溴离子选择电极的电位滴定法测定溴酚磷及其合成中间体中溴含量

报道了用溴离子选择电极的电位滴定法测定溴酚磷及其中间体中溴含量的方法。该方法克服了Ｖｏｌｈａｒｄ法终点难以判断和受氯干扰的缺点，能准确、快速地测定溴酚磷及中间体的溴含量，从而监控溴酚磷的合成工艺。     

有机中间体2-溴噻吩的合成研究

分别采用冰乙酸溶剂法、四氯化碳溶剂法、直接溴化法合成了2-溴噻吩,重点考察了加溴方式、加溴时间、原料配比、反应温度等影响因素对直接溴化法生产2-溴噻吩工艺的影响,并对三种生产工艺的生产成本进行了对比分析.实验结果表明:冰乙酸溶剂法和四氯化碳溶剂法不适合工业化生产,而直接溴化法是比较理想的生产工艺.将溴以蒸汽状态通入液体噻吩中进行反应产率较高,且副产物最少.溴是否预热和溴蒸汽通入时间对2-溴噻吩产率影响比较明显;直接溴化法的最佳工艺条件为:原料配比为0.55∶1-0.6∶1;反应温度为65℃-75℃;加溴时间为6-8 h.     

溴化工艺对溴化丁基橡胶凝胶质量分数的影响

橡胶中凝胶含量影响橡胶制品的内在质量和加工性能。因此,如何控制凝胶含量对溴化丁基橡胶的 生产至关重要。采用溶液法合成溴化丁基橡胶(BIIR),研究了溴化工艺条件如溴化温度、添加剂、溴化时间及溴化剂 质量分数等对BIIR凝胶质量分数的影响。结果表明,溴化反应温度50℃左右有利于BIIR凝胶质量分数的控制;凝 胶质量分数会随溴化时间及溴化剂质量分数的增加而增大,控制溴化时间在1~2 min,液溴质量分数应控制在 13.5%~14.0%为宜;抗氧剂的加入可使凝胶质量分数降低,抗氧剂质量分数为0.2%左右为宜。     

溴化反应条件对溴化丁基橡胶微观结构的影响

通过溶液法制备溴化丁基橡胶,并用核磁共振对溴化丁基橡胶的微观结构进行了分析,其中存在3种主要微观结构,即未溴化的丁基橡胶结构（结构Ⅰ）,溴代仲位烯丙基结构（结构Ⅱ）及溴代伯位烯丙基结构（结构Ⅲ）。考察了反应时间、中和后停留时间及中和后pH值对溴化丁基橡胶的微观结构的影响。结果表明,丁基橡胶的溴化过程只在最初的1.5min内,随着反应时间的延长及在碱性条件下反应,发生了分子结构的重排,即由溴代仲位烯丙基结构向更稳定溴代伯位烯丙基结构转移。     

阻燃剂十溴联苯的合成

本文研究了合成+溴联苯的直接溴化法。在三氯化铝的催化作用下,联苯在过量无水溴素中能够顺利实现全环溴化,收率可达98％;副产物以溴化物形式回收,总溴回收率大于90％。此方法亦适合于工业化生产。     

1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷的合成及结构表征

为了解决1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷因其生产工艺条件复杂,产率低而难以实现工业化生产的问题,以季戊四醇和苯磺酰氯、溴化钠为原料,通过两步法合成1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷.利用四因素三水平正交实验研究了反应时间、反应温度、催化剂用量及反应物投料比4个因素对1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷产率的影响,并得到了优化工艺参数：反应时间20h,反应温度150℃,催化剂质量分数5%,投料比1∶6.2时,1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷的产率最高可达90.85%.红外图谱显示：羟基特征峰完全消失,生成了碳溴单键;核磁氢鐠图显示3.59处亚甲基上的质子单峰,无其它杂质峰.该法合成的1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷产率明显提高,且产物纯净,无副产物生成,无须提纯可直接使用,对实现1,3-二溴-2,2-二（溴甲基）丙烷的工业化生产有着重要意义.     

异丁烯残留量对丁基橡胶溴化的影响

溶液法制备丁基橡胶可以直接得到丁基橡胶胶液,为溴化节省工艺步骤。但由于丁基橡胶优异的气密性,使得胶液中未反应的异丁烯单体很难彻底脱除。采用顶空气相色谱建立了测定胶液中异丁烯质量浓度的方法,将含有不同质量浓度异丁烯的胶液溴化,探究了异丁烯残留量对丁基橡胶溴化的影响。结果表明,随着胶液中异丁烯质量浓度的增加,溴化丁基橡胶的含溴质量分数不断降低,且溴代仲位烯丙基结构与溴代伯位烯丙基结构的相对摩尔比值逐渐增大。     

1,3-二溴-2,2-二(溴甲基)丙烷的量子化学

以季戊四醇和苯磺酰氯、溴化钠为原料通过两步法合成1,3-二溴-2,2-二(溴甲基)丙烷,并对产物结构进行红外光谱(FI-IR)与核磁共振(1H NMR)表征.利用Gaussian03软件在量子化学层面上对1,3-二溴-2,2-二(溴甲基)丙烷进行分析.采用密度泛函理论,在B3LYP/6-31G水平上对1,3-二溴-2,2-二(溴甲基)丙烷进行几何构型优化,再进行FI-IR与1HNMR的理论计算.研究表明1,3-二溴-2,2-二(溴甲基)丙烷分子在优化状态下是空间四取向的且趋向于中心对称结构,分子中C—Br的键级较低,活性较大.FI-IR与1HNMR理论图谱的结果与实验值基本一致.     

催化溴化对溴甲苯制备4-溴苯甲醛

研究了在乙酸镧催化下，对溴甲苯和液溴在四氯化碳中光照溴化、六次甲基四胺处理制备4-溴苯甲醛的方法。即86g对溴甲苯、2．5g乙酸镧和500mL四氯化碳，在回流和光照下于5h内滴加130g的液溴和100mL四氯化碳的混合物；用113g六次甲基四胺处理溴化物，经水蒸气蒸馏，乙醇重结晶得到71．4g4一溴苯甲醛，熔点56～57℃，收率76．1％，纯度99．3％。     

用毛细管流变仪考察溴化丁基橡胶的热稳定性能

根据毛细管流变仪的结构特性,用以模拟工业生产溴化丁基橡胶的螺杆挤出干燥过程。采用溶液法合成了溴含量及其微观结构均符合工业要求的溴化丁基橡胶。考察了１５０℃和１８０℃下,改变胶料在毛细管流变仪料筒中的停留时间,溴化丁基橡胶溴含量及其微观结构的变化。结果表明：一定温度下,延长胶料在料筒中的停留时间会使溴含量减少,结构Ⅰ（未溴化的丁基橡胶）和结构Ⅲ（溴代伯位烯丙基）含量增加,而结构Ⅱ（溴代仲位烯丙基）含量会减少,且温度升高会加剧这种趋势。     

废弃印刷线路板热解过程中溴的转化

 利用热重分析仪和管式炉在氮气气氛下进行废弃印刷线路板热解实验,研究了热解特性以及在热解过程中HBr的脱除和溴的转化.分别选用Ca(OH)2和CaCO3作为添加剂与印刷线路板粉末进行混合热解实验,研究了不同添加剂、Ca/Br摩尔比、温度的影响.实验结果表明,当添加剂为Ca(OH)2,Ca/Br摩尔比大于4∶1, 723 K时,能够高效地脱除HBr并将印刷线路板中的有机溴转化为固体产物中的无机溴.当Ca/Br摩尔比为9∶1, 723 K时,96.33%的溴已经转化为无机溴,其中99.88%的无机溴存在于固体中,有利于热解产物的利用以及溴的回收.     

医疗废物焚烧过程中无机溴的迁移特性研究

为了研究焚烧温度、组分和停留时间对医疗废物焚烧过程中无机溴迁移行为的影响,利用管式炉焚烧系统,选择医疗废物中典型有机组分脱脂棉和聚丙烯,通过加入适量的NaBr进行焚烧平衡实验.实验表明:管式炉焚烧系统可以满足溴的迁移行为研究.焚烧温度对无机溴的迁移有重要影响,与聚丙烯相比,脱脂棉焚烧过程中Br的析出明显降低;聚丙烯焚烧中无机溴的析出过程可以分为2个阶段;脱脂棉焚烧时,无机溴的析出分为3个阶段;无机溴在焚烧过程中转化为HBr的比率并不高,在含溴医疗废物焚烧过程中,绝大部分溴都会释放出来,但最终只有少量排入大气．     

多效顺流精馏流程通用数学模型的建立及优化计算

针对多效顺流精馏流程建立了通用的数学模型 ,并以年消耗费用最小为目标函数进行了设计型模拟优化计算 ,经实例考核 ,证明了该数学模型通用、可靠并可方便的求出多效顺流流程设计所需的基础数据及系统所需的最小加热蒸汽量 .     

利用PowerBuilder处理大图形文件

介绍了在开发工程制图CAI教学软件的过程中 ,应用PowerBuilder(PB)的文件流模式处理方式 ,对软件中应用AutoCAD制作的大图形文件进行处理的原理及实现过程 .     

微电脑人体心脏智能监护系统的研究

微电脑人体心脏智能监护系统是以微电脑为核心 ,配有相适应的输入和输出设备构成一个完整的小型智能监护系统 .     

烯丙基磺酸钠合成方法的改进

用烯丙基氯与焦亚硫酸钠 (Na2 S2 O5)在一定温度条件下反应得到高收率的烯丙基磺酸钠 ,通过红外光谱、核磁共振氢谱对其进行了表征 .同时 ,对产品的分离方法也进行了详细的介绍 .     

含溴水臭氧化过程中各溴类物质的生成和分布

为寻求控制各溴类副产物生成的有效途径,研究了含溴水在臭氧氧化过程中,Br-质量浓度和臭氧投量综合作用对溴酸盐(BrO3-)和溴代三卤甲烷生成势(THMFP-Br)生成量的影响,以及臭氧投量和臭氧接触时间对THMFP-Br、BrO3-、总有机溴(TOBr)等溴类物质分布的影响.结果表明,不同Br-质量浓度下臭氧对THMFP-Br均有去除效果,低Br-质量浓度水中臭氧投量高时才有BrO3-生成.臭氧投量对TOBr中溴元素占初始Br-比例影响显著,而对THMFP-Br影响不大.臭氧化时间延长使BrO3-生成量增加,TOBr减少.     

光固化齐聚物制备及应用

介绍了脂族聚氨酯齐聚物的合成工艺及主要影响因素 ;讨论了光固化涂料配方并测定了性能、耐候性、附着力极佳 ,有较好的应用前景 .     

BP人工神经网络模型的进一步改进及其应用

针对BP网络存在的缺点 ,有多种改进方法 .本文在文献 [3]的基础上 ,从算法和网络结构设计方面又进行了综合改进 ,不仅加快了网络的收敛速度 ,而且优化了网络的拓扑结构 ,从而增强了BP神经网络的适应能力 .将新改进的BP网络用于成都市消费预测 ,取得令人满意的效果 .     

邻苯二甲酸线性高碳脂肪醇酯增塑剂合成方法的研究(Ⅱ)——SO_4~(2-)/MxOy型固体超强酸催化酯化反应行为

研究了SO2 -4 /MxOy型固体超强酸作为合成邻苯二甲酸高级醇酯催化剂的制备条件 ,催化活性及反应条件对酯化反应的影响 ,确定了较佳的酯化反应工艺条件 .