5-乙酰基-2,3-二氢苯并呋喃的合成

采用邻溴苯酚为初始原料,在相转移催化剂作用下经烷基化合成2-(2-氯乙氧基)-1-溴苯(1),通过生成格氏试剂合成2,3-二氢苯并呋喃(2),由傅-克酰基化反应合成5-乙酰基-2,3-二氢苯并呋喃(3)。反应过程以薄层色谱法监控,并通过元素分析、1HNMR对各中间体的组成和结构进行了确证和表征。     

微波法合成4,4′-联苯二磺酰氯

微波辐射下合成了标题化合物,和传统合成方法相比,反应时间大大缩短,产品收率得到提高,用1HNMRI、R、UV对产品进行了表征,并探讨了原料物质的量比、反应时间、辐射功率对收率的影响。     

微波法合成4，4’-联苯二磺酰氯

微波辐射下合成了标题化合物,和传统合成方法相比,反应时间大大缩短,产品收率得到提高,用1HNMR、IR、UV对产品进行了表征,并探讨了原料物质的量比、反应时间、辐射功率对收率的影响.     

甲基磺酰氯的合成

本文用廉价易得的工业品硫脲和硫酸二甲酯合成了质量高、用途广、价格高的甲基磺酰氯。     

甲基磺酰氯的合成新方法

本文提出了一种以硫代硫酸钠、氯甲烷为起始原料合成甲基磺酰氯的新方法，工艺简单，成本较传统方法降低了一半，收率达到８０％以上。     

催化合成二氟烷基二氢苯并呋喃的研究进展

二氢苯并呋喃结构骨架广泛存在于具有药用价值和生物活性分子的天然产物中,因而引起了合成化学家和药物化学家们的广泛关注。另外,二氟烷基因其独特化学和结构性质在改变药物活性方面具有重要的作用。基于二氟烷基和二氢苯并呋喃的重要性,通过一步反应高效地合成二氟烷基二氢苯并呋喃成为目前有机合成方法学研究的热点之一。关注近几年的发展,综述了过渡金属催化,光协同过渡金属催化和叔胺参与的非共价作用促进烯炔串联环化合成二氟烷基二氢苯并呋喃的研究进展,并对此类反应中的底物范围和机理进行剖析。为了启发更加高效和绿色环保的催化体系出现,最后总结展望了合成二氟烷基二氢苯并呋喃的发展趋势。     

甲磺酰氯的合成

一种硫酸二甲酯与硫代硫酸钠水溶液反应制备甲基硫代硫酸钠，不经分离，用氯气和水氧化甲基硫代硫酸钠，加入非水溶性有机溶剂，使生成的甲磺酰氯进入有机相，避免了甲磺酰氯进一步水解生成甲磺酸，从而大大提高反应收率（收率达到９５．６％），大幅度降低了甲磺酰氯的生产成本。     

正十六烷基磺酰氯的合成

正十六醇经溴化、苄硫醚化和氯气氧化制得正十六烷基磺酰氯,总得率85%。     

2-苯并噻唑磺酰氯的合成

以2-巯基苯并噻唑和10%次氯酸钠溶液为原料合成2-苯并噻唑磺酰氯。优化反应条件:当n(2-巯基苯并噻唑)∶n(次氯酸钠)=1.00∶6.12,反应温度为-10℃,反应时间6 h,优化条件下产物收率达85.8%,其结构经ESI-MS和1H NMR确证。     

2,3-二氢-2,7-二甲基苯并呋喃-6-羧酸的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用Bondapak C18柱和紫外可变波长检测器,以甲醇 水为流动相,用外标法对2,3-二氢-2,7-二甲基苯并呋喃-6-羧酸有效成分进行分离和检测。本方法标准偏差≤0．4,变异系数小于0．4％,平均回收率为99．86％。     

甲基磺酰氯的合成新工艺

介绍了以二甲基二硫为原料,在水介质中进行氯化及氧化反应,合成甲基磺酰氯的新工艺,具有收率高,质量好,操作简单的优点。     

甲基磺酰氯合成新工艺

介绍了以二甲基二硫为原料，在水介质中进行氯化和氧化反应合成甲基磺酰氯的新工艺。该工艺具有产品收率高，质量好，操作简单等优点。     

二氟甲烷磺酰氯的制备及应用

对二氟甲烷磺酰氯的制备及应用进行了较为详细的介绍。     

二氟甲烷磺酰氯的气相色谱分析方法研究

建立了检测二氟甲烷磺酰氯含量的气相色谱分析法。DB-WAX气相色谱柱,氯苯为内标物,进行定性分析和定量分析。结果表明,该方法在0.615～15.36 g/L的浓度范围之内呈良好线性关系（r=0.999 82）,相对标准偏差为0.39%,加标回收率在96.73%～104.37%之间。该方法简便、快速,具有良好的精密度和准确度,可用于合成样品中二氟甲烷磺酰氯含量的测定。     

甲磺酰氯的合成及应用

介绍甲磺酰氯的物理性质、主要合成方法和应用,并对比各种合成方法的优缺点。     

5-二甲氨基萘磺酰氯在丙酮中的簇集行为

利用静态荧光技术系统研究了 5 -二甲氨基萘磺酰氯 ( DNS-Cl)在丙酮中簇集行为。实验表明纯化和簇集作用研究中 DNS-Cl在丙酮中稳定 ,不发生溶剂化分解 ,也不参与其它化学反应 ;DNS-Cl在丙酮中显著簇集 ,溶液稀释簇集作用下降 ,簇集和解簇都是一个缓慢过程 ,临界簇集浓度 [CAg C]显著小于 DNS-Cl在丙酮中的溶解度 ;十二烷基磺酸钠 ( SDS)的引入有助于簇集体的形成和稳定     

甲基磺酰氯的合成研究

以工业硫脲,硫酸二甲酯为原料,经过Ｓ－甲基化和氯氧化丙步反应合成甲 基磺酰氯。反应总收率由约６５％提高到８５％。     

合成甲基磺酰氯的新方法

在盐酸介质中，利用双氧水氧化Ｓ－甲基异硫脲盐，合成了甲基磺酰氯，收率７０％。     

甲烷磺酰氯的合成与精制

介绍了甲烷磺酰氯的几种合成方法。探讨了反应温度、通氯速度、氯气、盐酸浓度和用量对产品收率及质量的影响，确定了适宜的工艺条件。介绍了粗品精制的过程。