9—钨—2—钼铌锗酸及钾盐的合成与性质

报道了９－钨－２－钼铌锗 酸及其钾盐的合成。通过元素分析，红外光谱，紫外光谱、Ｘ－射线粉末衍射和差热－热重分析对配合物进行了表征，并测定了这两个配合物的氧化还原性质。     

Keggin结构的钨钼铌锗酸及钾盐的合成与表征

通过１ ：９ 系列不饱和钨锗杂多阴离子合成了 Ｈ５ＧｅＷ９ Ｍｏ２ＮｂＯ４０ ·２９Ｈ２Ｏ 和Ｋ５ＧｅＷ９ Ｍｏ２ ＮｂＯ４０·２９Ｈ２Ｏ 两个配合物。红外光谱表明,杂多配合物的振动频率随着钼（ 或铌） 原子数增加向低能方向移动,钾盐的νａｓ（ Ｍ－ Ｏｄ） 振动频率比其母体酸的νａｓ（ Ｍ－ Ｏｄ） 振动频率降低了５ ｃｍ － １ ;最大紫外吸收峰值在２００ ．５ 和２６４ ．２ ｎｍ ,在２θ为６ ～１１°,１６ ～２２°,２５ ～３０°,３３ ～３８°区间出现Ｋｅｇｇｉｎ 结构衍射峰,表明配合物具有Ｋｅｇｇｉｎ 结构;热分析表明,钾盐放热峰的温度比其母体酸高１０ ℃,表明钾盐的热稳定性高。钾盐的第一半波电位比母体酸低０ ．０２１ Ｖ,钾盐的氧化性比母体酸低     

9-钨2-钼硅杂多酸钾的合成与表征

本文报导了合成出二钼取代钨的11系列杂多配合物。元素分析表明其组成与化学式K_8〔SiW_9Mo_2O_(39)〕·nH_2O吻合较好。化合物的红外光谱具有Keggin结构杂多化合物的特征谱带;主要谱带的振动频率与SiW_9相比发生紫移;紫外光谱出现两个明显的吸收峰;x射线粉末衍射图与SiW_(11),BW_(11)极为相似。     

α－单取代钨锗杂多酸盐的合成及性质

合成了钴、镍单取代钨锗杂多酸盐α－Ｋ６［ＧｅＷ１１Ｃｏ（Ｈ２Ｏ）Ｏ３９］·１２Ｈ２Ｏ和α－Ｋ５Ｈ［ＧｅＷ１１Ｎｉ（Ｈ２Ｏ）Ｏ３９］·１５Ｈ２Ｏ．通过元素分析、紫外和红外光谱、Ｘ－射线粉末衍射等手段进行表征；研究了其极谱及热性质，讨论了配合物的结构     

九钨二钼镓杂多酸盐的合成及性质

报道了二钼取代钨的１１系列杂多配合物的合成方法，首次合成了５种通式为ＭａＨｂ〔ＧａＷ９Ｍｏ２Ｏ３９〕·ｎＨ２Ｏ（Ｍ＝Ｎａ＋，Ｋ＋，ＮＨ＋４，Ｍｅ４Ｎ＋，Ｅｔ４Ｎ＋ａ＋ｂ＝９）的盐，采用ＩＲ、ＵＶ、Ｘ射线粉末衍射等方法对化合物进行了表征，元素分析结果表明标题化合物为Ｋｅｇｇｉｎ结构的１１系列杂多配合物。     

3A主族元素11—钨铜酸钾的合成与鉴定

本文用改进的方法首次合成出 K_7A(H_2O)CuW_(11)O_(39)·xHzO(A=Al,Ga,In).通过化学分析、离子交换、IR,UV,x-射线衍射等对合成产物进行了鉴定.在此基础上对其热性质和在溶液中的某些性质进行了研究.在 IR 谱中,随周期数增加,振动频率向低波数移动.x-射线衍射表明,对给定的杂原子在杂多阴离子与不同的3A 主族元素作用中差别不大.     

双（9—钨锗）杂多配合物的合成、表征及性质

合成了双（9-钨锗）过渡金属杂多配合物：K12H6[M（GeW9O34)2].mH2O[M=Ni^2 ,Zn^2 ,Cu^2 ,Fe^2 ,Mn^2 ],通过元素分析,红外,紫外,极谱,循环伏安及热分析等手段进行了表征,结果表明,所合成配合物具有Keggin结构,与GeW12相比,所合成配合物热稳定性降低,氧化能力增强。     

稀土元素九钨镓杂多酸盐的合成与表征

合成了稀土元素九钨镓杂多酸盐α－ＭｎＨ１５－ｎ「（ＬｎＯ）２（ＯＷ）Ｈ．（ＧａＷ９Ｏ３４）２」（Ｌｎ＝Ｌａ＾３＋，Ｃｅ＾３＋，Ｐｒ＾３＋，Ｎｄ＾３＋，Ｓｍ＾３＋，Ｇｄ＾３＋，Ｄｙ＾３＋，Ｅｒ３＋，Ｍ＝ＮａＫ，（ＣＨ４）４Ｎ），通过元素分析、钨－１８３核磁共振谱、磁化率、红外光谱、Ｘ射线光电子能谱及电化学测定对其进行了表征。     

镧系元素的杂多钨镓酸盐的合成与表征

合成了８种稀土钨镓杂多配合物Ｋ１１［Ｌｎ（ＧａＷ１１Ｏ３９Ｈ２）２］．ｘＨ２Ｏ（ｌｎ＝Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｄｙ），通过元素分析、红外光谱、钨－１８３核磁共振谱、电子自旋共振光谱、Ｘ射线光电子能谱及电化学测定，对其进行了表征。     

11—钨锰杂多阴离子为配体的配合物的合成与性质研究

本文用改进的方法首次合成出 K_6[Z(H_2O)MnW_(11)O_(39)]·xH_2O(Z=N_(i),Zn),K_(13)[Ln(MnW_(11)O_(39)_2)]·yH_2O(Ln=La,Nd).通过化学分析、离子交换、IR、UV、XPS 等方法对合成产物进行了鉴定.在此基础上对其热性质和在溶液中的某些性质进行了研究.热分析实验表明,11-钨锰杂多阴离子为配体的配合物比饱和的 Keggin 结构12-钨锰杂多配合物具有较高的热稳定性.     

β—九钨锰杂多配合物异构体的合成及催化活性研究

报道了Ａ－β－Ｍ ｘＨｙ－〔ＭＷ９Ｍｎ３（Ｈ２Ｏ）３Ｏ３７〕·ｎＨ２Ｏ的合成方法并对ＩＲ、ＵＶ、磁化率以及催化活性等进行研究。     

钥钒硅杂多配合物的研究

本文对钼钒硅杂多配合物进行了系统的研究,指认了振动光谱中某些特征谱带.对振动光谱,UV光谱,~(51)V NMR谱的特性进行了探讨,同时利用X-射线粉末衍射,IR光谱、差热-热重分析等手段研究这一系列钼钒硅杂多配合物的热解性质,其热稳定顺序为: K_5SiMo_(11)VO_(40)·mH_2O>H_5SiMo_(11)V_(40)·mH_2O>K_6SiMo_(10)V_2O_(40)·mH_2O>K_7SiMo_9V_3O_(40)·mH_2O     

四元杂多配合物K13[Nd（GeW9Mo2O39）2].22H2O的合成与表征

报道了Ｋ１３「Ｎｄ（ＧｅＷ９Ｍｏ２Ｏ３９）２」．２２Ｈ２Ｏ的合成，通过元素分析，红外光谱、紫外光谱、Ｘ－射线粉末衍射和差热－热重分析对该配合物进行了表征，并测定了该配合物的氧化还原性质。     

Dawson结构稀土磷钼钨杂多化合物的合成及表征

用嵌入改性法合成了１０种通式为Ｋ１５Ｈ２［Ｌｎ（Ｐ２Ｗ１６ＭｏＯ６１）２］·ｎＨ２Ｏ，Ｌｎ＝（Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｙｂ）的新型稀土杂多化合物，通过元素分析，ＩＲ和ＵＶ测定，证明所合成的１０种化合物同属于Ｄａｗｓｏｎ结构，利用ＴＧ－ＤＴＡ及变温ＩＲ技术考察了该系列化合物的热稳定性。     

12-钼锗酸哌啶荷移盐的合成与表征

以α-GeMo12O40为原料与哌啶在乙腈与水的混合溶剂中,合成了一种组成为[(CH2)5NH2]4[GeMo12O40]的荷移盐,并用元素分析、紫外光谱和红外光谱等手段对其进行了表征.对荷移盐的结构分析表明化合物中的多阴离子仍保留着其Keggin结构,但其特征振动谱带有一定的红移或蓝移,表明在配体和受体之间存在着很强的相互作用和电荷转移.     

K_aH_b[Sr(xW_9O_(34))_2]·mH_2O 杂多配合物的合成及性质

用三缺位杂多阴离子ｘＷ９Ｏｎ－３４（ｘ＝ｐ,Ｓｉ,Ｇｅ）为原料首次合成了３种以金属元素Ｓｒ为中心原子的混合型钨系杂多配合物。通过元素分析和热重分析得分子式为ＫａＨｂ［Ｓｒ（ｘＷ９Ｏ３４）２］·Ｈ２Ｏ;用ＩＲ、ＵＶ确证该阴离子具有Ｋｅｇ－ｇｉｎ结构;对其氧化还原性研究表明为两步双电子可逆还原过程。本文还研究了它们的光谱性质与稳定性能。