电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食品中铅的不确定度。方法根据GB 5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》,采用电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅,根据不确定度评定规程,建立不确定度评定的数学模型,系统性评价测量过程的不确定度。结果当食品中铅含量为0.333mg/kg时,其扩展不确定度为0.03mg/kg(P=95%,k=2),测定结果为(0.333±0.03) mg/kg。结论标准曲线拟合引入的不确定度是食品中铅测量不确定度的主要贡献因子。     

电感耦合等离子体质谱法测定大豆中硼含量的不确定度评定

目的 通过评定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大豆中硼含量的不确定度,合理地赋予样品测量值的不确定度,并分析各种因素引入的不确定度分量,从而在实验过程中有针对性地提出改进措施。 方法 采用ICP-MS法测定大豆中硼的含量,结合测定过程建立数学模型,对各影响分量进行不确定度分析,最后得到合成不确定度以及扩展不确定度。 结果 本方法测得样品中硼含量为24.4mg/kg,其扩展不确定度为2.3mg/kg(k=2)。校准曲线拟合、加标回收率、测量重复性、标准系列配制、称样量和消解液定容体积引入的相对标准不确定度分别为3.5%、2.4%、1.7%、0.49%、0.13%和0.06%。 结论 影响ICP-MS法测定大豆中硼含量不确定度的主要因素是校准曲线拟合,加标回收率和测量重复性。消解液定容体积、称样量等影响相对较小。     

电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度评价

目的对电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度进行评价。方法样品经微波消解,超纯水定容,用电感耦合等离子体质谱法测定镉含量。分析标准溶液的配制、曲线拟合、样品称量、消解过程、定容体积、仪器测量重复性等影响不确定度的因素,按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的方法进行合成,计算扩展不确定度。结果扩展不确定度为0.020 mg/kg,不确定度的影响因素从大到小依次为样品消解、样品重复测定、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品定容、样品称量。结论本研究为电感耦合等离子体质谱法测量米豆腐中重金属元素的不确定度评价和质量控制提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中总砷的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定肉制品中总砷含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,通过建立不确定度数学模型,采用微波消解-ICP-MS测定肉制品中的总砷含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评定各标准不确定度的分量。结果在肉制品的总砷含量测定中,当样品的总砷含量为0.120 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),结果表示为(0.120±0.008)mg/kg。结论用ICP-MS进行测量时,主要不确定度来源于样品的重复性测定、标准物质及配制、标准曲线拟合,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中16种 元素的不确定度评定

目的采用电感耦合等离子质谱法对水产品中16种元素的不确定度进行分析。方法根据实验过程中变量因素并结合JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的有关规定,分析影响各元素结果的不确定度因素,结合分析样品称样质量、定容体积、曲线拟合、仪器测量重复性等因素对不确定度分量的影响建立模型,并对不确定度进行了评估。结果各元素的相对扩展不确定度在1.89%~7.81%之间,满足正常的工作需求。不确定度主要来源于标准曲线的拟合和样品前处理的重复性两方面,可通过改变内标元素的质量数和浓度等因素以降低标准溶液曲线拟合引入的不确定度。结论本方法如实反映测量的置信度和准确性,为日常实际检验工作提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中重金属含量的不确定度评定

目的 利用电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）测定水中6种重金属（铬、铜、镍、锰、镉、铅）及类金属砷的含量,给出水中7种元素的测量结果不确定度的评估方法。方法 分析测定过程中影响测量结果的不确定度分量,主要包括样品消解定容、标准物质、标准曲线拟合、样品重复测定和方法回收率。采用2个不同标准物质,并计算其引入的不确定度。建立3个标准曲线0~20、0~50和0~500 μg/L,分别计算曲线拟合引入的不确定度。结果 标准物质和标准曲线拟合是引入不确定度分量的最主要分量。在实验过程中应选用国家认可的、给定的相对扩展不确定度较小的标准物质,合适的标准曲线范围能提高测量结果准确度。结论 该不确定度评定研究可为ICP-MS测定水中重金属含量的不确定度评定提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物中砷和镉的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物中的重金属元素砷(As)、镉(Cd),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定谷物中As、Cd的不确定度评定方法。结果表明:As含量=(0.33±0.026)mg/kg,K=2;Cd含量=(0.16±0.016)mg/kg,K=2。本方法测定不确定度的主要来源为4个方面,按引入的不确定度分量贡献大小排序依次为溶液测定、测量重复性、样品定容、称样量。     

电感耦合等离子体质谱法测玻璃制品重金属迁移量的不确定度评定

依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411—2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对GB 31604.49—2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定》中第二部分"砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定"第一法"电感耦合等离子体质谱法"测定玻璃制品铅、镉、砷、锑迁移量的测量不确定度进行评定,根据分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

电感耦合等离子体质谱法测定糖果中铅含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductivelycoupledplasma-massspectrometry,ICP-MS)测定糖果中铅含量的不确定度。方法按照CNAS-GL006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》及JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求和方法,全面系统地分析整个实验过程中的不确定度因素,计算各个不确定度分量及扩展不确定度。结果糖果中铅含量为0.077 mg/kg,置信概率为95%时,测定结果中合成不确定度为0.0054 mg/kg,扩展不确定度为0.011 mg/kg (k=2)。结论标准曲线的拟合及测量重复性是糖果中铅含量测量不确定度的主要来源。     

电感耦合等离子体质谱法测定辣椒镉含量中不确定度的评估

摘要：目的 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定辣椒中镉（Cd）含量,及评估测定过程产生的不确定度,以提高定量分析结果的可靠性。方法 建立数学模型,分析识别试样称量、试样定容、标准物质、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、重复测量、回收试验等不确定度来源,量化各不确定度分量,计算合成标准不确定度。结果 辣椒中镉含量不确定度测定结果为：。结论 测定过程不确定度主要来源于标准溶液配制和标准曲线拟合。电感耦合等离子体质谱法测定辣椒中镉含量准确度高,重复性好,建立的不确定度评估能保证分析结果的质量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物油中聚二甲基硅氧烷的不确定度分析

目的评定电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物油中聚二甲基硅氧烷的不确定度。方法按照GB 5009.254-2016对植物油中聚二甲基硅氧烷进行测定,参照JJF 1135-2015、JJF 1059.1-2012等标准建模,分析植物油中聚二甲基硅氧烷测定的不确定度的来源,幵对各不确定度分量进行量化和合成。结果当植物油中的检测结果为10.1 mg/kg时,其扩展不确定度为0.111 mg/kg(k=2)。结论影响检测结果的不确定度的主要因素为待测物浓度和回收率,样品称量、试样定容以及重复性测定引入的不确定度可以忽略不计。可以通过多次测量标线点、调整曲线范围、熟练实验步骤、增加平行样、保持仪器的稳定性等来减小测量不确定度。     

ICP-MS法直接测定氢化植物油中的重金属元素

建立了煤油稀释样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定氢化植物油中Cr、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。通过向等离子体气中混入20%的氧气以消除有机样品中高碳的影响,详细地研究了在加氧情况下载气流速、等离子体功率和样品提升量对等离子体稳定性的影响,采用碰撞/反应池(CRC)技术校正了多原子离子质谱干扰,选择内标法校正了基体效应。结果表明,8种重金属元素定量标准曲线的线性相关系数不小于0.999 8,检出限在0.13~2.06 ng/g之间,RSD为2.26%~4.81%,加标回收率在91.23%~106.55%之间。方法能满足氢化植物油中重金属元素的分析要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定酱腌菜中钠含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体发射光谱仪测定酱腌菜中钠含量的不确定度, 提高实验结果准确性。方法 依据 CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》和 JJF 1135-2005 《化学分析测量不确定度评定》,采用电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 法测定酱腌菜中钠含量,建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度的来源进行了全面分析,通过计算得到扩展不确定度。结果 在酱腌菜的钠含量测定中, 当样品的钠含量为 3148 mg/100g, 其扩展不确定度为 430 mg/100g (k=2), 结果表示为(3148±430) mg/100g（k=2）。结论 用ICP–OES 进行测量时, 主要不确定度来源于标准溶液配制、其次为样品的重复性测定和回收率, 通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度, 该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌基质中4种重金属

目的 建立一种微波消解-电感耦合等离子质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)测定食用菌基质中有害重金属砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)和镉(Cd)含量的方法。方法 采用硝酸和过氧化氢对食用菌基质样品进行微波消解, 消解液经稀释后用电感耦合等离子体质谱仪测定, 在线内标法定量, 采用国家标准物质土壤(GBW07427)和杨树叶(GBW07604)以及重复性试验, 并经过3个水平的加标回收试验进行验证。结果 测定的不同品种食用菌基质中的4种重金属元素的加标回收率在90.7%~105.3%之间, 相对标准偏差在0.88%~4.03%之间。结论 该方法稳定性好、灵敏度高、定量准确, 提高了检测效率, 适用于食用菌基质中As、Hg、Pb和Cd, 4种重金属快速、准确的定量分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定 方便面中的重金属

目的建立微波消解前处理-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)快速检测方便面中铬(Cr)、砷(As)、镉(Cd)等重金属的含量。方法方便面样品经最佳微波消解程序处理后,采用ICP-MS测定Cr、As、Cd元素的含量;同时与GB 5009-2014进行对比验证方法的可行性,并对市售方便面中铬、砷、镉的含量进行检测。结果对空白样品进行1、5和10μg/kg 3个水平加标,平均回收率为96.1%~104.7%,相对标准偏差小于5.52%。Cr、As和Cd元素在0~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。本方法测得不同品牌方便面铬浓度在34.78~131.67μg/kg之间,总砷的浓度在8.33~21.76μg/kg之间,镉的浓度在11.42~21.52μg/kg之间,均未超出国家标准限量。结论该方法快速准确,可适用于方便面中重金属含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定蒙脱石中铅和砷含量的不确定度评定

目的：对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）测定蒙脱石中有害元素铅（Pb）和砷（As）含量的不确定度进行评定。方法：采用硝酸回流提取—电感耦合等离子体质谱法测定蒙脱石中Pb和As的含量。通过分析测定流程,找出不确定度的来源,并计算各不确定度分量和合成不确定度、扩展不确定度。结果：ICP-MS法测定蒙脱石中铅和砷含量的扩展不确定度为Pb 0.109mg?Kg-1,As 0.020mg?Kg-1。结论：建立的方法科学合理,为正确评定ICP-MS法测定蒙脱石中铅和砷含量的不确定度、合理使用测定数据提供了重要参考。     

电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿配方乳粉中铝的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定婴幼儿乳粉中铝的不确定度。方法奶粉样品经微波消解后,以钪作内标,用ICP-MS测定样品中铝的含量。建立相应数学模型,对检测方法的定量限、精密度、回收率等指标进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。结果本方法测定婴幼儿乳粉中铝含量的定量限为0.484 mg/kg,此含量水平的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.66%,在0.25、1、2μg的加标范围内,回收率为93.13%~109.67%;样品扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2);其测定结果为(0.542±0.040)mg/kg。结论 ICP-MS法操作简单、定量限低、分析时间短,适合用于测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量。影响检测结果不确定度的主要因素为测量重复性、加标回收率以及标准物质。