婴幼儿配方食品中B族维生素测定方法研究进展

B族维生素是人体维持正常生体机能的一类必需营养物质,适量的摄取B族维生素对婴幼儿的成长发育至关重要,而分析测定婴幼儿配方食品中的B族维生素含量对于科学的指导和研究其添加量具有重要意义。本文就近年来国内外婴幼儿配方食品中B族维生素的测定分析方法进行了综述,检测技术包括分光光度法、荧光分析法、高效液相色谱法、试管法等,并对其发展趋势进行了讨论。目前,婴幼儿配方食品中B族维生素使用试管法较普遍,该方法具有样品处理和操作便捷,应用范围和灵敏度均良好等特点。 本文也对目前婴幼儿配方食品中B族维生素的测定技术中的问题和前景与方向提出了探讨。     

液质联用仪同步检测婴幼儿配方食品中11种水溶性维生素

建立高效液相色谱-串联质谱测定婴幼儿配方食品中11种水溶性维生素的同步检测方法。样品经过前处理后,采用Waters ACOUTITY UPLC HSS T3(2.1×100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离;流动相为0.1%甲酸的甲醇溶液和10 mmol/L甲酸铵水溶液(p H=3.5),梯度洗脱,采用电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,11种水溶性维生素在5 min内完成一个样品的分析,线性关系良好(r≥0.999),方法检出限在0.02~3.00 ng/m L之间。在三个水平添加回收率试验,每个水平重复5次,其平均回收率在88.0%~110.0%之间,测定结果的相对标准偏差小于5%。该方法具有快速、简单、准确、灵敏等特点,可对较宽浓度范围内的多种维生素进行同步分析,有助于提高食品检测实验室的分析效率,降低成本。可用于婴幼儿配方食品中水溶性维生素的检测。     

婴幼儿配方食品中肌醇含量的检测方法研究

为进一步规范食品安全监督抽检工作,肌醇项目的测定被纳入婴幼儿配方食品中的抽检项目,且依据GB 5009.270—2016第二法气相色谱法所制定的检测方法,考虑化合物衍生化过程对水分控制较为严格,其样品前处理过程实验时间长且步骤烦琐。实验对前处理过程进行了方法优化,改变了干燥方法,增加了净化步骤,使得上述问题得到了显著改善,解决了以往的技术难题,提高了肌醇测定的工作效率,能够为检验机构和食品生产、检验工作提供参考。     

婴幼儿配方食品标准我国着手修改

从在北京举行的婴幼儿食品标准学术研讨会获悉,我国正在着手将目前的《婴幼儿配方食品标准》由11项婴幼儿相关标准整合成5项标准,新标准有望明年出台。据了解,目前新标准的草拟工作已经完成。     

婴幼儿配方乳粉中强化维生素工艺的研究

一前言自从国务院1980年以国发[80]262号文批转了轻工、粮食、商业三部《关于解决婴幼儿食品问题的报告》以来,婴幼儿食品得到了迅速发展,除全国有29个儿童食口厂生产儿童食品外,还有近50家乳品厂生产婴幼儿配方乳粉,到1990年全国婴幼儿配方乳粉的年产量已达25000T。这些配方乳粉的营养素比较全面。几乎所有的配方乳粉中都强化了维生素。维生素分为脂溶性和水溶性两大类,前得包括维生素A、D、E、K;后者有B_1(又称硫胺素)、     

高效液相色谱法检测婴幼儿配方食品中维生素B12的含量

目的 建立高效液相色谱法快速检测婴幼儿配方食品中维生素B12的分析方法.方法 选择C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)作为色谱柱,流动相为水+甲醇,流速0.5 mL/min等度洗脱,进样量35μL,柱温40℃,波长361 nm,样品经超声提取15 min,后在8000 r/min下冷冻离心10 min,离...     

婴幼儿配方乳粉中维生素A、E检测方法的比较研究

目的 以国家标准GB5009.82-2016第一法(GB方法)和AOAC 2012.10/ ISO20633:2015 (AOAC/ISO方法)为例,通过文本分析和实验数据比较反相液相色谱法(RF-HPLC)和正向液相色谱法(NP-HPLC)检测婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的差异,分析可能导致方法结果产生差异的原因,提出科学建议。方法 通过标准方法文本原理比对,分析两种方法的原理及技术步骤差异;通过质控样检测,分析两组结果的标准偏差、变异系数、95%重复性限、相对重复性限值、平均值、回收率等指标,比对两种方法的精密度和准确度差异;通过市售样品检测,分析两种方法检测结果的系统偏差和比例偏差,判别两种方法对婴幼儿配方乳粉的结果一致性。结果 从方法文本上看,AOAC/ISO方法较 GB方法的步骤更为简便,且标明了方法的适用浓度范围、重复性、重现性等关键指标,标注的检出限及定量限值也较GB方法更低;精密度方面,采用AOAC/ISO方法测得的重复性和重现性标准偏差、变异系数、95%重复性限、相对重复性限值结果,均低于GB方法测得的同类指标。准确度方面,AOAC/ISO方法和GB方法测定维生素AE时均表现出较好的回收率(100±5%);样品对比检测结果表明,维生素A两种方法的检测结果不存在系统偏差和比例偏差,结果一致;维生素E两种方法的结果既有系统偏差也有比例偏差,结果不一致。结论 AOAC/ISO 方法和GB方法原理及操作步骤存在明显不同,可能导致两种方法在测定维生素E含量时,结果呈现统计学显著差异。建议加强国内外检测标准的沟通协调,在检测目标物,样品称量方式,样品适用浓度范围等方面做进一步改进和完善。     

婴幼儿配方食品和乳粉中维生素C的测定

目的建立一种前处理简单、仪器条件稳定、准确高效的婴幼儿配方食品和乳粉中维生素C的检测方法。方法用含有三(2-羧乙基)膦(TCEP)的三氯乙酸(TCA)对样品中的维生素C进行提取,C18柱色谱分离,流动相为含TCEP与癸胺作为离子对试剂和pH 5.4的醋酸钠的混合水溶液,然后在紫外检测器265 nm处进行检测。结果本方法的相对标准偏差(n=6)在0.36%~3.2%之间,平均回收率为88.5%~97.9%,线性相关系数r~2大于0.9999。结论本方法实验前处理简单,干扰因素少;仪器条件稳定,灵敏度高,重复性好;适合婴幼儿配方食品和乳粉复杂基质样品的测定。     

3种前处理-HPLC法测定婴幼儿配方食品中维生素B1

分别采用国标法(GB 5009.84-2016)、酸解法和等电点法处理试样,用高效液相色谱-荧光检测(HPLCFLD)法测定婴幼儿配方乳粉和婴幼儿谷类辅助食品中的维生素B1。结果表明,维生素B1在3.036~303.6 ng/mL范围内线性良好,相关系数R^2>0.999。3种方法的回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)均符合要求。其中,国标法和酸解法的RSD值相对较小,等电点法的RSD值偏大。试样经国标法、酸解法处理测得维生素B1含量与标签一致,少数试样经等电点法处理测得维生素B1含量明显偏低。酸解法相较于国标法,省去了耗时最长的酶解步骤,仍获得良好回收率。可见,酸解法前处理简单,耗时短,结果准确度高,重现性好,适用于批量检测,总体优于国标法和等电点法。     

正己烷提取-高效液相色谱法及其串联质谱法分别测定婴幼儿配方奶粉中维生素A、D3含量

目的 建立了正己烷提取、液相色谱和液相色谱串联质谱分别测定婴幼儿配方奶粉中维生素A(VA)和维生素D₃(VD₃)含量的方法。方法 样品中加入VD₃-d₃内标后皂化,正己烷提取,去离子水清洗正己烷提取液以去除提取液中的氢氧化钾,加入氯化钠促进水和正己烷两相分层,将洗至中性的正己烷提取液浓缩至干,甲醇定容至10 mL,取1 mL溶液用液相色谱法测定VA,剩余的9 mL定溶液浓缩至干后再用1 mL甲醇复容,液相色谱串联质谱测定VD₃。结果 VA的线性范围为0.2～6.0 μg/mL,方法检出限为30 μg/100g,方法定量限为100 μg/100g;VD₃的线性范围为0.01～0.20 μg/mL,方法检出限为0.5 μg/100g,方法定量限为1.0 μg/100g。通过质控样品验证方法准确度和精密度,测定值均在质控区间内,且批内相对标准偏差和批间相对标准偏差均小于5%。使用该方法成功通过了2020年婴幼儿配方奶粉中VA、VD₃样品能力验证考核。结论 该方法所用提取试剂少,且操作简单快捷,适用于婴幼儿配方奶粉中VA和VD₃的测定。     

同位素内标-高效液相色谱质谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素B6和生物素

目的建立同位素内标和高效液相色谱串联质谱法(highperformanceliquidchromatographytandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素B_6含量(吡哆醛、吡哆醇和吡哆胺)和B_7(生物素)的分析方法。方法样品加入同位素内标后,使用温水溶解,并用高氯酸沉淀蛋白质,上清液过滤后经HSS T3色谱柱分离,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。结果在最优化条件下,维生素B_6和生物素分别在1.0～100μg/L和0.10～10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;定量限分别为10.0μg/100 g和1.0μg/100g。4种化合物的回收率为86.5%～97.9%,相对标准偏差为3.0%～6.6%。质控样品检测结果表明该方法准确可靠。结论该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B_6和维生素B_7的检测。     

高效液相色谱-质谱联用测定婴幼儿配方食品中叶酸的含量

建立了婴幼儿配方食品中叶酸含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z442.0→295.2。叶酸在0.001~2.500μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9989),该方法相对标准偏差(RSD)为2.6%~6.0%,回收率为83.9%~104.0%,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0 ng/mL、3.3 ng/mL。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方食品中叶酸的测定。     

高效液相色谱法测定特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C含量

目的 建立了特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C的检测方法。方法 以L-半胱氨酸作为还原剂,用含有三氯乙酸(TCA)的水溶液对样品中的维生素C进行提取, C18柱色谱分离,以含有四丁基氢氧化胺作为离子对试剂和pH 5.4的醋酸钠的混合水溶液为流动相, 然后在紫外检测器265 nm处进行检测。结果 维生素C浓度为(0.01～10)μg/mL时,该方法的线性相关系数大于0.999;最低检出限为1.25mg/100g;添加回收率在91.4%-115%之间;相对标准偏差为1.22%～4.57%(n=6)。结论 该方法适用于特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C的检测。     

特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉中氟含量测定方法的改进

目的对国标方法测定特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中氟含量测定进行改进。方法样品经Taka淀粉酶酶解,高氯酸溶液沉淀蛋白质,加入总离子强度缓冲剂消除金属干扰离子,过滤后,使用氟离子选择电极测定样品中氟含量。结果与国标法相比,改进方法使测试溶液澄清,电极响应更快,回收率范围为92.8%～107.5%,相对标准偏差为3.36%～4.38%,能满足方法准确度和精密度要求。结论改进后的方法能够满足方法学要求,能够准确地检测特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中的氟含量。     

Estimation and fortification of vitamin D3 in pasteurized process cheese

The objective of this study was to develop methods for the estimation and fortification of vitamin D3 in pasteurized Process cheese. Vitamin D3 was estimated using alkaline saponification at 70 degrees C for 30 min, followed by extraction with petroleum ether:diethyl ether (90:10 vol/vol) and HPLC. The retention time for vitamin D3 was approximately 9 min. A standard curve with a correlation coefficient of 0.972 was prepared for quantification of vitamin D3 in unknown samples. In the second phase of the study, pasteurized Process cheeses fortified with commercial water- or fat-dispersible forms of vitamin D3 at a level of 100 IU per serving (28 g) were manufactured. There was no loss of vitamin D3 during Process cheese manufacture, and the vitamin was uniformly distributed. No losses of the vitamin occurred during storage of the fortified cheeses over a 9-mo period at 21 to 29 degrees C and 4 to 6 degrees C. There was an approximately 25 to 30% loss of the vitamin when cheeses were heated for 5 min in an oven maintained at 232 degrees C. Added vitamin D3 did not impart any off flavors to the Process cheeses as determined by sensory analysis. There were no differences between the water- and fat-dispersible forms of the vitamin in the parameters measured in fortified cheeses.     

2种方法测定婴幼儿配方食品中8种营养素的比较

目的 对比火焰原子吸收光谱法（FAAS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）在测定婴幼儿配方食品中营养素的结果差异,分析差异产生的原因,提出合理建议。方法 收集市售21种婴幼儿配方食品作为对比样品,依据相关标准,分别采用FAAS和ICP-OES法检测样品中铜、锌、铁、钾、钠、钙、镁和锰元素含量,利用统计软件计算两种方法间的系统偏差和比例偏差,分析可能带来差异的原因。结果 检测铁元素时,既不存在系统偏差,也不存在比例偏差,两种检测方法没有显著差异,认为结果具有一致性;而其他元素,包括铜、锌、钾、钠、钙、镁和锰元素,结果差异均达到统计学显著水平。结论 因仪器原理、方法线性范围、样品消解前处理方式等方面的差异,两种方法在检测铜、锌、钾、钠、钙、镁、和锰等7种元素时会得出不一致的检测结果,建议进一步研究前处理方法对结果的影响,并深入分析结果差异对标准实际应用的影响,为检测方法修订和完善提供科学依据。