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目的 HPLC-柱前衍生化法测定晚期糖化产物的前体物质α-二羰基类化合物的最优衍生化条件。方法采用紫外分光光度法检测α-二羰基类化合物标准品衍生化后的最大吸收波长。运用单因素试验,以HPLC-柱前衍生化法所检测出的峰面积作为评价指标,对衍生化反应的影响因素——p H值、温度、加热时间、物质的量的比例进行优化。结果 2,3-戊二酮、甲基乙二醛、2,3-丁二酮、乙二醛用衍生化试剂4-硝基-1,2-苯二胺(NPDA)衍生化产物的紫外吸收最大波长约是260nm。2,3-戊二酮最佳衍生条件是p H值为3、40℃、加热20min、衍生化试剂与其物质的量比例为1:1;甲基乙二醛最佳衍生条件是p H值为3、60℃、加热20min、物质的量比例为8∶1;2,3-丁二酮最佳衍生条件是p H值为5、40℃、加热30min、物质的量的比例为1∶1;乙二醛最佳衍生条件是p H值为9、40℃、加热30 min、物质的量的比例为10∶1。并考察方法的线性范围和衍生物的稳定性。结论本次研究说明NPDA可在温和的反应条件下,短时间内与α-二羰基类化合物发生衍生化反应。加热温度不宜过高,加热时间不宜过长,否则衍生化产物可能会发生分解。 相似文献
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将化学反应和色谱分离过程相结合,在柱内进行衍生反应,通过向流动相中加入新型衍生剂偏二甲肼,使待测组分甲醛在色谱柱内反应生成紫外检测器可检测的偏二甲腙。实现对不能直接用紫外法检测的甲醛的分析,研究表明此方法较经典的柱前衍生化法有简单、实用的优点。线性范围30~300mg/L,检出限量为5ng,相对标准偏差为0.29%(n=6),加标回收率为95.90%~102.5% 相似文献
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目的:建立一种简单快速测定鸟氨酸、瓜氨酸的柱前衍生化方法。方法:比较文献中不同方法的优劣,选取异硫氰酸苯酯(PITC)作为柱前衍生试剂,高效液相色谱(HPLC)法分离测定,以保留时间定性,峰面积定量。结果:PITC柱前衍生化HPLC梯度洗脱测定鸟氨酸、瓜氨酸,流动相A:0.1 mol/L乙酸钠∶乙腈(93∶7),流动相B:水∶乙腈(1∶4);流速:1.0 m L/min;检测波长:254 nm;柱温:40℃;洗脱条件:0 min~0(B%),3 min~34(B%),15 min~100(B%),16 min~0(B%),20 min~0(B%);鸟氨酸的保留时间为8.5 min,瓜氨酸的保留时间为6.0 min,样品分析时间为20 min。结论:PITC柱前衍生化HPLC方法测定鸟氨酸、瓜氨酸前处理简单,分析速度快于文献报道的方法。 相似文献
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建立了一种简单、快捷的柱前手性衍生高效液相色谱法拆分D,L-高丝氨酸内酯盐酸盐的方法。以邻苯二甲醛(OPA)和N-乙酰基-L-半胱氨酸(NAC)为手性衍生化试剂,流动相为乙腈-醋酸铵水溶液(v∶v=10∶90),色谱柱为WondaSil C18色谱柱,流速0.8 mL·min~(-1),柱温25℃,在230 nm紫外检测波长下进行检测。L-高丝氨酸内酯盐酸盐与其光学异构体分离度大于3.5,该方法的线性相关系数为0.999 2,相对标准偏差为0.064%,加标回收率为99.25%。 相似文献
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应用AQC柱前衍生荧光检测脑蛋白水解液中的氨基酸 总被引:3,自引:1,他引:3
目的 利用AQC柱前衍生荧光对脑蛋白水解液中游离氨基酸进行检测。方法 以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生化试剂,利用高压液相色谱荧光检测器系统考察氨基酸衍生和液相分离过程中的各种影响因素,检测脑蛋白水解液中各种游离氨基酸含量。结果 确定氨基酸的浓度在250μmol/L最为合适,准确的测定脑蛋白水解液中氨基酸的种类及含量。结论 采用荧光检测器可以准确地测定蛋白质中氨基酸组成及含量。 相似文献
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合成了N-羟基琥珀酰亚胺-α-萘乙酸酯。研究了这一试剂在反相高效液相色谱中作为新的柱前衍生试剂,紫外可见检测,分离测定氨基酸的基本条件,衍生条件简单,方便RP-HPLC分离了多种氨基酸,检测下限达pmol级,是一优良的柱前衍生度剂。 相似文献
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合成了N-羟基琥珀酰亚胺-α-萘乙酸酯(SINA)。研究了这一试剂在反相高效液相色谱中作为新的柱前衍生试剂,紫外可见检测,分离测定氨基酸的基本条件。衍生条件简单,方便。RP-HPLC分离了多种氨基酸,检测下限达pmol级,是一优良的柱前衍生试剂 相似文献
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