氧化锌、EDTA、硫酸铜标准溶液不确定度评定

氧化锌、EDTA、硫酸铜标准溶液是实验室常用的标准溶液。本文分析了配制、标定过程中的不确定因数，并以实例评定其不确定度。     

金标准溶液配制的不确定度评定

以金标准溶液配制为例,讨论了金标准储备液（母液）及标准工作溶液在配制、稀释过程引入的不确定度因素,评定了各标准溶液浓度的不确定度,指出标准溶液配制过程中应注意的一些问题。     

Cu标准溶液配制不确定度的评定

本文建立了Cu标准溶液制配不确定度的评定方法,分析了方法中不确定度的主要来源,从Cu的纯度、样品称量、定容三个方面分析不确定度的来源,进行评定,指出样品称量的贡献最大,定容其次。     

重铬酸钾法测定废水COD的不确定度评定

通过对重铬酸钾法测定废水中化学需氧量的各种不确定因素的分析和讨论,建立了测量不确定度评定数学模型,对各不确定度分量进行了评定与计算,得出合成标准不确定度、扩展不确定度,并以不确定度的形式给出测定结果.     

重铬酸钾滴定铁矿石中全铁含量测定不确定度评定

采用三氯化钛还原重铬酸钾滴定法检测铁矿石中全铁的含量,对检测过程中的不确定度来源进行了分析,并评定了测定过程中的主要不确定度分量,包括样品测量重复性、重铬酸钾标准溶液浓度、铁的摩尔质量、滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积和样品称量等引入的不确定度.对各不确定度分量建立数学模型并计算出合成标准不确定度,再乘以95％置信概...     

重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁含量的不确定度评定

通过铁矿石中全铁的重铬酸钾滴定法测定其含量的不确定度评定实践,分析了该方法测定过程的不确定度来源、建立了数学模型并计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度等。     

重铬酸钾滴定法测定铁矿石中亚铁含量的不确定度的评定

对重铬酸钾滴定法测定铁矿石中亚铁含量的不确定度的产生原因进行了分析,并对一个铁矿石中亚铁含量测定结果的不确定度进行了评定。     

黄金基体多元素混合标准溶液的配制及其不确定度评定

传统电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯金过程中需配制单一杂质元素的标准溶液,步骤繁琐,且存在基体干扰。研究建立了黄金基体多元素混合标准溶液的配制方法,并对配制过程产生的不确定度进行评定。将高纯金可能存在的18种杂质元素分为A系列和B系列,配制的黄金基体多元素混合系列标准溶液最高质量浓度为10.0 mg/L,最低质量浓度为1.00 mg/L,其特性值的扩展不确定度小于0.5%(k=2)。该混合标准溶液消除了电感耦合等离子体发射光谱法测定过程中的基体干扰,保证了测定结果的准确度。     

硫酸亚铁铵滴定法测钒氮合金中钒含量的不确定度评定

对应用硫酸亚铁铵滴定法检测钒氮合金中钒含量进行了不确定度评定。运用测量不确定度的评定方法 ,分析了检测过程中的各类不确定度来源并建立数学模型,计算得出各不确定度来源的标准不确定度。计算出相对合成不确定度和扩展不确定度,得出该实验钒含量最终检测结果的置信区间为:[77.51%,78.01%]。     

分析测试中测量不确定度及评定 第四部分 实例(4):标准溶液配制、标定及稀释的不确定度评定

以配制和稀释钼标准溶液、配制重铬酸钾标准溶液、标定硫酸亚铁铵和高锰酸钾标准溶液为例,讨论了标准溶液的配制、标定和稀释中各种不确定度因素,并评定了各种标准溶液浓度的测量不确定度。     

硫酸亚铁铵滴定法和高锰酸钾电位滴定法测定铝锰合金中锰

铝锰合金是炼钢用的元素添加剂和脱氧剂,对其中锰含量的准确测定能够更好地控制其产品质量。试料用王水溶解,在热的浓磷酸介质中,用高氯酸将锰(Ⅱ)氧化到锰(Ⅲ),以N-苯代氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定锰(Ⅲ)至锰(Ⅱ),溶液颜色由紫色变为亮黄色,记为终点,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定铝锰合金中锰的方法。在pH 6.0~7.0的焦磷酸钠介质中,采用复合式铂电极,用高锰酸钾标准溶液缓慢滴至电位突跃记为终点,建立了高锰酸钾电位滴定法测定铝锰合金中锰的方法。铝锰合金中常见的杂质元素铬、铜、铁、镁、钛、镍、硼、硅对两种方法的测定结果影响较小,可忽略。若存在钒和铈,在硫酸亚铁滴定法中需进行校正扣除。将两种方法用于铝锰合金样品分析,硫酸亚铁铵滴定法的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.36%~0.50%,加标回收率为99.2%~100.8%。高锰酸钾电位滴定法的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~0.68%,加标回收率为99.2%~100.7%。选取AlMn20合金,采用标准方法GB/T 20975.7—2020进行方法验证,用F检验和t检验确定了两种方法都与标准方法有较好的一致性。     

重铬酸钾氧化-硫酸亚铁铵返滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中砷

准确测定铜闪速冶炼烟尘中的砷对于炉前配料的计算和生产控制具有重要的作用。采用硝酸-氯酸钾饱和溶液、氟化铵溶液、高氯酸溶解样品,再用硫酸(1+1)驱除硝酸后,在盐酸介质中以硫酸铜为催化剂,用次亚磷酸钠把溶液中的砷离子还原为单质砷,过滤分离其他杂质。以过量的重铬酸钾标准滴定溶液溶解单质砷,以N-苯代邻氨基苯甲酸溶液为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾标准滴定溶液,建立了硫酸亚铁铵返滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中砷的方法。采用次亚磷酸钠将溶液中的砷还原为单质砷沉淀时,可能会有部分砷因未被还原而被过滤到溶液中,试验考察了滤液中残存的砷量对砷测定结果的影响。研究表明,滤液中砷的质量分数小于0.01%,相对于样品中的砷可以忽略不计。共存元素的干扰试验表明,样品中共存的铜、铅、铁、锌等元素对砷测定的影响可忽略不计。将实验方法应用于测定3个铜闪速冶炼烟尘样品中的砷,并进行加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.35%～2.6%之间,加标回收率在99%～101%之间。采用实验方法测定2个铜闪速冶炼烟尘样品中的砷,测定结果与微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相符。     

重铬酸钾氧化-硫酸亚铁铵返滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中砷

准确测定铜闪速冶炼烟尘中的砷对于炉前配料的计算和生产控制具有重要的作用。采用硝酸-氯酸钾饱和溶液、氟化铵溶液、高氯酸溶解样品,再用硫酸(1+1)驱除硝酸后,在盐酸介质中以硫酸铜为催化剂,用次亚磷酸钠把溶液中的砷离子还原为单质砷,过滤分离其他杂质。以过量的重铬酸钾标准滴定溶液溶解单质砷,以N-苯代邻氨基苯甲酸溶液为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾标准滴定溶液,建立了硫酸亚铁铵返滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中砷的方法。采用次亚磷酸钠将溶液中的砷还原为单质砷沉淀时,可能会有部分砷因未被还原而被过滤到溶液中,试验考察了滤液中残存的砷量对砷测定结果的影响。研究表明,滤液中砷的质量分数小于0.01%,相对于样品中的砷可以忽略不计。共存元素的干扰试验表明,样品中共存的铜、铅、铁、锌等元素对砷测定的影响可忽略不计。将实验方法应用于测定3个铜闪速冶炼烟尘样品中的砷,并进行加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.35%～2.6%之间,加标回收率在99%～101%之间。采用实验方法测定2个铜闪速冶炼烟尘样品中的砷,测定结果与微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相符。     

硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬

将氮化铬铁样品的粒度研磨至75 μm,称样量为0.05 g,依次用15 mL磷酸、1 mL氢氟酸和10 mL硫酸消解样品后,在冒硫酸烟时滴加5~6 mL硝酸重复氧化充分破坏氮化物,硝酸银催化,20 mL过硫酸铵溶液氧化,氯化钠溶液还原,煮沸至溶液的红色消失;为使滴定终点颜色突变更明显,在控制溶液酸度在2.0～2.5 mol/L的情况下,加入N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬;从而建立了酸溶-硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬的方法。实验方法用于测定4种氮化铬铁标准样品中铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.26%～0.55%,测定值与认定值相吻合。按照实验方法测定4个氮化铬铁样品中铬,并与过氧化钠碱熔-滴定法的测定结果进行比对,两种方法的测定结果相一致。     

硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒

应用硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒时,存在试样较难溶解且试样中较高含量钛易水解干扰终点颜色判断的问题。实验采用硝酸-氢氟酸-硫酸体系溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体钛发生反应生成三钛酸钠沉淀的方法实现了钛与钒的分离,于硫-磷混酸介质中,用高锰酸钾将滤液中的钒全部氧化为五价钒,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,再用尿素分解多余的亚硝酸钠,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒的方法。共存元素干扰试验说明试样中的共存元素不干扰测定。将实验方法应用于测定两个钛铝钒合金试样中的钒(质量分数在3%~6%之间),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%和0.25%。按照实验方法测定6个钛铝钒合金试样中钒,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定值相一致。     

硫酸亚铁铵滴定法快速测定钢铁中钒

提出了一种快速的氧化还原滴定法测定钢铁中钒的实用方法。采用硫酸-磷酸混合酸溶解样品,在室温下,以高锰酸钾直接氧化钒至五价,硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒。同步消除了指示剂校正值影响;补加5 mL磷酸,并冒烟3~4 min,可消除100 mg以下钨的干扰;亚砷酸钠、亚硝酸钠联合能还原高锰酸钾氧化钒(Ⅳ)时产生的极少量Cr(Ⅵ),使90 mg以下铬不干扰钒的测定。方法用于标准钢铁样品中钒的测定,结果与认定值相吻合。     

高锰酸钾返滴定法和硫酸亚铁铵滴定法联合测定尖晶石型锰酸锂中锰平均价态

采取一次称样,先用高锰酸钾-草酸钠返滴定法测定了尖晶石型锰酸锂样品中高价锰的还原电子的物质的量,而后在磷酸介质中,用高氯酸-硫酸亚铁铵滴定法测定了溶液中的总锰量,减去加入高锰酸钾中的锰量即为样品中的锰量,结合还原电子的物质的量计算得到了尖晶石型锰酸锂中锰的平均价态。对测定锰平均价态的条件,如水浴温度,草酸钠、磷酸和高氯酸的用量进行了详细研究,并确定了最佳实验条件。将该方法应用于掺杂尖晶石型锰酸锂中锰平均价态的测定,所得结果在3.57～3.69之间,与掺杂锰酸锂中锰化合价高于3.5结果一致,相对标准偏差（RSD,n=6）在0.26%～0.30%之间。     

硫酸铵-碘化钾-孔雀石绿体系分离金

研究了金在硫酸铵-碘化钾-孔雀石绿体系中的分离行为。试验结果表明，体系可分离金，且在选定的条件下金的分离率为100%，合成样的分离结果表明，该方法可从大量Fe(Ⅲ）、Pb（Ⅲ）、Cu(Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Ca（Ⅱ）等常见贱金属基体中分离Au（Ⅲ）。     

高氯酸处理-硫酸亚铁铵滴定法测定铜合金中铬

使用硝酸溶解样品,冒高氯酸烟至150 mL锥形瓶瓶口0～5 s,在硫酸-磷酸介质中,以苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液中铬,建立了一种高氯酸处理、硫酸亚铁铵滴定铜合金中铬的分析方法。试验探讨了铜合金以及指示剂的溶解方法,结果表明,硝酸与高氯酸联用,能够完全溶解铜合金基体、铬及铬的化合物,冒HClO₄·2H₂O烟氧化铬到铬;而苯代邻氨基苯甲酸和碳酸钠研匀后加水溶解,可以作为指示剂,由于试液中铜离子的背景蓝色与指示剂的颜色复合,构成滴定终点前后的紫色-绿色互补色,指示剂变色敏锐。铈、锰等不干扰铬的测定。按照实验方法测定标准样品中铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.46%,测定值和认定值基本一致。方法用于铜合金样品中铬的测定,结果与过硫酸铵氧化、硫酸亚铁铵滴定法测定结果相吻合。     

微波消解-硫酸亚铁铵滴定法测定钴铬烤瓷合金中铬

钴铬烤瓷合金作为齿科最常用的材料之一,尚无对应的检测标准,国内外相关的检测标准及论文报道较少,而铬作为钴铬烤瓷合金的主要成分,迫切需要开发其检测方法进而为生产、使用和贸易等方面带来重要的指导作用。采用10mL盐酸、3mL硝酸和2mL氢氟酸对样品进行微波消解,然后在硫磷混酸介质中,以硝酸银溶液作为催化剂,用过硫酸铵溶液将样品溶液中的铬(Ⅲ)氧化成铬(VI),加入硫酸锰溶液,当Mn²⁺被氧化至出现紫红色时,即可判断铬已被氧化完全,锰同时被氧化为高锰酸。加入少量氯化钠溶液并煮沸以破坏高锰酸,以苯基代邻氨基苯甲酸溶液作为指示剂,采用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定,实现了对钴铬烤瓷合金中铬的测定。根据样品中各元素的含量范围,按照各共存元素含量最大值的2~4倍加入共存元素进行干扰试验,结果表明,在试验条件,铬的回收率为98%~100%,这说明样品中的共存元素不干扰铬的测定。将实验方法应用于钴铬烤瓷合金实际样品中铬的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.49%和0.50%,加标回收率在99%~101%之间。根据样品中各元素的组成范围合成钴铬烤瓷合金模拟样品,按照实验方法进行测定,测得铬的含量与理论值相符。