建立HPLC-DAD-MS/MS指纹图谱快速分析农药隐性成分的方法

[目的]利用高效液相色谱-二级管阵列-串联质谱(HPLC-DAD-MS/MS)联用技术,建立了194种常用农药品种的标准指纹谱图库,检测农药产品中的隐性成分,对农药市场进行有效管理和评价。[方法]在离子优化的基础上,采用tMRM(动态多反应监测)模式的分析技术,建立HPLC-MS/MS标准指纹谱图库。[结果]自建了标准指纹谱图库,并对啶虫脒、三唑磷和硝磺草酮3个农药品种进行了隐性成分鉴定,共检出了吡虫啉、氧乐果、马拉硫磷、磺草酮、灭草松和烯草酮等6种隐性成分,匹配性良好。[结论]所建立的HPLC-DAD-MS/MS指纹谱图快速分析农药隐性成分的方法快速有效,特征性和专属性强,为规范农药产品质量、打击农药假冒产品提供了可靠的方法。     

HPLC-MS/MS法检测农药产品中30种隐性成分

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立一种同时检测30种农药隐性成分的方法。[方法]以乙腈-甲酸水溶液为流动相,电喷雾离子源(ESI)离子化,多反应监测模式(MRM)检测,对农药隐性成分进行定性定量分析。[结果]所检测的30种农药隐性成分在0.5~10 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,检出限为0.001~0.035 ng,平均回收率在98%~101%之间,相对标准偏差小于3.2%。[结论]方法操作简单,具有较高的准确度和灵敏度,可用于农药产品中隐性成分的检测。     

农药杀虫剂中未知物——氯虫苯甲酰胺的定性定量分析

建立了对农药杀虫剂中添加隐性成分氯虫苯甲酰胺进行液相色谱初筛,再用液相色谱–串联质谱仪进行定性,最后用液相色谱进行定量的方法。样品加入四氢呋喃和乙腈溶解,用DAD检测器和C18柱,以乙腈–缓冲溶液(V/V,45/55)为流动相,对氯虫苯甲酰胺初筛和定量,用液相色谱–串联质谱电喷雾正离子扫描定性。实验证明,该方法操作简单,准确度、精密度均良好。     

监管进入高技术时代揪住隐性成分的蛛丝马迹

<正>任意添加隐性成分严重干扰了中国农业重大生物灾害的防控,造成农产品农药残留超标,危及人畜生命安全,打击隐性成分添加行为遭在眉睫。近日,在安徽宣城市宣州区组织的放心农资下乡进村活动现场,许多农民排队请应邀参加活动的杜邦公司的技术工程师运用红外光谱检测仪检测农药真假及有效成分。由政府牵头,农技部门、农资生产企业联合参与,普及农技知识,运用红外光谱检测仪有针对性地检查农资产品,活动受到了当地农民的赞赏,农资     

农药产品隐性成分快速检测技术研讨会在河北召开

<正>为探讨破解农药产品中非法添加隐性成分顽疾的有效途径,进一步加强农药市场监管,保障农产品质量安全,2015年8月18日,农业部农药检定所与植保(中国)协会联合在河北张家口召开农药产品隐性成分快速检测技术研讨会。农业部农药检定所、中国农科院植保所、植保(中国)协会及其成员公司的专家和代表参加了研讨会。农业部农药检定所隋鹏飞所长出席并讲话,质量审评处陈铁春处长主持会议。会议研讨交流了农药隐性成分的概念、现状、     

上海市农药研究所有限公司

<正>提供的服务农药产品质量检测农药登记残留试验食品、农产品质量检测化肥产品质量检测农药登记环评试验绿色食品检测农药隐性成分检测农药登记药效试验无公害农产品检测     

近红外在食品及药品农残检测中的应用研究进展

当前食品、药品行业存在诸多安全问题,采用一种快速、无损、操作费用低的分析技术辅助食品、药品监管部门的工作是大势所趋。近红外光谱技术日渐成熟,是一种实时、高效,而且具有能够胜任理化性质和成分测定的特点逐渐应用到食品药品的分析中,可以用于鉴别食品成分掺假、食品种类、追溯不同产品来源、检测农药残留等,在食品药品安全领域有着广阔的应用前景。本文对近红外光谱技术在食品药品安全问题中的应用作了前瞻性综述。     

红外光谱法测定农药中吡虫啉含量

使用红外光谱法检测农药里吡虫啉成分的含量,样本采用KBr压片法,吡虫啉规范品与商品吡虫啉物质的红外光谱对照检验显示:吡虫啉在938.3cm~(-1)的吸收峰不会受到农药里其他物质的影响,能够选用该峰为定量研究波数;吡虫啉红外光谱在947~925.9cm~(-1)的峰面积和其净含量符合线性方程:Area=1.366 5×10~(-1)+2.37×10~(-2)×c,相应系数r等于0.999 54。结果表明:使用红外光谱法迅速测定农药里蚍虫啉物质含量的途径是可行的,能够取代一般的理化研究,可以满足迅速研究的要求。     

农药非法添加隐性成分及其风险分析

通过分析2010—2015年农业部发布的16批次农药产品质量监督抽检结果表明,共抽检了30 044个农药制剂产品,不合格产品4146个,其中1241个产品被检出非法添加隐性成分,约占不合格产品的31%。被添加的隐性成分共涉及81个农药,包括52种杀虫剂、15种杀菌剂、14种除草剂。此外,非法添加隐性成分是生物农药产品不合格的主要原因,共涉及118个不合格生物农药,其中95%以上的不合格产品含有隐性化学农药成分。     

环境样品中啶虫脒的检测方法

简要介绍了啶虫脒的作用机理及使用现状,总结了国内外啶虫脒的各种常用的检测方法,比较了不同类型检测方法对于样品的不同处理过程以及检测结果的差异,同时介绍了啶虫脒的其它3种检测方法(基于荧光技术的啶虫脒农药检测、竞争性酶联免疫吸附实验检测及薄层层析检测),为啶虫脒农药残留在环境样品中检测方法的选择提供了依据。     

农药添加隐性成分一律当假药查处

农药中添加隐性成分,这是行业的公开秘密。当然,还有秘密就是这些农药中究竟被添加了什么成分?不久前,农业部通报2010年第四次农药监督抽查结果。尽管众多业内人士都曾表示对农药中添加隐性成分现象早已见怪不怪,但通报的不合格产品中,检出其他未登记农药成分依然成为业内     

红外光谱法测定草甘膦铵盐的含量

[方法]采用红外光谱法直接测定农药草甘膦含量,样品检测使用ATR法.吸收范围4000～500 cm-1,分辨率为1 cm-1,扫描32次.[结果]草甘膦标准品和草甘膦样品的红外光谱对照实验表明:草甘膦在1321 cm-1处的吸收峰不受农药中其他成分的干扰,可以选择此峰为定量分析的波数.革甘膦红外光谱在1295～1348 cm-1处的峰面积与其净含量满足线性关系,相关系数r为0.9997.[结论]利用红外光谱快速检测农药中有效成分草甘膦含量的方法是可行的,可以替代常规的理化分析,能够满足快速分析的需要.     

农药中非法添加成分检测方法的研究进展

综述了农药产品中非法添加成分检测方法的研究进展,包括样品前处理方法和检测方法。前处理方法关键是选择非法添加成分溶解性好的溶剂;检测方法方面,气相色谱质谱联用法、液相色谱配二极管阵列检测器是目前主要的分析方法。另外,液相色谱质谱联用法、色谱红外光谱联用法检测限低,选择性好,可以克服保留时间定性容易出现假阳性的结果,定性更准确,符合高通量的发展趋势,因而在农药非法添加成分检测中起着潜在的重要作用。     

高光谱成像与短视频成像结合机器学习应用于检测防火涂料的一致性

为了快速识别市场常见的防火涂料品牌,结合光谱成像与机器学习,提出了2种快速检测防火涂料一致性的方法。采用高光谱成像和短视频成像技术,测量了7种品牌防火涂料样品的光谱,利用主成分分析法对光谱数据进行降维,表明各品牌存在可分性。对光谱数据进行预处理、划分训练集和测试集后,评估常用机器学习方法的分类准确度,包括最小二乘判别分析、支持向量机等。结果表明：将光谱成像技术与机器学习结合,能够准确地区分防火涂料的品牌。短视频成像仅需智能手机即可实现光谱采集,具有技术成本低、操作便捷等优势,该技术与机器学习结合,在现场原位检测防火涂料的一致性有更广阔的应用前景。     

用ATR-FTIR快速检验蔬菜表面残留抑虫琳

运用傅立叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)技术对青菜表面残留的抑虫琳进行了分析。通过对蔬菜表面残留的不同浓度抑虫琳的红外光谱图的分析得出,运用ATR-FTIR技术所能检测到的抑虫琳的最低检出限为0.06 mg/cm2菜叶。并且分别采用了峰高和峰面积定量的方法进行了定量分析,两种方法的线性相关系数分别为0.9971和0.9694。实验结果表明,该分析方法能够快速检验出能引起急性中毒的药品量,并且测定过程简便,无需预处理。     

全自动固相萃取与GC-MS法测定水中农药

建立水中农药成分的气质联用(GC-MS)检验方法。水过滤后,先经全自动固相萃取仪前处理,再进行GC-MS分析。8起案例检材中检测出有机氯类杀虫剂(硫丹)3例、有机磷类杀虫剂(三唑磷、果虫磷、治螟磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷)2例、氨基甲酸酯类杀虫剂(克百威)1例、拟除虫菊酯类杀虫剂(氯氰菊酯)1例、酰胺类除草剂(乙草胺)1例。该方法简单易行,灵敏度高,结果准确,人力成本低,对检测水中农药成分具有重大意义。     

疏水性聚合树脂吸附-气相色谱质谱法快速测定地表水农药残留

建立使用大孔径吸附树脂-气相色谱质谱法测定地表水中19种有机磷和有机氯农药残留的固相萃取方法,选择甲醇:丙酮(7:3)混合溶剂体系进行洗脱,采用选择离子模式测定,外标法定量,实验结果显示19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,低浓度(0.5μg·L~(-1))农药成分的加标回收率为65.4%~95.4%,高浓度(10μg·L~(-1))农药成分的加标回收率为68.9%~105.3%。该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,能够快速、准确地检测地表水中19种农药残留。     

HPLC-MS联用技术同时检测12种杀虫剂

[目的]建立一种HPLC-MS联用技术,用于同时检测12种杀虫剂组分。[方法]以乙腈-水体系为流动相,梯度洗脱,ESI离子化模式检测,保留时间、紫外吸收光谱图和质谱图作为定性依据,提取特征离子强度进行定量。[结果]所检测的杀虫剂组分在试验的质量浓度范围内有较好的线性,添加回收率均介于99.0%~102.0%之间,RSD均小于3.0%。[结论]该方法可用于以所检组分作为隐性成分添加的违规农药产品监督检测。     

1月1日起,含有溴甲烷成分的农药产品被禁止在农业上使用

<正>1月1日起,含有溴甲烷成分的农药产品被禁止在农业上使用。至此,又一款高毒农药退出了国内市场。笔者想提醒有关部门:严查高毒农药生产企业的同时,也要对市场上常规产品,特别是功能类似产品加大检查,严防高毒农药借尸还魂。首先,农药企业擅自添加隐性成分的现象普遍。近几年有关部门公布的农药产品质量监督抽查结果显示,随意添加隐性成分是造成产     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米粉中22种农药残留

对玉米栽种过程中常用的22种隐性农药、禁限用农药和植物生长调节剂等在玉米粉中的残留进行分析测定,使用乙腈溶液对样品进行萃取,利用QuEChERS方法对样品进行净化处理,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对处理后的玉米粉样品中所提的农药残留进行分析检测.对测试过程中实验仪器和萃取溶剂等因素对实验的影响进...