荧光熔融法测定水泥铁质原材料主次成分的研究

提出了用X射线荧光光谱仪快速测定水泥用铁质原材料Fe2O3、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、K2O和Na2O各元素含量的定量分析方法。该方法采用无水四硼酸锂偏硼酸锂（67∶33）混合溶剂、样品稀释比采用1∶6,熔融温度为 1 100 ℃±5 ℃,采用铁矿石与黏土混合标准样品。实验结果表明：此分析方法与手工分析对比较好,检测准确性和精密度高。     

熔融法XRF测定地质样品中石英岩中的主、次量元素

本法采用玻璃熔片法对地质样品中石英岩样品进行熔融稀释处理,为消除基体效应所带来的影响,在1150℃下熔融制成玻璃熔片,有效地消除样品中的矿物、粒度效应的影响,采用无水四硼酸锂,偏硼酸锂混合熔剂高温熔融制样和X射线荧光光谱法,同时测定石英岩中SiO_2,Al_2O_3,Mg O,Ti O_2,P_2O_5,K_2O,Cr_2O_3等元素。测量结果的精密度和准确度可媲美化学法,此方法测试数据准确,适用于地质样品中石英岩的各主要元素分析。     

X-射线荧光光谱法测定硅铝质耐火材料中的主次成分

介绍了熔融制样X-射线荧光光谱法测定耐火材料中SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO等常见组分的分析方法.采用国家标准物质与四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,通过灼烧标准样品的方法,实现了硅铝质耐火材料中主次成分的在线分析,不仅大大缩短了分析时间,提高了工作效率,而且降低了劳动强度.     

锂离子电池用双草酸硼酸锂的固相合成

详细介绍了固相法合成的一种新型电解质锂盐--双草酸硼酸锂（LiBOB）。制备过程采用草酸、氢氧化锂、硼酸为原料,其物质的量比为2.1∶[KG-*2]1∶[KG-*2]1,经球磨混合后高温烧制,烧制温度为120 ℃、脱水温度为240 ℃,所得产品经乙酸乙酯提纯后即得产物。产物通过分析测定可知,其杂质含量少且晶体结构完整;并通过热分析证实其热稳定性优于六氟磷酸锂。用其制备的电解液组装的电池,循环性能较好,所制双草酸硼酸锂达到用作电池电解质锂盐的标准。     

溶胶-凝胶法制备Li2O-ZnO-B2O3-SiO2系低温玻璃料

以有机锌盐、有机锂盐、正硅酸乙酯、硼酸为原料,乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法成功制备出Li2O-ZnO-B2O3-SiO2系微晶玻璃料,通过TG-DTA、FTIR、XRD等材料测试方法对Li2O-ZnO-B2O3-SiO2系玻璃料进行分析.结果表明:最佳pH值是4.5,反应温度是40℃,最佳配比Li2O∶ ZnO∶B2O3:SiO2=15∶ 15∶ 10∶ 60;干凝胶开始析出晶体的温度为480℃;当热处理温度为660℃时,能够生成稳定的SiO2晶体,样品晶粒粒径为55.1 nm.     

熔融制样X射线荧光光谱法测定氧化钼中主次成分

采用无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,建立了用X射线荧光光谱(XRF)法测定氧化钼中MoO3、CuO、SiO2、CaO、Fe2O35种组分的方法。以Mo为主要分析元素分别对仪器参数、分析谱线、标准曲线进行了研究,并详细讨论了熔融法制样过程中熔剂的选择、熔融温度和熔融时间的确定、脱模剂的选择。该法用于分析氧化钼样品,同湿法结果相吻合,能满足生产中氧化钼样品中5种组分分析的需要。     

铝酸锌发光陶瓷材料的燃烧合成及掺硼研究

采用高温燃烧合成法制备掺杂硼的Eu2+-ZnAl2O4发光材料。用正交试验法设计实验,确定最佳掺杂量及烧结温度。研究结果发现,只有当有机物和硼酸盐都加入的时候,才能很好的改善Eu2+-ZnAl2O4的发光性能,单独加入有机物或硼酸盐都对发光不利。最佳合成条件是:烧结温度为700℃,Zn/Al(摩尔比)1∶2,硼酸盐/Al2O32.0,有机物/Al2O31.0,在此条件下,样品发光情况最好。其次是:烧结温度为650℃,Zn/Al(摩尔比)1∶2,硼酸盐/Al2O3 5.0,有机物/Al2O3 2.0。     

合成工艺条件对YBO_3∶Eu~(3+)物相及表面形貌的影响

采用高温固相法合成了YBO_3∶Eu~(3+)荧光粉,利用X-射线粉末衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了不同烧结温度和硼酸用量对样品的物相和微观形貌的影响。结果表明:烧结温度低于600℃时所制备的样品主要以Y2O3(JCPDS 79-1257)相存在;随着烧结温度的升高,样品YBO_3∶Eu~(3+)物相由Y2O3相逐渐转变为YBO_3相;当烧结温度高于900℃时,样品YBO_3∶Eu~(3+)以YBO_3(JCPDS 16-0277)相存在。在此基础上,进一步研究了不同温度下样品YBO_3∶Eu~(3+)的微观形貌,当烧结温度从900℃升高到1200℃时,样品由分散程度良好的微米球逐渐团聚形成片状形貌。同时,研究了硼酸的用量对样品YBO_3∶Eu~(3+)的物相及微观形貌的影响,当硼酸的用量从5%提高到25%,所制备的样品YBO_3∶Eu~(3+)均以YBO_3相存在,未检测到其它杂质相,硼酸用量分别为10%、15%、20%时,所制备样品均为微米球状,但其尺寸有一定的差别。     

煅烧温度对白色长余辉发光材料Y2O2S∶Tb3+,Sr2+,Zr4+形貌及发光性能的影响

采用高温固相法合成了白色长余辉发光材料Y2O2S∶Tb3+,Sr2+,Zr4+,利用X射线衍射、扫描电子显微镜、荧光分光光度计、照度计和热释光谱仪研究了煅烧温度对样品物相、形貌及发光性能的影响.结果表明:在950℃煅烧时,样品为Y2O3与Y2O2S的混合相,其中Y2O3为主相:在1000和1 050℃煅烧时为纯的Y2O2S相;当温度高于1 050℃时.再次出现Y2O3相;用288 nm波长光激发样品,Tb3+发射峰形状与位置不变,其中位于417nm蓝光与544nm黄绿光主发射峰归属于Tb3+的5D3→7F5与5D4→7F5跃迁;当煅烧温度为1 000℃时,样品的能级陷阱深度为0.64 eV,余辉时间为160s(≥1mcd/m2).     

过硼酸钙的合成研究

以硼砂(或硼酸)和氢氧化钙为原料,在m(B2O3)∶m(CaO)=2.3∶1和35℃条件下,合成偏硼酸钙。自然风干的偏硼酸钙与质量分数为30%的过氧化氢在稳定剂存在下,经反应、过滤及干燥制备出过硼酸钙(CaO.B2O3.nH2O2.mH2O,n为1.5~2.5,m为2~3)。SEM分析表明,以硼砂为原料合成的偏硼酸钙晶型更有利于合成过硼酸钙。研究结果表明:在60℃及复合稳定剂Q存在的情况下,当液固比(mL/g)为3.5∶1、反应40 min时,获得的过硼酸钙中w(B2O3)为28%~29%、w(CaO)为22%~24%、活性氧质量分数大于13.5%、w(Fe)≤0.004%。     

X射线荧光光谱法定量测定湿法磷酸中主次成分

研究了湿法磷酸样品与助熔剂四硼酸锂在高温下熔融制成玻璃片后，在X射线荧光光谱仪上测定其Fe2O3、Al2O3、MgO、P2O5含量的方法。方法测定结果与化学分析测定结果基本一致。Fe2O3、Al2O3、MgO、P2O5的变异系数（CV）分别为：0．88％、0．60％、1．07％、0．16％。     

X荧光光谱法分析含有碳化硅的炮泥中二氧化硅、三氧化二铝的含量

采用X射线荧光光谱仪分析含有碳化硅的炮泥中SiO_2、Al_2O_3的含量,以高炉渣等一系列标样混合制备的标准样品作为校准样品进行工作曲线的绘制,曲线适应炮泥中SiO_2、Al_2O_3的含量范围。灼烧后的样品用四硼酸锂、碳酸锂做熔剂,高温熔融制样消除粒度效应。将该方法与化学法进行对照,分析结果准确度能够满足需求,且快速、简便。     

燃烧法合成SrAl2O4∶Eu2+,Nd3+纳米长余辉发光材料

采用燃烧法合成了SrAl2O4∶Eu2+,Nd3+纳米长余辉发光材料。应用正交法优化了合成条件,得到最佳制备条件为,炉温在650℃,硼酸摩尔分数为0.10,n(Al)/n(Sr)为2.0,尿素加入4倍理论用量,Nd2O3物质的量为0.00025mol。研究结果表明,SrAl2O4纯相的铝锶比n(Al)/n(Sr)在1.5～2.0之间,铝锶比从1.0到3.5,依次得到Sr3Al2O6、SrAl2O4、Sr4Al14O25和SrAl12O19的纯相或混相样品。硼酸摩尔分数为0.10的样品发育较完全,晶化程度好。与高温固相法的样品相比,发射峰发生不同程度蓝移。样品平均晶粒尺寸小于100nm。     

X射线荧光光谱法测定 白炭黑中主、次、微量成分

采用偏硼酸锂熔融制样的方法,建立了白炭黑中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钠、氧化钾、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰的X射线荧光光谱分析方法。熔融实验结果表明,以碘化铵作为脱模剂,熔剂和样品质量比为5∶1,在1 100 ℃下熔融10 min可得到较好的熔样效果。选用与白炭黑基体类似的硅质砂岩标准物质,同时将其与光谱纯二氧化硅按不同比例混合配制成组分含量有一定梯度的校准样品,有效地解决了白炭黑XRF测定的校准样品缺失的问题,并采用变化的理论α影响系数法对基体效应进行了考察。精密度实验结果表明,各组分的相对标准偏差（RSD,n=11）在0.33%~7.71%。用本方法对实际样品中上述成分进行测定,与湿法化学分析法结果一致。     

聚乙二醇单全氟壬烯基醚的合成与表面性能

以硼酸、聚乙二醇(PEG)和全氟壬烯为主要原料制备了聚乙二醇单全氟壬烯基醚,以红外光谱表征,并研究了其水溶液的表面性能。硼酸与聚乙二醇酯化反应以四氢呋喃作溶剂,n(PEG)∶n(硼酸)=3∶1,80℃反应3h,生成硼酸三聚乙二醇酯。聚乙二醇另一未反应的羟基再与全氟壬烯进行醚化反应,N,N-二甲基苯胺作缚酸剂,n(C9F18)∶n(硼酸三聚乙二醇酯)=3∶1,80℃反应1h,得硼酸聚乙二醇单全氟壬烯醚三酯,然后在70℃水解反应8h,得聚乙二醇单全氟壬烯基醚,收率90%左右(以全氟壬烯计)。测定了聚乙二醇单全氟壬烯基醚[C9F17O(CH2CH2O)nH]的表面张力和临界胶束浓度(CMC)。C9F17O(CH2CH2O)nH能大大降低水的表面张力,n越小,其表面张力越低。C9F17O(CH2CH2O)8H的CMC、γCMC和浊点分别为1.26×10-4mol/L,24.4mN/m,54.3℃。     

结晶紫-硼酸复配物的固相合成及其热变色性能

采用固相法合成了结晶紫-硼酸系列可逆热致变色颜料。研究结果表明,m(结晶紫)∶m(硼酸)=1∶(200～600),研制的颜料在60～65℃时由紫红色开始变为蓝色,加热到95～100℃时变为黄色,冷却时恢复为紫红色,复色时间小于3min。重复进行20次实验,颜料的色泽、变色温度和复色时间保持不变。还研究了MgO、Al2O3、硅藻土、硅胶、CaCO3等无机填料对颜料变色性能的影响,结果表明:以Al2O3和硅胶为填料,m(结晶紫)∶m(硼酸)∶m(填料)=1∶200∶(100～200),颜料的两个变色温度降低到56℃和85℃,复色时间为105s。DSC检测颜料的热变色过程得出:该系列变色颜料在40～60℃、100～130℃、130～150℃出现3个吸热峰。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铈锆固溶体中的元素成分

探讨了用熔融制样-X射线荧光光谱法对铈锆固溶体中CeO 2、ZrO 2、La 2 O 3、HfO 2、Pr 6O 11进行全定量分析的方法。采用经验α系数和散射线内标法校正基体效应,以上海市计量测试技术研究院提供的GBE标准物质为基体制备标准样品,以四硼酸锂为熔剂、硝酸铵为氧化剂、碘化铵为脱模剂进行熔融制样,采用热电Advant’X型X射线荧光光谱仪分析,结果与标准值或化学法相符。     

Pt添加方式对Mn基氧化物催化剂低温NSR活性的影响

分别采用Pt直接浸渍在Mn2O3上、Pt/Al2O3与Mn2O3分层耦合以及机械混合3种不同制备方法合成出Pt质量分数为1%的Mn基催化剂,并考察了其NOx储存性能以及NOx储存-还原循环活性。结果表明,机械混合的样品具有最大的NOx储存量和最高的消除效率。与Mn2O3样品相比较,机械混合的样品在150℃时的NOx储存量提高了2倍以上,高达368.1μmol·g-1,同时NOx的消除效率从0提高到48.1%。这是由于机械混合样品中Pt能够促使O2的解离,提高NOx储存效率;另外,机械混合样品中Pt与Mn的协同作用显著,从而提高了催化剂的NSR活性。     

9,10-二(β-萘基)蒽-2-硼酸的合成研究

以2-溴-9,10-二(β-萘基)蒽为原料,在低温条件下得到9,10-二(β-萘基)蒽-2-硼酸,并通过核磁共振、红外光谱分析、元素分析、质谱分析对其结构进行了确认和表征。并探讨了不同反应条件对收率的影响,确定了反应的最佳条件为:在-78℃下,以叔丁基锂作为锂试剂,以物质的量比为n(卤代芳烃)∶n(锂试剂)∶n(硼酸酯)=1∶5∶6,分别滴加叔丁基锂、硼酸三异丙酯,收率可达76.80%。     

稀土硅铁合金中钛含量测定

研究了用二安替比林甲烷分光光度法测定稀土硅铁合金中钛含量时试样的熔融方法,即采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂在高温下快速熔融试样,并探索了试样熔融的最优条件。试验结果表明：溶样完全,测试结果稳定,误差在允许范围内,满足分析要求;该方法能快速分解矿样,测定结果准确,与采用硝酸和氢氟酸溶解矿样相比,具有环保、快速、适应批量分析等优点。熔融稀土硅铁合金试样的最优条件是混合碱与试样比6∶1,碳酸钠与硼酸比2∶1,熔融温度1000 ℃,熔融时间20 min;各因素影响的主次顺序为混合碱与试样比>熔融时间>熔融温度>碳酸钠与硼酸比。