废旧动力电池回收废料中镍含量的测定研究

采用丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定废旧动力电池回收废料中镍含量,考察了废料中钴、锰、铜、铁、铝、锌、钙、镁等干扰元素的影响及消除,并对溶液pH值条件进行了优化。实验结果表明:通过添加适当的掩蔽剂可以消除共存离子的干扰,在溶液pH值为4.5~6.5时,测试结果较为稳定。该方法操作简单,具有良好的准确度和精密度,回收率在99.40%~100.80%之间,相对标准偏差小于0.25%,适用于废旧电池废料中镍含量的实际生产检测。     

涂层成份及结构的X射线光电子谱分析

以硬质合金作为衬底，分别采用了化学涂层（ＣＶＤ）和物理化学涂层（ＰＣＶＤ）的技术涂复Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）－ＴｉＮ硬质膜，应用Ｘ射线光电子谱分析（ＸＰＳ）技术，研究涂层表面化学成分，元素化学状态，物相组成及基随深度的变化，涂层表面由Ｔｉ，Ｎ，Ｃ，Ｏ和 Ｃｏ组成；表面物相包括ＴｉＮ，ＴｉＯｘ及ＣｏＣ。随着深度的增加，Ｔｉ：Ｎ迅速变为１，而ＴｉＯｘ和ＣｏＯ含量急剧减少。     

丁二酮肟分光光度法测定生物浸矿培养基中的镍含量

通过设置不同波长、不同显色时间、不同酒石酸钾钠含量、氢氧化钠含量、过硫酸铵含量和丁二酮肟含量等试验条件,确定了丁二酮肟分光光度法测定生物浸矿培养基中镍含量的最佳条件。试验结果表明：丁二酮肟光度法测定生物浸矿培养基中镍含量的最佳波长为460 nm,400 g/L酒石酸钾钠的最佳用量为10 mL,50 g/L氢氧化钠的最佳用量为20 mL,30 g/L过硫酸铵的最佳用量为8 mL,10 g/L丁二酮肟的最佳用量为10 mL,显色时间最佳为20 min,得到标准曲线Abs=0.264 17c-0.010 3,R₂=0.998 4;该测定方法操作简便,稳定性好,适合用于生物湿法冶金中镍含量的快速准确测定。     

镍正极中钴添加剂掺入方式的研究

以钴作为Ni(OH)₂活性物质的添加剂, 研究了化学共沉积-表面沉积-机械混合、化学共沉积、表面沉积、机械混合4种掺入方式对镍电极性能的影响。通过恒流充放电对比测试表明, 在钴添加剂掺杂量相同的前提下, 采用化学共沉积-表面沉积-机械混合分步复合掺入方式的镍电极其放电容量和放电平台得到明显改善和提高。X射线衍射(XRD)和循环伏安(CV)法对镍电极分析表明, 分步复合掺入方式的钴添加剂能够在镍电极中能够形成良好的导电网络, 充电过程中更能有效的抑制γ-NiOOH的生成, 提高了析氧过电位, 增强了镍电极氧化还原反应的可逆性, 提高了活性物质的利用率, 大大提高了钴添加剂对镍正极的优化作用。分步复合掺入方式弥补了单一掺入方式的不足, 使镍电极表现良好的电化学性能。     

利用DDTC分光光度法测定矿样铜含量试验

为准确、快速测定矿样中铜含量,进行DDTC(铜试剂)分光光度法铜含量测定试验。结果表明,在室温下,控制DDTC(0.1%)用量10 m L、显色反应时间15 min,在最大吸收波长460nm处测定吸光度,各矿样铜含量测定结果标准偏差很小;相比标准值,误差均在允许公差范围内,准确度较高。该方法适用于矿样铜含量0.25%以下的铜含量测定,需要提前去除影响测定结果的镍、钴、铋、锌、镉、汞等干扰金属离子,具有较强的实用性。     

丁二酮肟分离-EDTA络合返滴定法测定哈氏合金中的镍

哈氏合金样品用氢氟酸和硝酸加热溶解,用丁二酮肟沉淀镍,使其与铬、铁、钨等干扰元素分离,沉淀溶于盐酸,加入过量的EDTA标准溶液,以二甲酚橙为指示剂,在PH=5.5~6的HAC-NaAC缓冲介质中用标准Zn盐溶液返滴定.该方法具有良好的精密度,准确度高,能够满足哈氏合金样品中镍含量的测定要求.     

采用离心萃取器萃取净化氯化浸出镍溶液

本研究了氯化浸出含镍物料所得的含钴铁量的高的镍溶液的净化和钴铁回收工艺，采用Ｎ２３５－异辛醇－煤油萃取体系在离心萃取器中分离镍与钴，铜，铁，锌，用离子交换除铅，用活性碳除有机物，得到可用于生产１号标准电镍的氯化镍溶液以及含Ｃｏ大于１００ｇ／Ｌ，Ｃｏ／Ｎｉ大于４０００的氯化钴溶液和含Ｆｅ大于２５ｇ／Ｌ，Ｆｅ／Ｎｉ大于１０００的氯化铁溶液，镍，钴回收率分别大于９９％和９７％。     

析相分离—双波长光度法同时测定冶金废水中的镍和钴

研究了Ｎｉ￣（２＋）、Ｃｏ￣（２＋）在５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００体系中的析相显色反应，利用该体系具有良好的选择和富集、分离特点，在９０℃析相１ｈ，选用双波长ｋ系数法，根据公式在一个测定波长和参比波长下，测定混合双组分吸光度，从而求得各待测组分含量。本法用于测定冶金废水中０．１～４ｍｇ／ｍＬ的镍和钴取得了满意结果。     

丁二酮肟重量法测定冶炼副产品硫酸镍中镍含量

由于目前缺乏硫酸镍中镍含量分析相应的国家或者行业标准,因此从实际检测需求出发,建立丁二酮肟重量法测定硫酸镍中镍的方法,实验确定干扰掩蔽和沉淀条件等参数,方法精密度RSD在0.56%～0.92%之间,加标回收率在96.54%～100.19%之间,适宜测定范围为8%～25%,方法简便快捷、准确度高且成本低廉。     

锰结核浸出—矿浆离子浮选工艺的研究—镍钴离子浮选试验

采用离子浮选可直接从组成复杂、铁锰杂质及固体悬浮物含量很高的锰结核浸出液中富集镍钴，表明离子浮选具有选择性好、有利于浸出矿浆的固液分离等特点。用ＴＣ和ＴＤ作捕收剂，当其用量略超过当量时，镍和钴回收率大于９５％，而锰和铁的脱除率高达９９％。     

锰结核浸出—矿浆离子浮选工艺的研究─—镍钴离子浮选试验

采用离子浮选可直接从组成复杂、铁锰杂质及固体悬浮物含量很高的锰结核浸出液中富集镍钴，表明离子浮选具有选择性好、有利于浸出矿浆的固液分离等特点，用ＴＣ和ＴＤ作捕收剂，当其用量略超过当量时，镍和钴回收率大于９５％，而锰和铁的脱除率高达９９％。     

锌钻异常共沉积机理研究

用电化学方法研究了锌钴异常共沉积机理。实验结果表明，单独电沉积时，在不同电极上，钴离子的沉积电位都比锌离子正１００ｍＶ至２００ｍＶ；当锌钴共沉积时，钴受到抑制，其沉积电位变得比更负。用锑微电极跟踪电极表面附近ｐＨ值发现，钴沉积时，电极表面附近ｐＨ值升高。同时，Ｚｎ＾２＋生成Ｚｎ×２＋生成Ｚｎ（ＯＨ）２，并吸附在电极表面上，阻碍Ｃｏ＾２＋的进一步放电。据此阐明了锌钴异常共沉积机理。     

WC—Co硬质合金的γ相成分

依据ＷＣ－Ｃｏ硬质合金各相含量间的关系，推求出两相（ＷＣ＋γ）合金中γ相成分极限和碳含量宽度。结果表明，对于两相ＷＣ－Ｗｏ合金，其γ相成分（钨和碳在γ相中的固溶度ＸＷ和ＸＣ）与合金钴配量和碳含量有关且存在关系：ｘｗ＝１３７９ｘｃ＋１．４７－３７．１ｘｃ，但其两相区上下限γ相成分与合金钴配量无关，分别为ｘｗ：０．０７５２和０．２３４，ｘｃ：０．００４９１和０．００２４８（Ｗｔ）：ＷＣ－Ｃｏ合金两相区上下限碳含量和γ相含量（ｗｔ．）与合金钴配量有关，其两相区的碳含量宽度与合金钴配量有正变关系。对上述结果进行了实验验证。     

矿业简讯

世界钻产量增加价格下跌据来自华盛顿的95’钻会议的消息，从现在至2000年，世界钴产量将大幅度增加，最终将超过需求，从而使钴价暴跌。据预测，到2000年，世界钴产量将达25000～30000t，比现有产量水平增加40％以上。据估计，1994年世界矿产钴产量刚刚超过18000t，其中亚洲2060t、澳大利亚910t、北美2030t、拉美1725t、俄罗斯3450t。到2000年，如果潜在的钴工程都得以开发，全球钴产量将增加两倍，达到50000t。58％的钴来源于镍工业的副产，因此可从镍的增长中预测钴的走势。预测到2000年，将新增150000～200000t镍生产能力。其中将副产钴…     

废电池合金制备氯化镍溶液的工艺研究

对用废旧电池熔铸的含镍废合金制备氯化镍溶液的工艺进行了研究.采用的工艺流程为:盐酸体系膜电解→化学沉淀法除杂→萃取除杂.通过该工艺流程获得的三级萃余液中镍含量大于30 g/L、铁为痕量、钴为0.51 g/L、铜含量小于0.0183 mg/L,该溶液可直接用于电镍生产.     

不同表面状态的YG6硬质合金基体上金刚石涂层的结合…

以酒精和氢气为原料，用热灯丝辅助化学气相沉积法在不同表面状态的ＹＧ６硬质合金基体上生长了金刚石涂层，并对该涂层进行了激光拉曼光谱、Ｘ－射线衍射和扫描电镜分析。研磨试验表明，硬质合金表层钴含量和表面结构对金刚石涂层的结合强度有重大影响。硬质合金表层钴含量低、表面粗糙度高时，金刚石涂层的结合强度较高。     

YG20C硬质合金的烧结直接淬火热处理

研究了烧结直接淬火热处理对ＹＧ２０Ｃ硬质合金的组织、结构和物理机械性能的影响，结果表明，ＷＣ硬质相邻接度值降低，Ｗ原子在Ｃｏ粘结相中的含量增多，以及部分地抑制了面心立方钴向密排六方钴转变，上述变化主要是由烧结合金直接淬火处理而引起的，这种热处理使合金抗弯强度提高２０％左右。使用寿命增加１倍以上，但导致合金的热扩散率略有下降。     

析相分离—双波长光度法同时测定冶金废水中的镍和钴

研究了Ｎｉ￣（２＋）、Ｃｏ￣（２＋）在５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００体系中的析相显色反应,利用该体系具有良好的选择和富集、分离特点,在９０℃析相１ｈ,选用双波长ｋ系数法,根据公式在一个测定波长和参比波长下,测定混合双组分吸光度,从而求得各待测组分含量。本法用于测定冶金废水中０．１～４ｍｇ／ｍＬ的镍和钴取得了满意结果。     

黑镍除钴工艺的研究

黑镍是镍的高价氢氧化物,具有强氧化剂特性,在除钴过程还能深度净化铜、铁、锰、砷等杂质,是镍钴分离的一种好方法。本文研究了黑镍用量、温度、ｐＨ、溶液中钴浓度及黑镍中Ｎｉ￣（３＋）含量对除钴速度的影响。半工业试验和新疆阜康镍冶炼厂的工业实践表明,黑镍除钴工艺应用在硫酸盐体系中是可行的,除钴后溶液作为不溶阳极电积镍的阴极液,生产出的电镍完全符合１号电镍标准。     

氯化浸出镍溶液净化全流程研究

本文针对镍精矿、铜渣与一次合金氯化浸出镍溶液的净化和钴、铁的富集回收，就萃取体系的选择，流程设计、分离技术等进行了研究。用单一的Ｎ＿（２３５）（三辛胺）萃取体系同时去除溶液中的铁、铜、钴等杂质，用离子交换法去除溶液中的铅，净化后溶液可满足生产１号电镍的要求，镍收率大于９９％。钻溶液含钴大于ｕ０ｇ／Ｌ，Ｃｏ／Ｎｉ＞５６００，钴收率大于９７％。铁溶液含铁４０～７０ｇ／Ｌ，Ｆｏ／Ｎｉ＞１０００。本流程进行了萃取平衡试验，并用离心萃取器进行了台架试验和半工业试验，结果表明，本流程是切实可行的。