O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成工艺优化

对O,O-二乙基硫代磷酰氯的生产工艺进行了优化。利用第一步五硫化二磷与无水乙醇反应中产生的硫化氢副产物通入到第二步硫代磷酰酯(乙基硫化物)的氯化母液中,以硫化氢替代传统工艺中的硫化碱消除反应母液中的氯化硫,达到精制O,O-二乙基硫代磷酰氯的目的。相比传统工艺,该路线不仅缩短了工艺流程,同时废水量大幅减少为0.2t/t产品,且高收率得到了易于回收的疏松颗粒物单质硫,提高了目标化合物O,O-二乙基硫代磷酰氯的含量。     

O,O-二乙基硫代磷酰氯精制工艺的改进

在吡啶催化作用下,五硫化二磷与无水乙醇反应生成O,O-二乙基二硫代磷酸酯,其再与氯气反应得到O,O-二乙基硫代磷酰氯粗品。所得粗品分别经清水预处理,硫化钠和氢氧化钠混合碱液处理,得到质量分数在99%以上的O,O-二乙基硫代磷酰氯,总收率达到88%。该工艺废水量大大减少,降低了环保压力。     

○,○-二烷基硫代磷酰氯的制备——五硫化二磷法新工艺

O,O-二烷基二硫代磷酸(下简称烷基硫化物)及O,O-二烷基硫代磷酰氯、下简称烷基氯化物),是有机磷农药的重要中间体。新工艺采用催化法制备烷基硫化物,提高了产品     

O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成进展

介绍了O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成方法,并进行了分析比较。     

O,O-二甲基硫代磷酰氯的气相色谱分析

O,O-二甲基硫代磷酰氯(以下简称氯化物)是合成倍硫磷等农药的重要中间体。为了适应生产的需要,便于中间控制,我们对氯化物的气相色谱分析进行了研究,选出了己二酸乙二醇聚酯为固定液,O,O-二乙基硫代磷酰氯为内标物,峰高比法测定含量,该方法出峰时间短,操作简便,结果可靠。     

高品质O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成

以五硫化二磷为起始原材料,经醇解、催化条件下氯化得到高品质O,O-二甲基硫代磷酰氯.优化条件下,产品含量达99％,总收率迭80％.该方法无需碱解、通氯量少、废水量少.适合于工业化生产.     

O,O-二烷基硫代磷酰氯生产工艺中氯化硫的处理—硫化钠分解法

具有通式■的 O,O-二烷基硫代磷酰氯(以下简称氯化物)是有机磷农药的重要中间体。早在1861年,Carius 研究并合成了乙基氯化物,一个多世纪以来,特别是战后30年,由于有机磷农药得到普遍发展与应     

增效磷（SV1）的合成路线

本文着重介绍了增效磷(SV_1)及中间体O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成路线。     

O,O—二烷基硫代磷酰氯的制备(美国专利4,078,023号)

用O,O-二烷基二硫代磷酸(以下简称硫化物)同氯气反应制造O,O-二烷基二硫代磷酰氯(以下简称氯化物)有种种方法,但是无论选用那一种具体操作方法,总伴随有S_2Cl_2或S,或两者混合物作为主要副产物而生成。这些产物既污染了产品,又无工业和商业价值,也难以在有利于生态平衡的条件下被破坏分解。     

O,O-二乙基硫代磷酰氯合成路线的对比与分析

本文对O,O—二乙基硫代磷酰氯生产的三氯硫磷法和五硫化二磷法两条合成路线进行了分析比较指出天津农药厂将工业化生产装置由三氯硫磷法改为五硫化二磷法,系为我国第一个建成的高温氯化的工业装置其产品纯度达95％,收率达70％。     

甲基嘧啶磷的合成

介绍了由2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶和O,O-二甲基硫代磷酰氯反应合成甲基嘧啶磷原油的方法,得到了优惠工艺条件。     

对O,O-二烷基硫代磷酰氯生产方法的研讨

今年召开的全国农药同品种竞赛评比及研讨会上,甲胺磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、乐果等组都一致认为,目前要提高产品质量达到外贸要求和国际水平,其关键是提高含磷中间体O,O-二烷基硫代磷酰氯(氯化物)和O,O-     

O,O-二甲基硫代磷酰氯氨解过程废物最小化

采用O,O-二甲基硫代磷酰氯代替苯作萃取剂,以提高O,O-二甲基硫代磷酰氯的质量分数;利用循环管式反应器取代传统的分批搅拌反应釜,改进废水萃取设备,采用自动控制、改进操作方式等源减少措施以及废水循环、反应结晶副产氯化铵等循环回收措施,对O,O-二甲基硫代磷酰氟氨解反应工业过程实施了废物最小化,降低了生产成本,大幅度减少了废物排放.     

用P_2S_5制乙基氯化物碱洗工序工艺改革

前言目前,制造O,O-二乙基硫代磷酰氯[结构式(以下简称乙基氯化物)通常用五硫化二磷法或三氯硫磷法来制造。它是制造1605、辛硫磷等有机磷杀虫剂的重要中间体。五硫化二磷法具有工艺简单、设备少、投资省、上马快、乙基氯化物含量高等优点。但也存在缺点:例如制得的乙基氯化物中含有大量胶体硫混溶于乙基氯化物中而难以分离,     

二氯化物直接氨化制甲胺磷中间体酰胺

O,O-二甲基硫代磷酰胺(篇称酰胺),是生产甲胺磷的中间体。现今国内外的生产工艺多是先由三氯硫磷和甲醇反应生成O-甲基硫代磷酰二氯(简称二氯化物)。二氯化物用液碱脱氯生成O,O-二甲基硫代磷酰氯(简称一氯化物)。一氯化物再和氨水反应,制成酰胺。由此制备酰胺,不但工艺路线较长,而且     

气～雾反应工艺及O,O-二乙基硫代磷酰氯制备

气～雾反应制备O,O-二乙基硫代磷酰氯(初报)已在本刊1979年第二期报导过,本文将报导近两年气～雾反应工艺研究情况及O,O-二乙基硫代磷酰氯生产数据。 (一)制备装置经多次改进,与“初报”比较,设备有所减小,喷嘴结构更为简单、可靠。今年六月安装完工,投入试生产,自2月27日中班开车至3月底共生产659小时,产100％的O,O-二乙基硫代磷酰氯76吨,在此期间,喷嘴卸下检查数次,一直完好无恙,目前仍在正常运转。生产实践证明:气～雾反应是经得起考验的,用于O,O-二乙基硫代磷酸氯制备达到了预期效果。为此我厂已决定拆除剩下的薄膜     

用碳酸氢铵作胺化氨源合成O,O—二甲基硫代磷酰胺

一、前言O,O-二甲基硫代磷酰胺(简称胺化物)是生产有机磷杀虫剂甲胺磷和乙酰甲胺磷的主要中间体。对胺化物的合成工艺深加研究,广开原料来源,提高合成收率,对甲胺磷和乙酰甲胺磷农药的发展颇有意义。已报导的胺化物合成方法中,大多采用O,O-二甲基硫代磷酰氯(简称一氯化物)在有机溶剂中通氨或滴加工业氨水的方法合成,后一方法已在国内应用于生产。我国还研制成功在一氯化物中直接滴加工业氨水的无溶剂生产工艺,并在我厂建成年产千吨装置     

O,O-二甲基二硫代磷酸酯中性付产物的分离鉴定

O,O-二甲基二硫代磷酸酯是合成有机磷农药乐果、马拉硫磷等的重要中间体,在工业上它是通过五硫化二磷和甲醇反应来合成的。生产过程中伴随有10～25％的付产物生成,在工厂叫做甲中油。多年来,甲中油的处理和综合利用问题,一直是农药生产中的研究课题之一。关于O,O-二烷基二硫代磷酸酯付产物中的成分国外文献只有一些零星报导。1965年我们曾对天津农药厂生产的O,O-二乙基二     

半抗原:O,O-二乙基,O-[对-(4-羧基丁基)苯基]硫代磷酸酯的合成

为了建立有机磷农药多残留的免疫分析方法。由有机磷农药中间产物二乙基硫代磷酰氯和对甲氧基苯丁酸为原料，经水解、酯化作用合成了半抗原O，O-二乙基，O-[对-（4-羧基丁基）苯基]硫代磷酸酯，产物经^1HNMR和MS分析确定。     

O,O -二甲基硫代磷酰胺异构反应动力学与绿色集成工艺

研究了硫酸二甲酯浓度和反应温度对O,O-二甲基硫代磷酰胺异构化反应的影响,建立了O,O-二甲基硫代磷酰胺异构化反应的动力学模型.拟合得到了O,O-二甲基硫代磷酰胺在硫酸二甲酯催化作用下的反应动力学模型参数.结果表明,主副反应均为二级反应,主反应的活化能为104 kJ/mol,副反应的活化能为111～116 kJ/mol,降低反应温度可减少副反应的发生.提出了采用硫酸二甲酯为催化剂,O,O-二甲基硫代磷酰胺异构合成O,S-二甲基硫代磷酰胺的绿色集成工艺.