Brunauer-Emmett-Teller (BET) analysis, and vibrating sample magnetometer (VSM) were used to assess the adsorption mechanism of Er³⁺ ions onto the Fe₃O₄/PT/GO biosorbent. A combination of electrostatic interactions, redox reactivity and chelation are responsible for adsorption of Er³⁺ ions on the Fe₃O₄/PT/GO biosorbent. The magnetic Fe₃O₄/PT/GO biosorbent can be easily separated under the magnetic field for effective recycle of Er³⁺ ions from aqueous solution. Therefore, this new biomass composite holds great promise for wastewater treatment.