磺酰异氰酸酯柱前衍生化法测定水分含量的方法

该发明属分析化学领域,涉及磺酰异氰酸酯柱前衍生化法测定水分含量。以磺酰异氰酸酯类化合物为衍生化试剂,对水进行柱前衍生化之后,加羟基或巯基化合物终止反应。所提供的衍生化方法测定快速、准确、简便、易于推广、成本低,还具有反应条件温和、副反应少、过量衍生化试剂不干扰水分的测定等优点,     

HPLC法检测晚期糖化产物 前体物质的柱前衍生化条件优化

目的 HPLC-柱前衍生化法测定晚期糖化产物的前体物质α-二羰基类化合物的最优衍生化条件。方法采用紫外分光光度法检测α-二羰基类化合物标准品衍生化后的最大吸收波长。运用单因素试验,以HPLC-柱前衍生化法所检测出的峰面积作为评价指标,对衍生化反应的影响因素——p H值、温度、加热时间、物质的量的比例进行优化。结果 2,3-戊二酮、甲基乙二醛、2,3-丁二酮、乙二醛用衍生化试剂4-硝基-1,2-苯二胺(NPDA)衍生化产物的紫外吸收最大波长约是260nm。2,3-戊二酮最佳衍生条件是p H值为3、40℃、加热20min、衍生化试剂与其物质的量比例为1:1;甲基乙二醛最佳衍生条件是p H值为3、60℃、加热20min、物质的量比例为8∶1;2,3-丁二酮最佳衍生条件是p H值为5、40℃、加热30min、物质的量的比例为1∶1;乙二醛最佳衍生条件是p H值为9、40℃、加热30 min、物质的量的比例为10∶1。并考察方法的线性范围和衍生物的稳定性。结论本次研究说明NPDA可在温和的反应条件下,短时间内与α-二羰基类化合物发生衍生化反应。加热温度不宜过高,加热时间不宜过长,否则衍生化产物可能会发生分解。     

RP-HPLC柱前衍生化法测定壳聚糖喷雾剂盐酸氨基葡萄糖含量

本实验旨在建立反相高效液相柱前衍生化色谱法测定壳聚糖喷雾剂盐酸氨基葡萄糖含量。实验采用Kromasil C18色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸盐缓冲液为流动相,梯度洗脱,流速0.6 m L·min-1。实验结果表明,制剂中盐酸氨基葡萄糖衍生化后产生的2个异构体均达到良好分离,加样回收率平均值为90.09%,RSD为0.91%。本实验所建立的反相高效液相柱前衍生化色谱方法专属性强,可用于壳聚糖喷雾剂质量控制。     

液体检材中γ-羟基丁酸衍生化GC/MS定性分析方法的优化

基于柱前衍生化GC/MS分析方法,考察了p H值对γ-羟基丁酸(GHB)稳定性与提取效率的影响、衍生化条件及复杂液态基质对GHB色谱行为的影响、前体物质γ-丁内酯对GHB检验结果的影响,优化了样品前处理方法及色谱条件。对于简单液态基质中GHB的分析,该方法检出限可达到50ppb;对于复杂液态基质中GHB的分析,该方法检出限可达到100ppb。     

色谱柱内衍生反应测定甲醛的含量

将化学反应和色谱分离过程相结合,在柱内进行衍生反应,通过向流动相中加入新型衍生剂偏二甲肼,使待测组分甲醛在色谱柱内反应生成紫外检测器可检测的偏二甲腙。实现对不能直接用紫外法检测的甲醛的分析,研究表明此方法较经典的柱前衍生化法有简单、实用的优点。线性范围30~300mg/L,检出限量为5ng,相对标准偏差为0.29%(n=6),加标回收率为95.90%~102.5%     

AEC柱前衍生化法测定复印纸中葡萄糖的含量

建立3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)柱前衍生高效液相色谱法测定复印纸水解液中葡萄糖含量的方法。以3-氨基-9-乙基咔唑为柱前衍生化试剂,Thermo C18色谱柱为分离柱,乙腈和乙酸铵水溶液为流动相,在波长245nm处,用高效液相色谱分析复印纸中的葡萄糖含量。该方法具有操作简单、灵敏度和准确度高等优点,为复印纸中葡萄糖含量的测定提供了一种实用的方法。     

高效液相色谱法对白酒中甲醛含量的测定研究

甲醛本身的分子结构简单,不能够直接被反相色谱柱吸附,需要对其进行柱前衍生.本法采用2,4-二硝基苯胼作为衍生液对甲醛进行柱前衍生,生成的2,4-二硝基苯腙被反相色谱柱吸附,用水-乙腈混合溶液洗脱后,采用紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生HPLC法测定肥料中17种氨基酸

建立了一种用2,4-二硝基氟苯柱前衍生测定肥料中氨基酸的高效液相色谱方法。色谱柱为250 mm×4.6 mm,5μm Waters XTerra RP-18液相色谱柱,流动相为乙腈、乙酸-乙酸钠溶液和水,进样量为10μL,流速为1 mL/min,梯度洗脱,柱箱温度为37℃,检测波长为360 nm,17种氨基酸得到了很好的分离。2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生法具有衍生剂操作简单,衍生物稳定,适用于定量测定。     

柱前衍生化-高效液相色谱法测定叔丁基肼盐酸盐的含量

建立了柱前衍生化-高效液相色谱法测定叔丁基肼盐酸盐含量的方法.以苯甲醛为衍生化试剂,色谱柱为HypersilTM BDS C18,柱温为25℃,流动相为甲醇,流速为1.0 mL/min,检测波长为298 nm.叔丁基肼盐酸盐在3.0 ～7.0mg范围内与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=179 361X-112 865,R2=0.999,RSD=0.68％,平均回收率为100.40％.本方法简便易行、样品前处理简单,具有较高的精密度与准确度.     

鸟氨酸、瓜氨酸的HPLC测定方法优化

目的:建立一种简单快速测定鸟氨酸、瓜氨酸的柱前衍生化方法。方法:比较文献中不同方法的优劣,选取异硫氰酸苯酯(PITC)作为柱前衍生试剂,高效液相色谱(HPLC)法分离测定,以保留时间定性,峰面积定量。结果:PITC柱前衍生化HPLC梯度洗脱测定鸟氨酸、瓜氨酸,流动相A:0.1 mol/L乙酸钠∶乙腈(93∶7),流动相B:水∶乙腈(1∶4);流速:1.0 m L/min;检测波长:254 nm;柱温:40℃;洗脱条件:0 min~0(B%),3 min~34(B%),15 min~100(B%),16 min~0(B%),20 min~0(B%);鸟氨酸的保留时间为8.5 min,瓜氨酸的保留时间为6.0 min,样品分析时间为20 min。结论:PITC柱前衍生化HPLC方法测定鸟氨酸、瓜氨酸前处理简单,分析速度快于文献报道的方法。     

柱前衍生高效液相色谱法测定水中硫化物

建立了柱前衍生高效液相色谱测定水中硫化物的分析方法 ,将硫化物转化为亚甲基蓝进行液相色谱分析,对色谱参数、衍生条件、衍生试剂加入方法等影响因素进行优化,规范了样品分析的操作流程。该方法检出限为0.03μg,相对标准偏差为3.92%,样品加标回收率为92.05%～98.40%。与分光光度法相比,采用柱前衍生高效液相色谱法定量分析水中的硫化物,干扰较少,操作更为简便。     

药物气相色谱分析中柱前衍生反应的教学讨论

药物由于挥发性、稳定性等问题,难以进行气相色谱分析,通过衍生化反应对目标物进行结构改造,将其转化为高稳定或低沸点的衍生物后,可以大大提升被分析物的检测灵敏度以及分离效果。在药物分析的实际教学中,很少对气相色谱中衍生化的应用进行讨论总结,本文从教学角度讨论柱前衍生化在气相色谱中的应用种类,具体分为硅烷化、酰化、烷基化、酯化以及卤化衍生化;以期为教学提供理论基础。     

柱前手性衍生化HPLC法拆分D,L-高丝氨酸内酯盐酸盐

建立了一种简单、快捷的柱前手性衍生高效液相色谱法拆分D,L-高丝氨酸内酯盐酸盐的方法。以邻苯二甲醛(OPA)和N-乙酰基-L-半胱氨酸(NAC)为手性衍生化试剂,流动相为乙腈-醋酸铵水溶液(v∶v=10∶90),色谱柱为WondaSil C18色谱柱,流速0.8 mL·min~(-1),柱温25℃,在230 nm紫外检测波长下进行检测。L-高丝氨酸内酯盐酸盐与其光学异构体分离度大于3.5,该方法的线性相关系数为0.999 2,相对标准偏差为0.064%,加标回收率为99.25%。     

柱前衍生RP-HPLC检测三七中三七素和18种游离氨基酸

建立柱前衍生RP-HPLC法同时测定三七中三七素和18种游离氨基酸含量,并测定三七不同部位三七素和18种游离氨基酸含量.样品以2,4-二硝基氟苯(FDNB)为衍生化试剂,经与三七中氨基酸柱前衍生,并以高效液相色谱法测定其含量.实验表明以2,4-二硝基氟苯(FDNB)为衍生化试剂柱前衍生RP-HPLC法灵敏、准确、重现性...     

应用AQC柱前衍生荧光检测脑蛋白水解液中的氨基酸

目的 利用AQC柱前衍生荧光对脑蛋白水解液中游离氨基酸进行检测。方法 以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生化试剂,利用高压液相色谱荧光检测器系统考察氨基酸衍生和液相分离过程中的各种影响因素,检测脑蛋白水解液中各种游离氨基酸含量。结果 确定氨基酸的浓度在250μmol/L最为合适,准确的测定脑蛋白水解液中氨基酸的种类及含量。结论 采用荧光检测器可以准确地测定蛋白质中氨基酸组成及含量。     

2,3,4,6-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯的合成及在液相色谱中的应用

以葡萄糖为原料经过乙酰化、溴化、叠氮化、硫氰酸化4步反应合成了2,3,4,6-四乙酰基--βD-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC),用NMR对其进行了表征,初步探讨了其反应机理。该合成方法与传统方法相比,具有条件温和,操作简便,易于纯化等优点。以GITC做柱前手性衍生化试剂,在高效液相色谱(HPLC)上用C18柱成功分离了一些胺基类对映体。     

N—羟基琥珀酰亚胺—α—萘乙酸酯的合成及其作为柱前衍生试剂在反相高 …

合成了Ｎ－羟基琥珀酰亚胺－α－萘乙酸酯。研究了这一试剂在反相高效液相色谱中作为新的柱前衍生试剂，紫外可见检测，分离测定氨基酸的基本条件，衍生条件简单，方便ＲＰ－ＨＰＬＣ分离了多种氨基酸，检测下限达ｐｍｏｌ级，是一优良的柱前衍生度剂。     

N-羟基琥珀酰亚胺-α-萘乙酸酯的合成及其作为柱前衍生试剂在反相高效液相色谱中的应用

合成了Ｎ－羟基琥珀酰亚胺－α－萘乙酸酯（ＳＩＮＡ）。研究了这一试剂在反相高效液相色谱中作为新的柱前衍生试剂，紫外可见检测，分离测定氨基酸的基本条件。衍生条件简单，方便。ＲＰ－ＨＰＬＣ分离了多种氨基酸，检测下限达ｐｍｏｌ级，是一优良的柱前衍生试剂     

金属络合物的高效液体色谱研究

近年来金属络合物的高效液体色谱研究发展甚为迅速,其原因是许多金属离子与有机配位体形成的络合物在紫外或可见区都有特征吸收峰。通过柱前或柱后衍生作用可以利用紫外一可见分光光度检测器检测金属离子。并且,柱前衍生与萃取相结合可以同时完成试样的衍生、净化和富集以提高分析的灵敏度。吡啶偶氮类是一类灵敏的显色剂,已在分光光度法中得到广泛的使用。但对这类显色剂与金属离子所形成络合物的高效液体色谱研究     

高效液相色谱法测定皮革中的微量乙醛

建立了乙醛与2,4-二硝基苯肼柱前衍生,产物经高效液相色谱分离检测的方法测定皮革中的微量乙醛。确定了最佳衍生化条件为60℃恒温30min。结果表明该方法在0～4mg/L范围内线性关系良好,r~2相关系数为0.9997,回收率为98.4%,RSD值为2.1%,可满足皮革中微量乙醛的检测。