N-(4-马来酰亚胺基苯基)二缩水甘油胺的合成

以马来酸酐、对硝基苯胺及环氧氯丙烷为原料合成了N-(4-硝基苯基)马来酰亚胺(NPMI),再将其催化还原成N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺(APMI),最后以APMI与环氧氯丙烷反应得到1种新型的含马来酰亚胺的环氧树脂固化剂N-(4-马来酰亚胺基苯基)二缩水甘油胺(MPDGA)。采用傅里叶红外光谱,元素分析及核磁共振氢谱确认了产物MPDGA的结构,探讨了合成反应的相关条件。所得MPDGA为黄色固体,产品收率为48.6%。     

4-氨基苯基马来酰亚胺的合成研究

以顺丁烯二酸酐和对硝基苯胺为原料,经多步反应合成了4-硝基苯基马来酰亚胺（Ⅰ）与4-氨基苯基马来酰亚胺（Ⅱ）两种新型NPMI产品,并采用傅立叶红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了确认。同时研究了反应物摩尔比、催化剂用量、胺化反应温度等因素对合成4-硝基苯基马来酰亚胺的影响,以及考察了氯化亚锡用量、催化还原温度、盐酸用量等对合成4-氨基苯基马来酰亚胺的影响。产物（Ⅰ）收率达85%以上,产物（Ⅱ）收率在50%左右。     

N-[4-(α-溴代丁酰氧基)苯基]马来酰亚胺的合成与表征

通过分子设计合成了一种能进行自引发聚合的新型取代苯基马来酰亚胺单体N-[4-(α-溴代丁酰氧基)苯基]马来酰亚胺(AB^*)。研究了催化剂用量、反应温度和时间等因素对合成反应的影响,得出了优化反应条件。采用NMR、FT-IR等对目标及中间产物的结构进行了表征。     

合成N-苯基马来酰亚胺的研究

以马来酸酐和苯胺为原料合成N-苯基马来酰亚胺(N-PMI)的过程中，采用对甲苯磺酸和硫酸铜为催化剂，对羟基苯甲醚为阻聚剂，并采用甲苯／二甲基甲酰胺混合溶剂，有效提高了N-苯基马来酰亚胺的产率。加入金属铜盐催化剂后，N-苯基马来酰亚胺的纯度提高到99．4％左右。同时研究了反应物摩尔比、催化剂用量以及混合溶剂配比等因素对合成N-苯基马来酰亚胺的影响。     

N-(4-磺酸苯基)马来酰亚胺及其聚合物的合成与量子化学计算

以马来酸酐和对氨基苯磺酸为原料,合成了N-（4-磺酸苯基）马来酰亚胺的钠盐,并用碱催化合成了其低聚物。采用IR和^1H—NMR对产物进行了表征。采用量子化学方法在B3LYP／6-311g^＊和HF／6-311g^＊两种水平上,计算了N-（4-磺酸苯基）马来酰亚胺阴离子及其二聚体（聚合度为2的聚合物）的几何构型,电荷分布,振动分析及热力学函数。     

4-硝基苯基马来酰亚胺的合成研究

以顺丁烯二酸酐和对硝基苯胺为原料,甲苯和DMF混合溶液作溶剂,对甲基苯磺酸和硫酸铜为催化剂,采用两步法合成了4-硝基苯基马来酰亚胺,用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行了表征;同时研究了反应物物质的量比、催化剂用量以及混合溶剂配比等因素对合成4-硝基苯基马来酰亚胺的影响.得到的最佳工艺条件是:n(顺丁烯二酸酐):n(对硝基苯胺)为1.2:1,V(甲苯):V(DMF)为10:1;胺化反应温度为20～30℃,环化反应温度为140～150℃,环化反应时间为6 h以上;对甲基苯磺酸用量为反应物总质量的1%～2%;硫酸铜用量为反应物总质量的0.1%～0.5%;对苯二酚用量为反应物总质量的0.1%.在此条件下,产物收率达到85%以上,纯度达到98.1%.     

耐热剂N-苯基马来酰亚胺的合成与表征

N-苯基马来酰亚胺用途广泛,在高分子材料领域中作为一种耐热改性剂使用。文章采用共沸法合成了耐热改性剂N-苯基马来酰亚胺,中间体N-苯基马来酰胺酸无需分离,直接在反应体系中经过脱水闭环,生成最终产物,收率率为92%。同时对合成的N-苯基马来酰亚胺分别进行了FT-IR、DSC和HPLC表征,纯度为99.3%,熔点约为89℃。     

N—（4—羟基苯基）马来酰亚胺的合成研究

以顺丁烯二酸酐(MA)、对氨基苯酚(4-AP)为原料,一步法合成了N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺(4-HPM)。本文研究了原料配比、反应时间和催化剂用量等因素对产率的影响,并对产物物理性能进行了研究。     

N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺合成

以马来酸酐和4-溴-3,5-二氟苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯/DMF为混合溶剂,采用溶剂共沸法,制备了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺,用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物进行了结构表征,并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件(以4-溴-3,5-二氟苯胺38.6 mmol计):催化剂对甲苯磺酸用量0.877 8 g,n(马来酸酐)/n(4-溴-3,5-二氟苯胺)=1.2,胺化反应时间为1.5 h,环化反应时间为2 h,产率可达92.6%。     

N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺的合成研究

合成了N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺，采用FT-IR对其进行结构表征，考察了合成过程中的多种影响因素，获得了最佳条件的工艺参数。     

Preparation and properties of silicon-containing copolymers for near-UV resists,II. Poly[(N-(4-hydroxyphenyl)maleimide)-alt-(p-trimethylsilyl-α-methylstyrene)]

Poly[(N-(4-hydroxyphenyl)maleimide)-alt-(p-trimethylsilyl-α-methylstyrene)] (α-PHTMMS) and several N-(4-hydroxyphenyl)maleimide -alt-p-α-methylstyrene related copolymers were synthesized for novel positive near-UV resists containing diazonaphthoquinone sulfonate (DNS). The chain-stiffening effect of the maleimide group was responsible for high thermal resistance. Thus, a high glass transition temperature of 240°C and thermal decomposition temperature of 425°C were obtained. Lithographic positive images were obtained which resisted thermal deformation at 250°C. The prepared silicon-containing resists were also used as the top imaging layer of a bilayer resist for microlithographic application.     

N-（4-羟基苯基）马来酰亚胺的溶解度测定及关联

引入激光监视技术和高效液相色谱分析,采用平衡法进行常压固液平衡的研究,对固体N-（4-羟基苯基）马来酰亚胺在无水乙醇、异丙醇、无水乙醇＋水（水体积分数50%）和异丙醇＋水（水体积分数50%）溶剂中的溶解度进行了研究。采用两参数方程和三参数方程分别对实验数据进行回归。结果表明,对于以上体系,三参数方程的拟合效果为佳。此外,所得到的N-（4-羟基苯基）马来酰亚胺在异丙醇溶剂中的溶解度实验数据,为合成N-（4-羟基苯基）马来酰亚胺的粗品进行分离纯化提供了相关数据。     

2-(4-氨基苯基)-5-(2-烷氧基苯基)-1,3,4-(噁)二唑的合成及表征

以对硝基苯甲酸和水杨酸甲酯为起始原料合成了两种新的1,3,4-噁二唑类化合物——2-(4-氨基苯基)-5-(2-乙氧基苯基)-1,3,4-噁二唑和2-(4-氨基苯基)-5-(2-戊氧基苯基)-1,3,4-噁二唑。合成过程中,1,3,4-噁二唑化合物上的硝基采用钯碳催化氢化的方法还原成氨基,使后处理变得容易,产率显著提高,分别达98.4%和96%。通过IR和1HNMR确证了相关化合物的结构。     

Polychelates of poly[N-(4-carboxy-3-hydroxyphenyl)maleimide]

The reactions of the bidentate polymeric chelating ligand poly[N-(4-carboxy-3-hydroxyphenyl)maleimide] with Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II) and UO₂(II) metal ions were investigated. Analytical, magnetic, spectral and thermal studies were used to characterize these polychelates. All these polychelates are stable, intensely coloured solids and insoluble in common organic solvents.     

1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮的合成

以对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮为原料经两步反应合成具有光敏性能的1 (3 氨基苯基) 3 (4 氨基苯基) 2 丙烯 1 酮。通过优化实验得到最佳的合成工艺条件为:对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮在温度为0℃下,以乙醇为溶剂、氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h。分离提纯后,加入盐酸溶液在100℃下水解3h,产物经重结晶提纯。总收率达到61 9%,较1998年的文献[6]提高39 3%。并对产物的结构进行了表征。     

N-(p-Bromophenyl)maleimide and its copolymers with alkyl methacrylates

Copolymers of methyl, ethyl, butyl, pentyl, or octyl methacrylate with N-(p-bromophenyl)maleimide were synthesized by free-radical bulk polymerization using benzoyl peroxide as initiator. N-(p-bromophenyl)maleimide was prepared from maleic anhydride and p-bromoaniline in a two-step reaction. Thermal stability, chemical resistance, hardness, and Vicat softening point of the copolymers have been measured. The influence of N-(p-bromophenyl)maleimide content in the copolymers and the length of alkyl groups in methacrylates on their properties is discussed.     

Synthesis and characterization of poly-(methyl methacrylate-co-N-4-bromophenyl maleimide)

Radical copolymerization of methyl methacrylate (MMA, M1) and N-(4-bromophenyl) maleimide (N4BrPhMI, M2) in dioxane at 60 °C was performed with AIBN as initiator. Analysis of composition data points was carried out to a terminal model copolymerization. Using 1H, 13C and DEPT NMR measurements, the observed resonances were assigned. Glass transition temperatures were determined by DSC and a linear correlation was found between the Tg values and M2 content of the copolymers.