超灵敏度真空检漏技术进展

文章主要介绍国内外超灵敏度真空检漏技术的现状与发展。超灵敏度真空检漏是指对小于10^-12 Pa·m³/s的漏率进行检测的技术,它是高可靠长寿命真空器件封装的重要诊断手段。当前普通商用检漏仪受质谱分析下限和微小电流测量下限等因素的限制,其实际检漏下限一般为10^-11 Pa·m³/s量级,采用软件修正后显示的检漏下限可达10^-12 Pa·m³/s量级。为了解决对微小漏率的超高灵敏度检测,国际上自上世纪60年代开始相关技术研究,主要围绕检漏下限的延伸和检漏精度的提高两方面开展工作。国内突破了多项技术难题,最新研制出下限为5×10^-16 Pa·m³/s的超灵敏度真空检漏仪,并将检漏结果的合成标准不确定度减小到15%以内。     

一种下限为5×10~(-16)Pa·m~3/s的高精度超灵敏度检漏装置

为了解决长寿命、高可靠真空器件的封装检漏需求,研制出下限可达5×10~(-16)Pa·m~3/s的高精度超灵敏度检漏仪。当前基于动态分流原理的通用检漏仪由于引进质谱计分析室的示漏气体量小致使实际检漏下限为10~(-11)Pa·m~3/s,通过软件修正实现的检漏下限可达10~(-12)Pa·m~3/s;基于累积法的超灵敏度检漏下限可达5×10~(-15)Pa·m~3/s,该方法采用商用漏孔作为参考标准,通过线性递推得到的检漏结果偏差可达一个数量级以上,严重影响特殊应用领域器件的高可靠性和寿命。本文在原有的研究基础上,提出累积比较检漏方法。在特殊加工的累积室中对示漏He气进行累积,使其形成的分压力在质谱计测量范围内;通过对累积室内壁的特殊工艺处理获得了更小的示漏气体本底压力;用新研制的下限为5×10~(-16)Pa·m~3/s高精度流量计作为参考标准比较获得被检测器件漏率,避免传统采用自身偏差较大的漏孔作为参考标准和使用线性递推得到漏率引入的较大偏差。实验结果证明,所研制装置的检漏范围为10-12～5×10~(-16)Pa·m~3/s,检漏结果的不确定度为5. 3%～13%。     

一种下限为5×10^(-16)Pa·m^3/s的高精度超灵敏度检漏装置北大核心CSCD

为了解决长寿命、高可靠真空器件的封装检漏需求,研制出下限可达5×10^(-16)Pa·m^3/s的高精度超灵敏度检漏仪。当前基于动态分流原理的通用检漏仪由于引进质谱计分析室的示漏气体量小致使实际检漏下限为10^(-11)Pa·m^3/s,通过软件修正实现的检漏下限可达10^(-12)Pa·m^3/s;基于累积法的超灵敏度检漏下限可达5×10^(-15)Pa·m^3/s,该方法采用商用漏孔作为参考标准,通过线性递推得到的检漏结果偏差可达一个数量级以上,严重影响特殊应用领域器件的高可靠性和寿命。本文在原有的研究基础上,提出累积比较检漏方法。在特殊加工的累积室中对示漏He气进行累积,使其形成的分压力在质谱计测量范围内;通过对累积室内壁的特殊工艺处理获得了更小的示漏气体本底压力;用新研制的下限为5×10^(-16)Pa·m^3/s高精度流量计作为参考标准比较获得被检测器件漏率,避免传统采用自身偏差较大的漏孔作为参考标准和使用线性递推得到漏率引入的较大偏差。实验结果证明,所研制装置的检漏范围为10-12～5×10^(-16)Pa·m^3/s,检漏结果的不确定度为5. 3%～13%。     

超灵敏检漏的实时校准

超灵敏检漏的实时校准是国际上尚未解决且未标准化的一个难题,本文利用自建的微流量参考漏率系统对商用检漏仪和超灵敏检漏系统进行了实时校准的实验研究,在10-14Pa.m3/s~10-10Pa.m3/s宽范围漏率内实现了对检漏仪器的实时校准。     

质谱仪在空间行波管生产中的超灵敏度检漏应用

保证极低的漏率是生产高可靠、长寿命空间行波管的必要条件.本文针对空间行波管微小漏孔常发生堵塞的问题,结合空间行波管的实际生产过程,在排气台上建立了一种超灵敏度检漏手段.通过漏率为1.8×10-8 Pa·m3/s的标准漏孔和一支漏气的空间行波管对检漏性能和可靠性进行了测试与验证.结果表明,该系统的检漏下限为1.9×10-...     

温度对正压漏孔校准装置本底漏率影响的研究

在实验室条件下,由于温度变化引起正压漏孔校准装置本底漏率变化是影响正压漏孔校准下限的主要因素,因此正压漏孔校准装置采用水浴恒温技术,采取主动恒温与被动恒温相结合的方式进行恒温,以减小因温度变化对本底漏率的影响。通过实验研究,采取恒温措施后,本底漏率降低到1.36×10-9Pa×m3/s,正压漏孔的测量下限可以扩展到2.667×10-8Pa×m3/s,延伸了正压漏孔标准的下限。     

面向凝汽器检漏需求的多工质泄漏研究

凝汽器作为核电站重要的冷却设备，其密封性直接关系核电站的安全运行。本文模拟凝汽器真实工况(真空侧7500Pa，压力侧110kPa)，基于四极质谱仪搭建了实验系统，研究了不同量级漏孔(氦气等效漏率为10^-7～10^-1Pa·m³/s)下氦气、空气、SF₆三种气体介质的漏率。结果表明，在凝汽器工况下，所研究量级范围内气体介质漏率与介质种类无关，只与标称漏率有关。     

一种(10-5-10-16)Pa·m3/s标准气体流量计的设计

本文设计出下限为5×10-16 Pa·m3/s的标准气体流量计,解决了超灵敏度检漏仪的量值溯源难题.采用基于固定流导法基本原理的标准气体流量计,通过激光打孔和镀膜制备的分子流导元件,成功获得下限为10-10 m3/s的分子流导;采用电容薄膜真空计作为参考标准测量压力,将直接供气、膨胀衰减压力及标准混合气体三种方法集成在...     

气体介质、压强及校准方法对真空漏孔漏率的影响

真空标准漏孔作为标定检漏仪或被测量漏率的参考标准,在核工业、航天航空等领域得到了广泛应用。本文利用氦质谱检漏仪和定容法对标准漏孔(铭牌漏率:2.3×10-6Pa·m3/s,He,23℃)进行校准,以为快速地定量研究聚变材料中氘(D2)或氦(He)行为提供有用的参考。研究结果表明,漏孔漏率随入口端气体压强的增大而增大,并与漏孔两端气体介质压强的平方差呈线性递增关系。同一入口压强下,D2的漏率高于He,且漏率之间的差异随压强增加而变大。同一条件下,定容法和氦质谱检漏仪测得漏孔中示漏气体He的漏率值基本相等,但示漏气体为D2时,氦质谱检漏仪测得的漏率值高于定容法。研究还给出了氦质谱检漏仪测量示漏气体D2时漏孔漏率的修正关系式。     

全自动正压漏孔校准装置

针对漏孔形状不一、受温度影响大、手动测量误差大的难题,建立了一套“基于活塞体积补偿、温度补偿”的全自动正压漏孔校准装置。通过体积连续和自动测量系统、半导体恒温系统、自动化控制与处理系统的合理设计,该装置可完成1×10^-7～1×10^-5 Pa﹒m³/s的正压漏孔漏率的量值溯源,装置不确定度为Urel=6%(k=2)。     

氦质谱检漏仪现场校准方法研究

目前,用户采用单只标准漏孔对氦质谱检漏仪进行校准,由于受检漏仪线性范围的影响限制,不能对其全量程范围进行校准。为了满足对氦质谱检漏仪全量程范围内的现场校准,将一系列不同量级漏率的薄膜渗氦型标准漏孔分别接入氦质谱检漏仪,得到一组标准漏孔检漏仪示值,通过对标准漏孔漏率值与检漏仪示值的关系曲线进行数学拟合,得到氦质谱检漏仪全量程测量范围示值与漏率值之间的拟合公式。其校准过程简单,能够提高氦质谱检漏质量。     

温度对石墨烯真空标准漏孔漏率的影响研究

石墨烯真空标准漏孔是基于石墨烯衍生材料研制的新型真空标准漏孔,其漏率下限低于一般的石英渗氦型标准漏孔,可用于超灵敏度检漏系统的校准。基于石墨烯的材料特性,石墨烯真空标准漏孔的漏率会随温度变化。本文针对温度对石墨烯真空标准漏孔漏率的影响进行了研究,通过测量漏孔在不同温度环境下的漏率,得到该种漏孔的温度系数与变化规律。研究结果表明,石墨烯真空标准漏孔的漏率随温度呈线性变化,且温度系数低于2.5%/℃。     

一种下限为10~(-10)Pa·m~3/s的正压漏孔校准装置

为了解决漏率小于10~(-8)Pa·m~3/s正压漏孔(示漏气体为He气)的校准问题,研制出下限可达10~(-10)Pa·m~3/s的校准装置。提出基于累积比较的正压漏孔校准方法,通过向漏孔入口充入100 kPa高纯度N_2气模拟大气压环境,将漏孔泄漏后的示漏气体引入累积室经过一段时间的累积来提高浓度,采用膨胀衰减压力和分子流进样将混合气体引入质谱分析室,提出对质谱分析室中示漏气体进行累积模式的测量方法,通过四极质谱计作为比较器分别测量漏孔泄漏形成的混合气及配置的标准混合气体在累积模式下离子流的变化率得到漏孔漏率,解决了无法测量微小示漏气体离子流信号的技术瓶颈;采用全金属密封结构和特殊的工艺处理解决了累积室中延伸下限由于本底示漏气体的影响因素,采用体积小于1 mL的取样室通过直接取样和膨胀衰减压力取样获得与漏孔累积后形成同等数量的标准混合气体,解决了微小漏率正压漏孔校准所用标准混合气体获得。为此基于累积比较法的正压漏孔校准方法实现了10~(-8)～10~(-10)Pa·m~3/s的校准范围,合成标准不确定度不超过7. 5%。     

真空漏孔的校准方法

在检漏工作中，要定量地确定被检漏孔的漏率，需要将漏率的量值从气体微流量标准或漏率标准正确地传递到质谱检漏仪。在这个传递过程中，对参考漏孔的校准是一个很重要的环节。以国内外有关的标准和文献为基础，对真空漏孔的常用校准方法──定容变压法、恒压变容法、变容变压法和比较法分别给予分析和介绍。     

比较法校准氦真空参考漏孔漏率及合成不确定度评定

直接比对法是氦质谱检漏仪在稳定工作和引入气体相同条件下,将参考漏孔流出的氦气和标准漏孔提供的已知流量的氦气分别引入校准室中,用氦质谱检漏仪分别测量氦气产生的离子流,通过比较两次离子流的测量值计算出参考漏孔漏率的一种校准方法。这种校准范围为1×10-7Pa.m3/s~1×10-10Pa.m3/s。对同一参考漏孔,采用同样的校准测量,可以采用高斯分布统计的方法获得校准不确定度,其他不确定度分量由氦质谱检漏仪组成的校准装置决定,其合成相对不确定度可达到10%。     

标准漏孔及其校准

随着我国航天事业的发展 ,各种型号的卫星、宇宙飞船、导弹和运载火箭相继研制成功。但是 ,由于各种泄漏也造成多起质量事故。目前 ,泄漏已成为我国航天器发射失败的主要原因之一。所以 ,航天产品密封检查尤为重要。氦质谱检漏仪是一种非常灵敏、使用广泛的检漏设备。在航天领域 ,承担着各种密封零部件、密封系统、整星和电子原器件的检漏任务。氦质谱检漏仪是一种比对仪器 ,在检测产品前要与一个已知漏率的标准漏孔进行漏率值的比对 ,即用标准漏孔对氦质谱检漏仪或整个检漏系统进行校准。只有经过校准的氦质谱检漏仪或检漏系统才能准确地测…     

正压标准漏孔校准装置

为校准适用于气密检漏仪及流量控制仪表的正压标准漏孔,研制正压标准漏孔校准装置。校准装置由气源压力自动控制部分、被测标准漏孔、皂膜流量计标准组3部分组成。气源压力自动控制部分采用PLC实现整个系统的自动控制,根据标准漏孔的气源压力自动提供压力波动不超过±1%气源。校准装置可以对气源压力在1~1600kPa,漏率在0.001~20L/min范围内正压标准漏孔进行校准,相对扩展不确定度为1.7%~2.0%(k=2)。研究气源压力波动对标准漏孔漏率的影响,气源压力在±1%,±5%波动时,标准漏孔漏率波动与气源压力波动基本一致。     

大容积密闭容器背压法漏率检测关键技术研究北大核心CSCD

围绕容积为104cm^3量级的密闭容器开展背压法漏率检测关键技术研究,分析了压氦压力、压氦时间、容器内外壁气体解吸附等因素对实验结果的影响机制,建立了一套可用于大容积密闭容器的背压法检漏流程。理论和实验研究结果表明,将背压法用于预制漏率为10^(-6)Pa·m^3/s量级的大容积密闭容器的漏率检测是可行的。随着漏孔漏率的降低(低于10^(-7)Pa·m^3/s量级),试验件的最低可检漏率也将逐渐低于氦质谱检漏仪的有效检测漏率,而由于被检对象的本底漏率值无法提前获知,将造成将背压法用于更低漏率的大容积密闭容器的漏率测试结果误差极大地增加。相关研究结果对于大容积密闭容器的漏率检测具有一定的理论指导价值。     

大容积密闭容器背压法漏率检测关键技术研究

围绕容积为104cm~3量级的密闭容器开展背压法漏率检测关键技术研究,分析了压氦压力、压氦时间、容器内外壁气体解吸附等因素对实验结果的影响机制,建立了一套可用于大容积密闭容器的背压法检漏流程。理论和实验研究结果表明,将背压法用于预制漏率为10~(-6)Pa·m~3/s量级的大容积密闭容器的漏率检测是可行的。随着漏孔漏率的降低(低于10~(-7)Pa·m~3/s量级),试验件的最低可检漏率也将逐渐低于氦质谱检漏仪的有效检测漏率,而由于被检对象的本底漏率值无法提前获知,将造成将背压法用于更低漏率的大容积密闭容器的漏率测试结果误差极大地增加。相关研究结果对于大容积密闭容器的漏率检测具有一定的理论指导价值。     

便携式分压力质谱计校准装置的性能测试研究

文章对新研制的便携式分压力质谱计校准装置的部分性能进行了测试。采用参考电离真空计测量了装置的极限真空度;对于流导值在10^-2 m³/s的圆孔型抽气流导元件,通过精确测量其直径和厚度的尺寸,采用公式计算得到分子流条件下的流导值;对于孔径在微米量级的进气流导元件,采用定容衰减压力的方法通过实验测量确定其流导值;采用同一真空计分别测量抽气流导元件两端的气体压力获得返流比。测试研究结果表明：装置的极限真空度为4.8×10^-7 Pa,抽气流导元件对N2的流导值为1.37×10^-2 m³/s,对N₂的返流比为0.193,两个进气流导元件对N₂的流导值分别为3.81×10^-6 m³/s、4.50×10^-8 m³/s,综合分析可得装置对N₂的校准范围为(4×10^-1～5×10^-6)Pa。