纳米氧化铝（Al2O3）/聚酰亚胺（PI）杂化薄膜的制备及性能研究

笔者以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)为单体,以N,N’-二甲基二苯醚(DMAc)为溶剂,制备聚酰胺酸溶液。在此过程中,采用原位聚合法在酰胺酸溶液中加入氧化铝(Al2O3),通过热亚胺化处理制备得到氧化铝/聚酰亚胺(Al2O3/PI)杂化薄膜。用傅立叶变换衰减透射射红外光谱(ATR/FTIR)、静态热机械分析(TMA)、力学性能测试等手段对PI/Al2O3杂化薄膜结构和性能进行表征。红外分析表明,杂化薄膜热亚胺化完全,杂化反应充分进行,并且Al2O3和PI基体之间形成键接;TMA分析表明,PI/Al2O3杂化薄膜的热膨胀系数随氧化铝含量的增加而减小;常温拉伸性能测试表明,随着Al2O3量的增加,PI杂化薄膜弹性模量逐渐增大,而拉伸强度和断裂伸长率呈下降趋势;玻璃化转变温度测试表明,杂化Al2O3之后的玻璃化温度不是很明显;热重分析表明,引入一定量的Al2O3,薄膜的热分解温度降低。而含有10%氧化铝的杂化薄膜各项性能都表现出相对优良的性能。     

静电纺丝制备甚低介电常数聚酰亚胺/纯硅沸石复合纤维膜

采用静电纺丝技术制备聚酰亚胺(PI)纤维膜,并通过考察纺丝条件对PI纤维形貌的影响确定制备PI纤维膜的合适条件。在此基础上,将3-氨丙基三乙氧基硅烷表面改性纯硅沸石纳米晶(A-PSZN)引入聚酰胺酸(PAA),通过静电纺丝及热酰亚胺化处理制备PI/A-PSZN复合纤维膜,并对纤维膜的介电常数和力学性能进行详细研究。研究结果表明制备形貌规整的PI纤维的合适条件为:PAA溶液固含量为15%(wt),外加电压为15 k V,接收距离为15 cm;在1 MHz测试频率下PI纤维膜的介电常数为1.61,尽管添加A-PSZN并未对纤维膜的介电常数带来明显影响,但是有利于提高纤维膜的力学性能,PI/7%(wt)A-PSZN杂化纤维膜的杨氏模量和拉伸强度分别由基体的0.15 GPa和29.4 MPa提高至0.584 GPa和41.3 MPa。     

原位法PI/TiO_2复合材料的制备及性能研究

以均苯四甲酸二酐(PMDA)、4,4’二氨基二苯醚(ODA)为原料,采用二步法合成了聚酰亚胺,即先制备聚酰胺酸前躯体,再由聚酰胺酸亚胺化制得聚酰亚胺,并对聚酰亚胺的制备工艺进行了研究。再以钛酸正丁酯为原料,采用水解法制备了TiO_2。然后采用共混法和原位法两种方法制备出聚酰亚胺/TiO_2复合膜。对制备出的TiO_2进行了红外光谱,扫描电镜和粒度分析等测试。红外光谱表明该TiO_2在500~800 cm~(-1)处有特征峰。扫描电镜对该TiO_2的表面形貌进行了观察。粒度分析表明该TiO_2的平均粒径为0.9μm。对制备出的聚酰亚胺以及聚酰亚胺/TiO_2复合膜进行了红外光谱、扫描电镜、电击穿、体积电阻率和表面电阻率和力学性能等一系列的测试。红外光谱分析表明聚酰亚胺亚胺化完全;扫描电镜分析表明,制备的杂化薄膜中,TiO_2粒子均匀地分散在PI基体中,粒子尺寸在100~200 nm之间,有一小部分无机粒子出现团聚现象;电击穿测试表明,随着TiO_2含量的增加,PI膜的抗电击穿性能变好;由PC40B型数字绝缘电阻测试仪测试分析表明,TiO_2掺杂后体积电阻率和表面电阻率均增大,材料的绝缘性能变好;力学拉伸测试结果说明TiO_2掺杂后材料的最大应力和断裂伸长率都变大,抗拉伸性能变好。     

Y型沸石/炭杂化膜的制备及其气体分离性能

以聚酰胺酸为前驱体,Y型沸石为掺杂物,经高温炭化制备了Y型沸石/炭杂化膜.通过纯组分气体(H2,CO2,O2,N2)的渗透实验对杂化膜的气体渗透性能进行测定,并使用透射电镜,X射线衍射对杂化膜的微结构进行表征.研究了沸石的含量以及炭化温度对杂化炭膜的气体渗透性能和微结构的影响.结果表明,随着膜内沸石含量的提高,Y型沸石/炭杂化膜的气体渗透性能明显提高,而随着炭化温度的升高,Y型沸石/炭杂化膜的渗透系数降低,选择性提高.与纯炭膜相比,Y型沸石/炭杂化膜在保持高O2N2选择性的前提下,其渗透性能显著提高.炭化温度为700℃,沸石含量为15%,Y型沸石/炭杂化膜O2的气体渗透系数为501 bareer,O2/N2选择性为15.6.当炭化温度超过800℃以后,杂化膜中的沸石晶体结构被破坏,其气体渗透系数接近纯炭膜的气体渗透系数.因此,保持沸石孔道结构的完整是制备高性能沸石/炭杂化膜的关键因素之一.     

聚酰亚胺/纳米钛系粒子杂化膜制备与性能

采用原位聚合法和流延成膜法制备了系列纳米钛系粒子含量的聚酰亚胺(PI)/TiO2和PI/BaTiO3杂化膜,以γ-巯丙基三甲氧基硅烷偶联剂(KH590)对纳米钛系粒子进行表面处理以提高有机-无机相之间的界面相容性,通过傅里叶变换红外光谱、广角X射线衍射对杂化膜的结构进行研究,同时分析了TiO2和BaTiO3对杂化膜热性...     

PVDF/TiO2杂化纤维膜的制备及其性能分析

采用静电纺丝的方法制备聚偏氟乙烯（PVDF）/二氧化钛（TiO2）杂化纤维膜,并利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和可见分光光度计等仪器对杂化纤维膜的微观形貌、晶体结构、力学性能以及光催化性能进行研究与分析。结果表明,随着TiO2添加量的增加,PVDF/TiO2杂化纤维膜表面暴露的TiO2增加;杂化纤维膜的拉伸强度呈现先增后减的趋势;且杂化纤维膜的光催化降解能力逐渐增强;同时PVDF/TiO2杂化纤维膜具有良好的重复利用性。     

耐溶剂PI/TiO_2杂化超滤膜的制备及性能分析

以均苯四甲酸酐(PMDA)、4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为单体,N,N'-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,聚乙二醇-400和纳米二氧化钛(TiO_2)为添加剂,水为凝胶剂,通过浸没沉淀相转化和化学亚胺化制备聚酰亚胺/纳米二氧化钛(PI/TiO_2)杂化超滤膜。考察了添加剂用量对PI/TiO_2杂化超滤膜纯水通量、截留率、耐溶剂性能的影响。红外光谱(FT-IR)分析结果表明,所制备的膜为聚酰亚胺膜且纳米TiO_2粒子成功引入到膜中;扫描电镜(SEM)分析结果表明,添加剂用量调节了膜表层的致密性和支撑层的连通性。PEG-400、纳米TiO_2质量分数分别为10%、0. 2%时,PI/TiO_2膜的纯水通量达到120. 28 L/(m~2·h),卵清蛋白的截留率达到97. 31%。在11种有机溶剂中浸泡15 d后,PI/TiO_2杂化膜仍具有良好的耐溶剂性能。     

纳米SiO_2/聚丙烯酸酯组装杂化乳液的合成及表征

通过乳液聚合法成功合成了纳米SiO2/聚丙烯酸酯杂化乳液。首先将纳米SiO2经过表面官能团化处理,使其表面含有活性官能团,然后经过乳液聚合使丙烯酸酯单体在纳米SiO2表面引发聚合,合成了具有核壳结构的纳米杂化乳液。采用透射电子显微镜(TEM)对乳液的微观结构进行了表征,并对胶膜进行了机械力学性能测试和表面润湿性能测试。结果表明纳米SiO2的表面官能团化处理改善了纳米粒子在乳液中的稳定性,当纳米SiO2质量分数为0 2%时,杂化乳液胶膜的拉伸强度和断裂伸长率同时达到最大值。其表面润湿性与SiO2质量分数有关,SiO2质量分数为0 5%时其杂化乳胶膜的接触角最大,耐水性最好。     

粉末二氧化硅/聚酰亚胺杂化薄膜的制备与性能研究

以3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体,N-甲基-2-砒咯烷酮(NMP)为溶剂,粉末二氧化硅(SiO_2)为添加剂,通过原位聚合法得到二氧化硅/聚酰胺酸杂化液,制备二氧化硅/聚酰亚胺杂化薄膜。用红外光谱仪、X-射线衍射仪、扫描电镜、偏光显微镜和拉力试验机等对杂化薄膜的聚集态结构及性能进行表征测试。结果表明,SiO_2极细的粒径对PI起到了增强、增韧作用,随着SiO_2添加量从0%增加到8%,杂化薄膜的有序度、拉伸强度、弹性模量、断裂伸长率呈现先升高后下降的趋势。当二氧化硅添加量为6%时,杂化薄膜的综合性能最佳,此时有序度、拉伸强度、弹性模量、断裂伸长率分别较纯PI膜提高了6%、15%、28%、28%。     

聚酰亚胺／纳米Al2O3-SiO2和聚酰亚胺／纳米Si3N4杂化材料的结构与性能研究

将纳米Al2O3-SiO2、Si3N4分别均匀分散于聚酰亚胺（PI）前驱体聚酰胺酸中，经过热亚胺化制备了PI／纳米Al2O3-SiO2和PI／纳米鼠N4杂化材料。通过傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、高温微量热天平、静态热机械分析仪和差示热分析仪对杂化材料的微观结构及热性能进行了研究，结果表明，杂化材料中聚酰亚胺和无机纳米粒子之间存在相互作用，形成了复合相态结构；加入纳米Al2O3，SiO2、Si3N4后杂化材料的热稳定性均高于纯聚酰亚胺，但并不完全随无机纳米粒子含量的增加而提高；与纯PI相比，在90～130℃的温度范围内PI-8％Al2O3-SiO2、PI-8％鼠Si3N4热膨胀系数分别降低了约11％和47％，加入8％纳米Al2O3-SiO2、Si3N4后杂化材料的热导率分别提高了约8％和13％。PI／纳米Al2O3-SiO2、Si3N4杂化材料不仅保留了PI原有的优异性能，而且充分发挥了纳米无机粒子对PI的特殊改性性能。     

利用原子力显微镜研究聚酰亚胺／纳米SiO2复合材料

通过均苯四甲酸二酐与4，4’-二氨基二苯基醚缩聚反应制备了聚酰胺酸（PAA）。采用溶胶-凝胶法和超声波机械共混法制备了不同纳米SiO2含量的PAA／纳米SiO2共混胶液，经高温亚胺化得到聚酰亚胺（PI）／纳米SiO2复合材料。利用原子力显微镜（AFM）对PI／纳米SiO2复合材料与杜邦公司的KAPTON耐电晕复合材料及其电晕试验后的复合材料进行了表面形貌、结构和性能比较。结果表明，溶胶-凝胶法和超声波机械共混法制备的PI薄膜中的无机相是无定形的，而KAPTON薄膜中的无机相是缨束状的，具有取向的微观结构。超声波机械共混法具有很好的分散作用，而其有机相与无机相之间结合力较溶胶-凝胶法弱。     

纳米SiO_2对聚乙烯醇/淀粉熔融吹塑薄膜性能的影响

用甘油和水为增塑剂对高醇解度聚乙烯醇和玉米淀粉复配增塑改性,并选用不同的纳米SiO2,对聚乙烯醇/玉米淀粉基体进行纳米改性,熔融吹塑制备聚乙烯醇/玉米淀粉/纳米SiO2薄膜。结果表明:加入纳米SiO2后,聚乙烯醇/玉米淀粉/纳米SiO2薄膜的拉伸性能显著提高,热性能也发生了较明显的变化;探讨了纳米SiO2对薄膜性能影响的机理。     

纳米SiO2改性纯丙乳液的研究

采用油酸对纳米SiO2进行表面改性,有效地改善了纳米SiO2的表面性能,并通过预乳化种子乳液法制备了纳米SiO2改性纯丙乳液,并对改性前后的SiO2、纯丙乳液及纳米SiO2改性纯丙乳液进行红外、扫描电镜、X-射线衍射、热质、紫外一可见分析表征.结果表明,改性后的SiO2粒子疏水性增强,团聚现象明显减少.说明通过油酸改性,提高了无机纳米SiO2粒子在有机物中的分散性,为其参加乳液聚合创造了条件.紫外一可见光谱、热质分析结果表明纳米SiO2改性的纯丙乳液热稳定性和耐紫外光性得到了提高.     

PE-HD/纳米SiO2杂化材料的等温结晶行为的研究

通过熔融接枝反应将乙烯基三甲氧基硅烷接枝到高密度聚乙烯(PE-HD)分子链上,以四乙氧基硅烷为前驱体,加入接枝的PE-HD中,通过溶胶－凝胶法制备了PE-HD/纳米SiO2杂化材料。用差示扫描量热法研究了纳米SiO2 对PE-HD等温结晶行为的影响。结果表明,随着结晶温度的提高,PE-HD和PE-HD/纳米SiO2杂化材料等温结晶峰明显右移,说明结晶所用时间延长,结晶速率下降;纳米SiO2在PE-HD中起到异相成核的作用,使PE-HD/纳米SiO2的结晶速率比PE-HD的大。等温结晶动力学研究表明,随着结晶温度的提高,两种材料的半结晶期都有所延长,且PE-HD/纳米SiO2杂化材料比PE-HD延长的幅度更大。     

PP/纳米SiO2复合材料的研究

采用傅立叶红外光谱仪(FT-IR)表征了改性前后纳米SiO2粉体的性能特征;通过熔融共混法制备了PP/纳米SiO2复合材料。研究了纳米SiO2用量对PP基体性能的影响。通过力学性能测试、DSC热分析和SEM照片观测,对PP/纳米SiO2复合材料的结构和性能进行了系统的研究。结果表明:当纳米SiO2含量为2%时,PP/纳米SiO2复合材料的综合力学性能最好。DSC表明,纳米SiO2对PP基体有异相成核作用。SEM电镜分析得出,经表面改性的纳米SiO2均匀地分散于PP基体中,从而起到良好的改性作用。     

PP/纳米SiO2/PP-g-MAH复合材料的研究

通过熔融共混法制备了PP/纳米SiO2/PP-g-MAH复合材料。研究了纳米SiO2和PP-g-MAH用量对PP基体性能的影响。通过力学性能测试、DSC热分析和SEM照片观测对PP/纳米SiO2和PP/纳米SiO2/PP-g-MAH复合材料的结构和性能进行了系统的研究。结果表明:2%的纳米SiO2和10%PP-g-MAH有较好的协同效应。可以使复合材料的缺口冲击强度提高80%,拉伸强度提高12.5%。DSC表明,纳米SiO2对PP基体有异相成核作用。SEM电镜分析得出,经表面改性的纳米SiO2均匀地分散于PP基体中,从而起到良好的改性作用。     

PVA/Nano-SiO2薄膜的性能研究

通过熔融挤出法制备了聚乙烯醇(PVA)/nano-SiO2薄膜,并分别利用万能电子拉力机、透光仪以及差式扫描量热仪(DSC)和热萤分析仪(TG)对薄膜的透明性、力学性能和热性能进行了测试和研究.结果表明:随着纳米SiO2用量的增加,薄膜的拉伸强度、硬度、撕裂强度、透光率不断增加,热稳定性也得到提高,但是薄膜的断裂伸长率以及结晶度却呈下降趋势.     

纤维用纳米二氧化硅粉体的表面改性及表征

目前,纳米二氧化硅(SiO2)粉体已广泛应用于纤维的改性中。选择了2种偶联剂、3种表面活性剂对纳米二氧化硅粉体进行表面改性,并采用分光光度法、粒度分析法表征改性效果。结果表明:改性剂的种类、用量的不同对改性效果影响很大;同时也发现了选用偶联剂和表面活性剂按一定的比例复合使用,改性效果更好。     

纳米SiO2在有机硅涂料中的分散性研究

利用纳米SiO2粒子所具有的特殊性能,研制出新的有机硅基纳米SiO2防护涂料.纳米SiO2粒子在有机硅中的分散和稳定性问题是制备纳米SiO2有机硅涂料的关键.为了解决纳米SiO2粒子在有机硅中的分散性和稳定性,对纳米SiO2粒子进行了表面改性处理,从而改变了纳米SiO2粒子表面的理化性能,同时利用物理分散和化学分散相结合的方法进行纳米SiO2在有机硅涂料中的分散,采用适合的制造工艺制备纳米SiO2有机硅涂料.通过透射电镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)等技术分析了纳米SiO2粒子在有机硅涂料中的分散性和稳定性.     

纳米SiO_2/UP复合材料的力学性能和热性能研究

通过熔融共混、模压成型方法,制备了纳米二氧化硅(SiO2)/不饱和聚酯(UP)复合材料,研究了纳米SiO2含量对复合材料的力学性能、动态力学性能和热膨胀性能的影响,采用SEM观察了复合材料的磨损面形貌。结果表明:当纳米SiO2含量为2.5%时,SiO2/UP复合材料的冲击强度和弯曲强度比纯UP分别提高了28.57%、8.43%;当纳米SiO2含量为3.5%时,SiO2/UP复合材料的玻璃化转变温度比纯UP提高了16℃;当纳米SiO2含量为0.5%时,SiO2/UP复合材料的热膨胀系数为41.367×10-6K-1;加入纳米SiO2后,SiO2/UP复合材料的磨损机理主要表现为磨粒磨损和黏着磨损。