42%噁草酮·莎稗磷·西草净乳油的高效液相色谱分析

为了实现产品生产与质量控制,建立了同时测定42%噁草酮·莎稗磷·西草净乳油中噁草酮、莎稗磷和西草净的高效液相色谱分析法。该方法以甲醇和水为流动相,流速为1.0 mL/min,使用clipse Plus C₁₈为填料的不锈钢柱和紫外可变波长检测器,在波长240 nm对试样中的噁草酮、莎稗磷和西草净进行高效液相色谱分离和分析,以外标法定量。结果表明,噁草酮为0.228 1～0.532 3 mg/mL、莎稗磷为0.544 9～1.271 5 mg/mL、西草净为0.318 9～0.744 2 mg/mL时,它们的线性相关系数分别为0.999 8、0.999 7和0.999 4,标准偏差分别为0.055、0.129和0.065,变异系数分别为0.58%、0.69%和0.54%,平均回收率分别为99.9%、98.6%和100.0%,该方法具有简便、快速、准确度高等特点,可以满足噁草酮、莎稗磷和西草净的定性和定量分析。     

25％丙炔噁草酮水悬浮剂的高效液相色谱分析

研究了25%丙炔噁草酮水悬浮剂外标法高效液相色谱分析方法。在C18不锈钢柱和紫外检测器,流动相为甲醇-水(体积比80∶20),波长245nm条件下对丙炔噁草酮进行定量分析,结果表明,方法的线性相关系数为0.9997,标准偏差为1.47,变异系数为0.06%,平均回收率为99.75%。该方法操作简单,精密度和准确度高,适用于25%丙炔噁草酮水悬浮剂中有效成分含量的测定。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C_(18)色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔■草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%～98.7%、74.1%～88.2%和92.4%～97.8%,相对标准偏差分别为1.7%～4.6%、2.3%～5.8%、1.5%～4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%～99.0%、78.1%～96.0%和92.8%～97.9%,相对标准偏差分别为1.0%～4.8%、4.4%～6.6%、1.4%～4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%～94.5%、89.1%～98.1%和90.6%～92.6%,相对标准偏差分别为2.6%～4.5%、2.5%～4.8%、1.9%～5.6%。该方法中丙炔■草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

丙炔(噁)草酮在马铃薯和土壤中的残留及安全使用评价

[方法]采用田间试验方法,对丙炔(噁)草酮在马铃薯植株及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究,用气相色谱电子捕获检测器进行定量分析.[结果]消解动态试验结果表明:丙炔(噁)草酮在土壤中的半衰期为12.9～13.6 d,在马铃薯植株中原始沉积量较低,无法计算半衰期;最终残留量试验结果表明:80％丙炔(噁)草酮可湿性粉剂按施药剂量为216、324 g a.i./hm2,喷药1次,收获期马铃薯块茎中丙炔(噁)草酮的残留量均未检出,土壤中丙炔(噁)草酮残留量为0.0393～0.0695 mg/kg.[结论]推荐80％丙炔(噁)草酮可湿性粉剂在马铃薯上使用安全间隔期为收获期.     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

不同浓度异噁唑草酮悬浮剂高效液相色谱分析

采用Agilent 1260高效液相色谱仪,以乙腈-水为流动相,使用迪马C18(3.5um,100×4.6mm)色谱柱和紫外检测器,在220 nm波长下对试样中不同浓度异噁唑草酮悬浮剂进行液相色谱分析。结果表明,8.00ug a.i./L,250ug a.i./L异噁唑草酮悬浮剂的相对标准偏差RSD分别为6.78%、4.11%;平均回收率分别为88.4%、98.0%。该方法简便、快速、准确度高,可以满足异噁唑草酮的定性和定量分析。     

水稻中丙炔草酮、西草净和丁草胺的残留检测分析方法

[目的]建立了水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔噁草酮、西草净和丁草胺3种除草剂的残留检测方法。[方法]样品以乙腈作为提取剂,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,外标法定量,丙炔噁草酮采用气相色谱仪进行检测,西草净和丁草胺采用气相色谱-质谱联用进行检测。[结果]水稻稻杆、稻壳及稻米中3种农药在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好线性关系(R^2=0.99)。在0.01~0.5 mg/kg加标水平范围内平均回收率为72.9%~112.8%,相对标准偏差为2.73%~11.14%,定量限(LOQ)为10~50μg/kg。[结论]该方法准确、快速、可靠,适用于水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔噁草酮、西草净、丁草胺3种农药残留的检测。     

双环磺草酮原药的反相高效液相色谱分析

[目的]建立一种反相高效液相色谱测定双环磺草酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Waters Xbridge C18色谱柱,以乙腈-水(体积比为65∶35)作为流动相,流速为0.8 m L/min,紫外检测器检测波长为325 nm,对双环磺草酮原药进行分离和测定。[结果]当双环磺草酮质量浓度为10.0~1000 mg/L时,双环磺草酮的线性相关系数为0.999 84,标准偏差为0.19,变异系数为0.20%,平均回收率为100.25%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于双环磺草酮原药的定量分析。     

26%硝磺草酮·烟·莠油悬剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱测定26%硝磺草酮·烟·莠油悬剂的定量分析方法。[方法]采用LicrsorbC18反相色谱柱和紫外检测器,以乙腈和pH值4.0的乙酸水溶液为流动相(体积比70∶30),流速为1.0 mL/min,波长230 nm,对试样中硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津含量进行液相色谱分离、测定。[结果]硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津线性相关系数分别为0.999 8、1.000 0、0.999 5;标准偏差分别为0.03、0.16、0.18;变异系数分别为0.74%、0.77%、0.88%;平均回收率分别为99.87%、100.05%、99.76%。[结论]该方法具有简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

高效液相色谱法测定番茄果实中啶菌噁唑残留

[目的]建立番茄中啶菌噁唑残留的高效液相色谱分析法。[方法]番茄样品经乙酸乙酯提取,C18-SPE固相萃取柱净化;高效液相色谱仪配有紫外检测器检测。[结果]该方法在0.05～100 mg/L质量浓度范围内相关系数r为0.999 9;回收率为88.69%～96.82%,相对标准偏差为2.21%～3.03%;方法检出限为0.01 mg/kg。[结论]该方法用于番茄果实中啶菌噁唑残留的测定,操作简便,结果准确。     

24%硝磺·烟嘧·莠可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈、水和冰乙酸为流动相,使用Nova-Pak C18填充柱的不锈钢柱和可变紫外检测器,在270 nm波长下对试样中硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津进行液相色谱分离和定量分析。结果表明,硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津的线性相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 7;标准偏差分别为0.067、0.039、0.11;变异系数分别为0.92%、1.35%、0.56%;平均回收率分别为100.10%、100.00%、100.07%。该方法简便、快速、准确度高,可以满足硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津的定性和定量分析。     

双环磺草酮和吡嘧磺隆的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱和DAD检测器分离测定28%双环磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆颗粒剂中有效成分双环磺草酮和吡嘧磺隆含量,以甲醇+水+磷酸体系为流动相,Agilent ZORBAX SB-C18不锈钢柱为色谱柱,检测波长为254 nm。结果表明,该方法能够同时高效快速地测定双环磺草酮和吡嘧磺隆,线性相关系数分别为0.999 9和0.998 7;标准偏差分别为0.017和0.016;变异系数分别为0.24%和1.15%,平均回收率分别为99.35%和99.22%。     

24%苯唑草酮·烟嘧磺隆·莠去津可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

建立高效液相色谱法,采用乙腈和水(0.05%磷酸水溶液)为流动相,使用反相色谱柱C8和紫外可变波长检测器,在245 nm波长下对24%苯唑草酮·烟嘧磺隆·莠去津可分散油悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明:苯唑草酮、烟嘧磺隆、莠去津的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 2和0.999 5,标准偏差分别为0.055、0.063和0.210,变异系数分别为2.59%、2.99%和1.03%,平均回收率分别为98.41%、99.54%和99.23%。该方法操作简单、快速、准确。     

国内文献摘要

正一种丙炔噁草酮的制备方法本发明是一种丙炔噁草酮的制备方法,利用噁草酮原药水解得到噁草酮酚,而后噁草酮酚在极性溶剂C2~C5的脂肪醇的存在下,在无机碱作为缚酸剂,在催化剂的作用下、在0.1~0.4MPa下烷基化反应生成丙炔噁草酮的醇溶液,而后过滤、洗涤、负压移除部分极性溶剂C2~C5的脂肪醇,冷却结晶,过滤、干燥得到丙炔噁草酮。     

17%烯草酮·乙羧氟草醚乳油高效液相色谱分析

建立一种对17%烯草酮·乙羧氟草醚乳油中的有效成分同时进行分离和测定的正、反相高效液相色谱方法，并考察正、反相高效液相色谱法对烯草酮与乙羧氟草醚的检测差异。正相方法采用Syncronis Silica不锈钢柱和紫外检测器，在波长230 nm条件下，以二氯甲烷-正己烷-冰乙酸(28∶70∶2，体积比)为流动相，对试样中烯草酮和乙羧氟草醚的含量进行分离和定量分析；反相方法采用安捷伦SB-C18不锈钢柱和紫外检测器，在波长230 nm条件下，以乙腈-1%冰乙酸水溶液(80∶20，体积比)为流动相，对试样中烯草酮和乙羧氟草醚的含量进行分离和定量分析。正相方法中烯草酮和乙羧氟草醚的标准偏差分别为0.02和0.04，相对标准偏差分别为0.18%和0.76%，平均回收率分别为99.64%和99.24%，线性相关系数均为0.999 5；反相方法中烯草酮和乙羧氟草醚的标准偏差分别为0.03和0.01，相对标准偏差分别为0.29%和0.14%，平均回收率分别为98.36%和99.49%，线性相关系数分别为0.999 5和0.999 3。2种方法均重现性好、准确度高、分离效果好，均适用于该混配制剂中烯草酮和...     

40%丙草胺·噁草酮微乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立了一种高效液相色谱法测定40%丙草胺·噁草酮微乳剂中有效成分含量的方法。[方法]使用Synergi Polar-RP80 ?(250 mm×4.6 mm,4μm),以乙腈-水(体积比75:25)为流动相,220 nm为紫外检测波长,流速为1 min/mL,对丙草胺、噁草酮的含量进行测定。[结果]丙草胺、噁草酮保留时间分别为6.2、7.2 min,丙草胺、噁草酮的线性相关系数分别为0.9992和0.9996,变异系数分别为0.60%和2.90%,平均回收率分别为95.90%和102.19%。[结论]此方法快速、操作简便、结果准确度高、重现性好,便于普及。     

33%氟噻唑吡乙酮·噁唑菌酮悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱同时检测氟噻唑吡乙酮、唑菌酮的分析方法。[方法]以乙腈-磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在260 nm波长下对33%氟噻唑吡乙酮·噁唑菌酮进行分离和定量分析。[结果]方法检测氟噻唑吡乙酮、唑菌酮线性相关系数分别为0.999 2、0.999 8;标准偏差分别为2.77、0.72,变异系数分别为0.08%、0.21%,平均回收率分别为100.91%、100.40%。[结论]该分析方法操作简便、快速,分离效果好,准确度和精确度高,线性关系好。     

15%精噁唑禾草灵·二氯吡啶酸乳油高效液相色谱分析

建立了一种反相高效液相色谱(RP-HPLC)对除草剂15%精噁唑禾草灵·二氯吡啶酸乳油的定量分析方法.采用C18ODS色谱柱,乙腈-水-醋酸(体积比70:29:1)为流动相,流速1 mL/min.检测波长280 nm.结果显示有2个吸收峰,分别为二氯吡啶酸和精噁唑禾草灵.在0.5～100 mg/L(二氯吡啶酸)和1～200 mg/L(精噁唑禾草灵)质量浓度范围内,标准溶液的质量浓度与吸收峰面积线性关系良好,相关系数r2分别为0.9986、1.0000,重复性SR分别为1.364%、0.651%,准确性分别为98.3%、104.2%.     

水稻中丙炔草酮、西草净和丁草胺的残留检测分析方法

[目的]建立了水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔草酮、西草净和丁草胺3种除草剂的残留检测方法。[方法]样品以乙腈作为提取剂,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,外标法定量,丙炔草酮采用气相色谱仪进行检测,西草净和丁草胺采用气相色谱-质谱联用进行检测。[结果]水稻稻杆、稻壳及稻米中3种农药在0.01～1.0 mg/L范围内呈良好线性关系(R2=0.99)。在0.01～0.5 mg/kg加标水平范围内平均回收率为72.9%～112.8%,相对标准偏差为2.73%～11.14%,定量限(LOQ)为10～50μg/kg。[结论]该方法准确、快速、可靠,适用于水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔草酮、西草净、丁草胺3种农药残留的检测。     

9%唑草酮·双氟磺草胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定9%唑草酮·双氟磺草胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent Eclipse-C_(18)柱和二极管阵列检测器,以乙腈-磷酸水溶液为流动相,同时测定试样中唑草酮、双氟磺草胺的含量。[结果]唑草酮和双氟磺草胺在200~1000、100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9992、0.9994;标准偏差分别为0.045、0.037;RSD分别为0.72%、1.21%;平均回收率分别为99.13%、99.29%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时测定唑草酮·双氟磺草胺含量。