SiC/DLC过渡层对类金刚石薄膜力学性能的影响

采用等离子体浸没离子注入及沉积技术在钛合金(Ti6Al4V)表面制备了类金刚石薄膜和含有SiC/DLC过渡层的类金刚石薄膜。采用拉曼光谱及扫描电子显微镜分析了薄膜的成分和结构,并利用超显微硬度计、薄膜结合力测试仪和往复式摩擦实验机研究了薄膜的硬度、韧性、膜/基结合力和耐磨性。研究结果表明,SiC/DLC过渡层可以提高钛合金(Ti6Al4V)表面类金刚石薄膜的韧性及膜/基结合力,与未制备过渡层的类金刚石薄膜相比,含有SiC/DLC过渡层的类金刚石薄膜的耐磨性明显提高。     

TiC/DLC多层膜的制备及组织形态

本文采用非平衡磁控溅射沉积技术,以甲烷气体为碳源,99.99%Ti为靶材制备了TiC/DLC多层膜。利用X射线衍射仪、电子显微镜、俄歇电子能谱仪和拉曼光谱仪等对TiC/DLC多层膜的组织、结构、形态及成分进行了分析。结果表明:Ti与C结合生成TiC晶相,过渡层中TiC相呈柱状晶生长,多层膜中的TiC分层以岛状模式生长,DLC分层以层状模式生长,TiC/DLC膜层中含有金刚石成分。TiC/DLC的多层结构受沉积参数的影响,当分层的沉积时间少于1 min时,很难获得清晰的层状结构薄膜,膜中Ti的含量随Ti靶电流的增加而增加;过渡层的引入,提高了膜与基体的结合力,并且过渡层的厚度增加,TiC/DLC膜层同基体之间的结合力增强。     

7A04铝合金表面DLC薄膜制备及性能研究

为提高7A04铝合金的表面性能,利用射频辅助等离子体浸没离子注入与沉积设备,在其表面制备类金刚石(DLC)薄膜。由于DLC薄膜与铝合金基体力学性能差别较大,导致膜基结合力差。本研究采用非平衡磁控溅射技术预先沉积一层Si膜,作为过渡层改善膜基结合力;利用激光拉曼光谱仪、维式显微硬度计、纳米划痕仪、摩擦磨损试验机等设备,系统分析了薄膜结构、显微硬度、膜基结合力及耐磨损性能。结果表明,Si过渡层的制备提高了基体的承载能力和膜基结合力,进而使耐磨损性能得到大幅度提高。     

七种金属基底上类金刚石膜的过渡层制备研究

为了解决类金刚石（DLC）膜在金属基底上附着力低的困难,本研究分别利用了两种厚度不同的Ti/TiCx/DLC过渡层和一种Ti/TiNy/TiNyCx/DLC过渡层在7种金属基底上（W18Cr4V、Cr12、GCr15、TC4、40Cr、9Cr18、1Cr18Ni9Ti）制备了DLC薄膜。利用Si（100）基底镀膜前后的形变,计算的薄膜应力高达3.9 GPa,这种应力在过渡层中部分释放而制备了较厚（0.9μm）DLC膜。薄膜的附着力通过拉拔试验发现,选择合适的过渡层,薄膜的附着力有很大的提高,拉拔中只有胶被拉开。纳米硬度计测试结果表明,薄膜的硬度都在5000 Hv左右,不随基底材料改变。往复式摩擦试验结果显示,稳定后的摩擦系数在0.1附近。通过Raman谱发现,所有基底上薄膜的谱图一致,这说明薄膜的结构不受基底影响。     

Ti掺杂及Ti应力缓和层对类金刚石薄膜附着力的影响

研究了Ti掺杂对磁控溅射类金刚石(DLC)薄膜附着力及硬度的影响,同时在Ti掺杂类金刚石(Ti-DLC)薄膜的基础上,通过引入Ti应力缓和层制备了Ti/Ti-DLC/Ti/Ti-DLC……软硬交替多层薄膜,研究了Ti应力缓和层对进一步提高薄膜附着力特性的作用.采用纳米划痕仪和显微硬度计分析测试了薄膜的附着力和硬度.研究表明,金属Ti的掺杂有利于DLC薄膜附着力特性的改善,但对硬度有一定的影响.Ti应力缓和层的导入进一步改善了Ti-DLC薄膜的附着力特性,使其达到或超过了TiN薄膜的水平,对于附着力的改善Ti应力缓和层存在最佳的厚度值.采用特殊的变周期多层结构设计即在应力集中的膜基界面附近采用较小的调制周期,薄膜项层附近采用较大的调制周期不但可以保持足够的附着力,还可维持Ti-DLC薄膜原有的硬度.     

通过制备Ti/TiC和Si/SixNy过渡层在铜基体上沉积类金刚石膜的研究

将磁控溅射物理气相沉积（MS-PVD）和电子回旋共振-微波等离子体增强化学气相沉积（ECR—PECVD）技术相结合，在铜基体上通过制备两种不同的过渡层，成功地沉积了类金刚石膜。拉曼光谱结果分析表明，所制备的碳膜都具有典型的类金刚石结构特征。通过原子力显微镜对薄膜的微观形貌进行分析，采用纳米压痕测量薄膜的硬度和模量。并对Ti／TiC过渡层和Si／SixNy过渡层上沉积的类金刚石薄膜进行了研究对比。     

钛过镀层对类金刚石薄膜的膜基结合力以及摩擦学性能的影响

采用双弧磁过滤真空弧源,在钴铬合金基体上成功地沉积了Ti/DLC多层膜,其钛过渡层利用不同的负偏压来制备.利用纳米划痕法来评价薄膜的膜基结合力,类金刚石薄膜的摩擦性能在销盘式摩擦磨损试验机进行测试.划痕法的结果均表明,增加钛的过镀层后薄膜的结合状况得到明显的改善,纳米划痕法测试膜基结合力表明其临界载荷可达到740mN,摩擦磨损实验可以看出镀膜后的样品的摩擦系数均在0.1左右,DLC薄膜可极大地改善钴铬合金的摩擦学性能.     

钛合金表面Ti-TiN-Zr-ZrN多层膜制备及性能

采用多靶位真空阴极电弧沉积技术,在TC11钛合金表面制备24周期的Ti-TiN-Zr-ZrN软硬交替多元多层膜。用扫描电镜、X射线衍射仪、显微硬度计、结合力划痕仪、球-盘摩擦磨损试验仪、砂粒冲刷试验仪和3D表面形貌仪,研究多层膜的表面及截面形貌、相结构、厚度、硬度、膜/基结合力、摩擦磨损性能和抗砂粒冲蚀性能。结果表明:所制备TiTiN-Zr-ZrN多层膜厚度约为5.8μm,维氏显微硬度为28.10GPa,膜基结合力为56N;TC11钛合金表面镀多层膜后耐磨性提高了一个数量级,体积磨损率由7.06×10~(-13) m~3·N~(-1)·m~(-1)降低到3.03×10~(-14) m~3·N~(-1)·m~(-1);多层膜软硬层交替的结构,受砂粒冲蚀时裂纹扩展至金属软层时应力的缓冲而出现偏转,对TC11钛合金有良好的抗砂粒冲蚀保护作用。     

掺钛类金刚石膜的微观结构研究

采用无灯丝离子源结合非平衡磁控溅射的方法,在模具钢及单晶硅基体上制备了梯度过渡的掺钛类金刚石（Ti-DLC）膜层,利用俄歇电子谱（AES）、透射电镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）及X射线衍射（XRD）等手段对膜层的过渡层、界面及微观结构进行研究。结果表明：制备的膜层成分深度分布与所设计的基体/Ti/TiN/TiCN/TiC/Ti-DLC相吻合,在梯度过渡中不同膜层之间界面体现为渐变过程,结合非常良好;少量的Ti主要以纳米晶TiC的形式掺入到非晶DLC膜当中;所制备的膜层具有厚2.9μm、硬度高达25.77 GPa、膜/基结合力44 N-74 N。     

铝基复合材料表面多层复合厚膜的研究

对含50%AlN颗粒的铝基复合材料进行预处理后,在其表面依次采用浸锌化学镀镍工艺制备Ni-P过渡层,采用脉冲偏压磁过滤多弧离子镀工艺沉积硬质Ti/TiN调制周期膜,采用脉冲等离子体化学气相沉积工艺制备含氢类金刚石(DLC)膜等工艺最后形成了多层复合薄膜体系。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、光谱仪、原子力显微镜、微载荷显微硬度仪、摩擦磨损试验机等设备分析了复合薄膜的组织结构、膜层形貌、截面形貌、显微硬度和摩擦系数等性能特点。测试表明:铝基复合材料/Ni-P层/Ti/TiN调制周期膜/含氢DLC膜这一梯度膜系具有结构交替变化,相邻界面形成混合层,性能梯度分布,硬度逐渐增加,摩擦系数小的特点。该复合工艺能够有效地解决铝基复合材料上制备硬质厚膜的热适配和晶格错配度大的难题,制备薄膜具有良好的膜基结合性能。     

空间对接锁系表面强化及润滑处理技术

为了改善空间对接锁系在空间环境中的抗磨损和防冷焊性能,采用等离子体浸没离子注入与沉积技术在钛合金零部件表面制备类金刚石碳膜(DLC)。通过摩擦磨损试验、划痕试验、压痕试验来表征DLC膜的摩擦性能、膜-基结合力及显微硬度。结果表明,经复合强化制备的DLC膜摩擦系数低于0.15、磨损率为1.7×10-7mm3/N·m、膜-基结合力达256 mN、显微硬度为21 GPa,能够有效地提高航天用钛合金零件的使用性能。采用DLC膜和Braycote 601EF真空润滑脂的固体-油脂复合润滑方式来进一步改善DLC膜在空间应用性能,试验证实该项技术可满足空间对接锁系零部件的抗磨损、防冷焊需求。     

缝纫机针杆表面沉积含过渡层DLC薄膜及性能的研究

本文以C2H2为碳源,Ar气为辅助气体,采用新型离子束源和磁控溅射源的混合技术在缝纫机针杆上成功制备了具有不同过渡层的类金刚石薄膜,并表征了薄膜的表面形貌,测量了其硬度、结合力、摩擦系数,划痕法的结果表明,增加过渡层后薄膜的结合状况得到明显改善.DLC膜的硬度也得到了提高,摩擦磨损实验结果可以看出样品的摩擦系数均在0.1以下,可以极大地改善不锈钢针杆的摩擦性能.     

磁过滤真空弧源沉积C/C多层复合膜的结构和力学性能研究

采用磁过滤直流阴极真空弧源沉积技术在不锈钢基体表面制备了C/C多层复合膜,通过X射线光电子能谱、Raman光谱对薄膜的结构进行表征;C/C多层膜大气下的摩擦损性能在销盘式摩擦磨损试验机上进行;用洛氏压痕法研究了薄膜与基体的结合强度.结果表明：C/C多层复合膜为类金刚石结构.它与SiC球大气下的摩擦系数为0.10左右,其摩损性能由于多层膜的引入而显著提高.Ti过渡层的引入显著提高了膜基结合力.     

TC4钛合金表面电弧离子镀TiN/CrN纳米多层薄膜研究

用电弧离子镀技术在TC4钛合金基体上通过改变偏压制备了4组TiN/CrN薄膜,对薄膜的表面形貌、厚度、相结构、硬度、膜基结合力和摩擦系数等组织、性能进行了测试表征。结果表明,薄膜是由TiN相和CrN交替叠加构成的纳米多层薄膜,薄膜的调制周期为60 nm,总的厚度约为480 nm。与基体钛合金相比,镀膜后样品的表面性能与偏压幅值密切相关并有显著提高:显微硬度从基体的3 GPa提高到16.5~24.7 GPa;摩擦系数从基体的0.35大幅度降低到0.14~0.17;薄膜与基体结合牢固,膜基临界载荷在60~80N之间。经电弧离子镀TiN/CrN纳米多层薄膜处理后,TC4钛合金可以满足沙粒和尘埃磨损条件下的耐磨性能要求。     

环境气氛对类金刚石薄膜摩擦学行为的影响

用射频等离子体化学气相沉积法(RF-PECVD)制备了含氢类金刚石薄膜(DLC).采用表面轮廓仪和纳米压痕仪分别测量膜的厚度和硬度.通过控制摩擦环境气氛对DLC薄膜和钢球对磨的摩擦系数进行了系统研究.利用光学显微镜和扫描电镜(SEM)分析了磨痕及磨斑的形貌,对DLC薄膜在不同气氛下的摩擦现象进行了表征和解释.结果表明,DLC薄膜的摩擦学行为与气氛中的O2、H2O和N2有关,其中N2的存在是DLC薄膜具有超低摩擦系数的重要原因.     

结构调制超硬Ti/TiN纳米多层膜的制备及其尺寸效应

使用多弧离子镀技术在高速钢基体上制备了调制周期为5~40 nm的Ti/TiN纳米多层膜,用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、纳米压痕仪和划痕仪等手段表征薄膜的微观结构和性能,研究了调制周期对Ti/TiN纳米多层膜性能的影响,并讨论了在小调制周期条件下Ti/TiN纳米多层膜的超硬效应和多弧离子镀技术对纳米多层膜硬度的强化作用。结果表明,与单层TiN相比,本文制备的Ti/TiN纳米多层膜分层情况良好,薄膜均匀致密,没有明显的柱状晶结构,TiN以面心立方结构沿(111)方向择优生长。随着调制周期的减小薄膜的硬度呈现先增大后减小的趋势,并在调制周期为7.5 nm时具有最大的硬度42.9 GPa和H/E值。这表明,Ti/TiN在具有最大硬度的同时仍然具有良好的耐磨性和韧性。Ti/TiN纳米多层膜的附着力均比单层TiN薄膜的附着力高,调制周期为7.5 nm时多层膜的附着力为(58±0.9) N。     

钛离子注入类金刚石碳膜的结构与性能的研究

使用金属离子注入的方法制备了 Ti掺杂的DLC膜。采用原子力显微镜观察了薄膜的表面形貌,Ti掺杂后 DLC 膜的表面粗糙度明显减小,表面光洁度增加,颗粒细化。拉曼光谱分析表明实验获得的薄膜是典型的DLC膜,掺杂Ti后的 DLC膜的拉曼光谱存在明显的肩峰,DLC膜化学结构中的sp2 组分增加,sp3 组分减少。透射电子显微镜分析表明Ti注入后有TiC纳米晶形成。掺入Ti的 DLC膜的硬度从 14GPa增加到 20GPa。Ti 掺杂后的 DLC 膜的摩擦系数(0.15)明显低于未掺杂的DLC膜的摩擦系数(0.21),Ti离子注入有助于提高薄膜的抗磨损性。     

Cr-CrN-Cr-CrAlN多层膜厚度对结构和性能的影响

采用电弧离子镀技术在TC4钛合金表面制备不同厚度的Cr-CrN-Cr-CrAlN多层膜，研究了多层膜厚度对其结构及性能的影响。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、显微硬度计、划痕仪、应力测试仪、砂粒冲蚀试验仪和拉伸试验机检测分析了多层膜的表面及截面形貌、微观结构、硬度、结合力、残余应力、抗砂粒冲蚀性能和拉伸性能等。结果表明：随着多层膜厚度的增加，膜层表面颗粒增多，表面质量略有下降，择优取向由（200）晶面逐渐向（111）晶面转变；随着厚度的增加，残余应力逐渐增加，膜层硬度、膜基结合力、裂纹扩展抗力先上升后下降，在厚度为10.58μm时达到最佳，其硬度为3404Hv、结合力为58.6N、裂纹扩展抗力为758.49，抗砂粒冲蚀性能提高3倍以上；TC4钛合金表面镀多层膜后，屈服强度和抗拉强度均略有提升，但断后伸长率降低，当膜层厚度为14.50μm时，断后伸长率较基材降低30%，断裂机制由韧性断裂转变为脆性断裂。在一定范围内增加膜层厚度有利于提升性能，但需合理控制其厚度以减小对钛合金基材的负面影响。     

不同厚度Cr/CrN粘结层对铜合金表面碳基薄膜性能影响的研究

为提高铜合金表面硬质薄膜的抗冲击性能,在KK3铜合金表面制备了不同厚度Cr/CrN粘结层的铬掺杂类金刚石(Cr-DLC)碳基薄膜,采用扫描电镜、拉曼光谱仪、纳米压痕仪和连续冲击试验机分别分析了 Cr-DLC薄膜的截面形貌、微观结构、力学性能以及抗冲击性能.结果表明:Cr-DLC薄膜的残余应力、弹性模量、结合强度及抗冲击...     

脉冲真空电弧离子镀在不锈钢上沉积类金刚石薄膜的研究

利用脉冲真空电弧离子镀技术在3Cr13不锈钢上制备了类金刚石(DLC)薄膜,通过Raman光谱分析了膜的结构特征,采用摩擦磨损试验机测试了薄膜在不同载荷下的摩擦系数,运用划痕仪研究了膜基的结合强度.结果表明:所镀制的薄膜具有典型类金刚石结构特征,膜中ID/IG为1.33;摩擦系数随着载荷的增大而减小,载荷为5 N,转速120 r/min时的摩擦系数为0.12;Ti过渡层的引入显著地提高了膜基结合力.