高效液相色谱法测定食用油中多种抗氧化剂的研究

食用油样品用乙腈饱和的正己烷溶解,经低温冷冻处理后,加入正己烷饱和的乙腈进行超声萃取,收集乙腈层,并用氮气吹干。然后用乙腈和异丙醇混合溶液定容。使用ASB-C1 8反相色谱柱进行分离,以乙腈-1.5%的乙酸作为流动相进行梯度洗脱,建立一种高效液相色谱法同步测定食用油中9种抗氧化剂的新方法。该方法具有检测成本低、回收率高、精密度高等优点,对食品安全的监控具有重要意义。     

超高效液相色谱法测定食用油中9种抗氧化剂

植物油脂经过加工后,天然存在的抗氧化成分会大量损失.为保证油脂的质量安全,防止油脂在贮存过程中发生氧化酸败,在油脂中添加合成抗氧化剂是最有效的解决方法之一.按来源不同,抗氧化剂主要分为天然和人工合成抗氧化剂,为了节约成本,企业一般会使用人工合成抗氧化剂,以延长食品的保质期.食品中的合成抗氧化剂主要有丁基羟基茴香醚(BH...     

高效液相色谱法同时测定食用油中9种抗氧化剂

采用乙腈提取食用油脂中的抗氧化剂PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、OG、IONOX-100、DG、BHT,浓缩后用乙腈-水淋洗的反相高效色谱法测定其中的抗氧化剂的含量,方法最低检测限:PG、THBP、NDGA、OG、DG为0.5μg/g,TBHQ、BHA、IONOX-100、BHT为1μg/g,相对标准偏差为1.01%～6.89%,回收率为88.85%～102.57%。该方法简便、快速,稳定可靠。     

高效液相色谱法测定食用油中塑化剂的含量

建立了高效液相色谱(HPLC)对食用油中两种邻苯二甲酸酯污染物(邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP))进行定性和定量分析的方法。样品用甲醇离心萃取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用HPLC进行定性和定量分析。结果表明:邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丁酯在5.0⁴0mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(R2)均大于0.998,三个水平的样品添加回收率在82.2%40mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(R2)均大于0.998,三个水平的样品添加回收率在82.2%⁹0.4%,精密度在0.14%90.4%,精密度在0.14%².52%之间,两种目标化合物的检出限为0.1mg/L和0.05mg/L。本方法具有操作简单、精密度高、重现性好等优点,适用于食用油中邻苯二甲酸酯类物质的检测。     

高效液相色谱法测定食用油中抗氧化剂特丁基对苯二酚

目的 建立高效液相色谱法测定食用油中加入的抗氧化剂特丁基对苯二酚(TBHQ)含量的方法,并进行方法学验证.方法 将适量的供试品溶解于正己烷中,用乙腈分次萃取TBHQ,将含有TBHQ的乙腈溶液进行色谱分析并计算含量.结果 TBHQ色谱峰面积与浓度在1～100 μg/ml的范围内呈良好的线性关系(r=1.0000);方法的最低检测限为0.99 ng;定量限为5.94 ng.TBHQ的回收率为94.97%～104.0%(RSD=2.83%).结论 方法准确、灵敏、快捷.     

QuEChERS-超高效液相色谱法测定食用油中5种抗氧化剂

为快速准确测定食用油中抗氧化剂含量,通过QuEChERS-超高效液相色谱法建立同时测定食用油中丁基羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、二丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、没食子酸辛酯(OG)5种常见抗氧化剂含量的方法。样品先采用甲醇溶解提取,提取液经冷冻离心、净化剂净化分离后上机检测,超高效液相色谱仪以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用外标法定量。结果表明：5种抗氧化剂在1.0～100.0 mg/L范围内线性关系良好,检出限均不大于1.6 mg/kg,加标回收率在85.78%～100.85%之间,RSD在2.40%～6.01%之间。综上,该方法具有操作简单、重现性好、灵敏度高等特点,适合动植物油中5种常用抗氧化剂含量的检测与分析。     

高效液相色谱法对食用油中塑化剂含量的测定

在过去很长一段时间内,人们对塑化剂都缺乏正确认识,以为塑化剂并不具备很强的毒性,因此在实际开展工业生产中并没有有效加以限制.但是在最新的研究中已经发现,PAEs在人体中能表现出雌激素的特征,能够起到抗雄激素生物效应,进入到人体或动物体内后会影响到生物体的内分泌功能,造成生物体内分泌系统的紊乱,如果在人体内长期积累,会引...     

肉制品中合成抗氧化剂含量的高效液相色谱法测定

建立用高效液相色谱法同时测定肉制品中的合成抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)含量的方法.将试样中的抗氧化剂用甲醇提取,经0.5μm滤膜过滤,进行色谱分析.方法栓出限BHA为5 mg/kg,BHT、TBHQ、PC为2 mg/kg.3个不同加标水平样品中4个目标化合物的回收率为85%～101%,RSD为3.6%～6.1%(n=6).该方法前处理方法快速、简单,检测结果准确.实现了用高效液相色谱对肉制品中合成抗氧化剂的定量分析.     

高效液相色谱法测定抗氧化剂乙氧基喹啉含量

通过用高效液相色谱法测定饲料添加剂乙氧基喹啉含量,建立了一种简单、快速、准确评价饲料添加剂乙氧基喹啉品质的方法.选取典型乙氧基喹啉产品(主要包括95％原油、60％粉剂和30％粉剂),用乙腈超声提取,外标法定量.在10～100μg/ml范围内,乙氧喹的峰面积与其质量浓度间有良好的线性关系,相关系数为0.999 6.精密度实验,相对标准偏差均小于2％,能够满足饲料添加剂乙氧基喹啉检测的要求.     

QuEChERS-高效液相色谱法快速检测食用油中4种抗氧化剂

目的 建立QuEChERS-高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)快速测定食用油中没食子酸丙酯(propyl gallate, PG), 特丁基对苯二酚(tertiary butylhydroquinone, TBHQ), 叔丁基对羟基茴香醚(butyl hydroxyanisd, BHA), 2,6-二叔丁基对甲酚(butylated hydroxytoluene, BHT)4种抗氧化剂的分析方法。方法 样品用乙腈提取, 经C18-无水MgSO4粉末净化, 色谱柱分离, 以0.5%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱, 二极管阵列检测器(diode array detector, DAD)检测, 检测波长280 nm。结合保留时间和紫外光谱进行定性分析, 峰面积进行定量分析。结果 4种抗氧化剂质量浓度在2.0~100 mg/L范围内线性良好, 相关系数r2＞0.9994; 在不同种类食用油中3个添加水平的平均回收率为78.8%~94.5%, 相对标准偏差为1.1%~6.8%。结论 该方法简便、快捷、节约溶剂, 适用于食用油中快速检测4种抗氧化剂。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定食用油中胆固醇含量

目的建立利用凝胶渗透色谱-高效液相色谱法(GPC-HPLC)测定食用油中胆固醇的方法。方法食用油用乙酸乙酯-环己烷溶解,经GPC净化,流速:5.0 m L/min,收集流出时间18~24 min组分,净化后样品采用C18色谱柱分离,二极管阵列检测器在205 nm波长处检测。结果胆固醇的线性范围为0.05~0.8 mg/m L,检出限为7.07 mg/kg,平均回收率为69.96%~93.87%,RSD为0.38%~6.76%。结论该方法前处理简单,自动化程度高,可用于食用油中胆固醇含量测定。     

超高效液相色谱法测定食用油中黄曲霉毒素

正黄曲霉毒素是由黄曲霉菌和寄生曲霉菌产生的一组毒性极强的真菌毒素代谢物,黄曲霉毒素B1、B2、G1,和G2普遍存在于霉变的粮食及粮食制品中,能引起人急性中毒死亡,与人患肝癌有密切关系。黄曲霉毒素比较耐热,加热至230℃才能被完全破坏,因此一般烹饪加工也不易消除。基于黄曲霉毒素对人体的致毒致癌危害,目前,我国对其在食品中的含量作了严格规定。因此分析测定食品中黄曲霉     

油炸薯条中酚类抗氧化剂的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法测定油炸薯条中PG、TBHQ、BHA、4HR、BHT、2246.其中PG、TBHQ用50%甲醇(体积分数1%的冰醋酸)作流动相,BHA、4HR、BHT、2246用80%的甲醇作流动相,检测波长为280nm,用纯甲醇提取样品中的PG、TBHQ;用甲醇∶二氯甲烷=9∶ 1(V/V)提取BHA、4HR、BHT、2246.相关系数在0.9983～0.9996之间,检出限为1.0～2.0μg/g ,标准偏差在0.21%～5.30%之间,平均回收率均在85%以上.     

油炸薯条中酚类抗氧化剂的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法测定油炸薯条中PG、TBHQ、BHA、4HR、BHT、2246。其中PG、TBHQ用50%甲醇(体积分数1%的冰醋酸)作流动相,BHA、4HR、BHT、2246用80%的甲醇作流动相,检测波长为280nm,用纯甲醇提取样品中的PG、TBHQ;用甲醇∶二氯甲烷=9∶1(V/V)提取BHA、4HR、BHT、2246。相关系数在0.9983~0.9996之间,检出限为1.0~2.0μg/g,标准偏差在0.21%~5.30%之间,平均回收率均在85%以上。      

高效液相色谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯类污染物总量

建立了检测食用油中邻苯二甲酸酯总量的高效液相色谱方法。采用皂化酸解工艺,将食用油中邻苯二甲酸酯转化为邻苯二甲酸,经正己烷萃取弃除脂肪酸,再用乙酸乙酯萃取邻苯二甲酸,旋转蒸发浓缩,用甲醇溶解,C18色谱柱分离,紫外检测器分析,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液(浓度25 mmol/L,pH 2.5)进行梯度洗脱,总流速为1 mL/min,测定邻苯二甲酸的含量,并进一步估算出邻苯二甲酸酯的总含量。所建立的方法相对标准偏差为2.67%～9.51%,回收率在79.12%～110.01%之间。该方法前处理简单,有利于大批量样品中邻苯二甲酸酯总量的检测,适用于初步判定食用油是否受到邻苯二甲酸酯的污染及其受污染程度。     

高效液相色谱法测定牡蛎中牛磺酸含量

<正>牛磺酸是中药牛黄的重要成分,其生物学价值较高,海洋生物牡蛎中丰富牛磺酸成分。通过对不同条件下牡蛎中牛磺酸样品的提取测定,建立高效液相色谱法准确测定其中的牛磺酸含量。通过实验测定证明,高效液相色谱法在测定牡蛎牛磺酸含量中具有良好专属性,对牛黄酸含量测定灵敏度高度,能精确测定牡蛎中其具体含量值。在今后实验测定中可积极推广。牛磺酸是一种含硫的β氨基酸,     

高效液相色谱法测定紫菜中牛磺酸含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定紫菜中牛磺酸含量。用邻苯二甲醛进行柱前衍生,以XDB C18 (150mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,甲醇- pH5.3醋酸盐缓冲液(30:70)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长315nm,温度30℃。牛磺酸质量浓度在5.0～300.0μg/mL范围内线性关系良好(R2＝0.9991),平均回收率(n＝6)为98.8%,相对标准偏差为1.8%,衍生物在15min内的稳定性良好,最低检出限0.25μg/mL。用本研究建立的HPLC法测定紫菜中牛磺酸含量为(1.04±0.07)%(干质量)。用此方法测定牛磺酸含量不受紫菜中其他成分干扰,简单、快速、专属性强,灵敏度高,结果准确、可靠。     

高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量

研究了用高效液相色谱法测定烟草中烟碱的方法。该方法与ＵＶ法相比,具有重现性好、准确、灵敏度高的特点。测定结果的标准偏差Ｓ＝±０．００７,变异系数ＣＶ＝１．２％,回收率为（１００±３）％。     

高效液相色谱法测定牛奶中硫氰酸钠含量

目的采用高效液相色谱法检测牛奶中硫氰酸钠含量。方法样品用5 m L乙腈沉淀蛋白质,上清液过C_(18)柱净化。以磷酸缓冲溶液(pH=7.0):乙腈(95:5,V:V)作为流动相,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分析,柱温30℃±2℃,流速1.0 m L/min,以紫外检测器分析样品。结果该方法对牛奶中硫氰酸钠有较高的提取率,质量浓度范围在5~100 mg/L内线性较好(r~2=0.9995),检测限1.0 mg/kg,回收率90%。结论该方法具有预处理简单、灵敏度高的优点,满足对牛奶中硫氰酸钠含量的检测要求。     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量

采用高效液相色谱仪,通过对样品前处理进行优化,测定乳制品中的三聚氰胺含量,方法检出限为0.05mg/kg,相对标准偏差RSD为1.406%,添加标准回收率为100%～104%。