四嗪吡唑类新化合物的合成及其杀螨活性

以氟螨嗪为先导化合物,设计、合成了4个四嗪吡唑类新化合物,通过1~H NMR、元素分析确证了结构。对螨卵的活性测定结果显示,在10 mg/L质量浓度下,新化合物9a、9b对朱砂叶螨螨卵活性分别为86%、83%,远高于对照药剂氟螨嗪。     

高效液相色谱法测定氟螨嗪原药的含量

本实验建立一种用高效液相色谱测定氟螨嗪原药的定量分析方法。采用ODS-BP色谱柱和紫外检测器,以乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,流速为1mL/min,在260nm波长下对氟螨嗪原药进行定量分析。结果表明当氟螨嗪质量浓度在40.44~161.8mg/L范围内,方法的线性相关系数为1,标准偏差为0.20,变异系数为0.21%,平均回收率为99.87%。该方法具有简便、快速、精密度和准确度高、线性关系好的特点,适用于氟螨嗪原药的定量分析。     

氟螨嗪对柑桔全爪螨的室内毒力试验

室内测定了氟螨嗪(Flumite200)对柑桔全爪螨的毒力，结果表明：氟螨嗪对室内用雌成螨产2d后的卵的毒力高于直接从桂花树采回叶片上的卵，其LC50值分别为11．0mg/L(有效成分，下同)和52．4mg／L，对幼、若螨和成螨的LC50值分别为35．6mg／L和6173mg／L。氟螨嗪对柑桔全爪螨具有较高的杀卵和杀幼、若螨活性，而对成螨活性很低，可以作为防治柑桔全爪螨的药剂。     

新型四嗪类杀螨剂——氟螨嗪

<正>氟螨嗪[试验代号:SZI-121(Chinoin),通用名称:diflovidazin,商品名称:Flumite(Agro-Chemie)]是由匈牙利的Chinoin公司于20世纪90年代初开发出来的四嗪类杀螨剂,它是著名杀螨剂四螨嗪(closfentezine)的衍生物,但效果更佳。世界主要生产商:Agro-Chemie。主要用于防治果树、蔬菜中的柑橘全爪螨、锈壁虱、茶黄螨、朱砂叶螨和二斑叶螨等害螨。1化学名称及理化性质化学名称:3-(2-氯苯基)-6-(2,6-二氟苯基)-     

常用杀虫、杀螨剂热点品种的最新登记情况(一)

近年来在市场占有较大份额的常用热销产品被生产企业看好，纷纷登记、上马生产。这些产品是：阿维菌素、毒死蜱、二嗪磷、噻嗪酮、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、辛硫磷、三唑磷、甲维盐、虫酰肼、氟铃脲、氟啶脲、丙溴磷、联苯菊酯、异丙威、啶虫脒、仲丁威、异丙威、杀扑磷、哒螨灵、四螨嗪、三唑锡、炔螨特、螺螨酯等，本文统计了这些热点品种截止到2008年12月底的最新登记情况，以供有关部门参考。     

氟螨嗪的合成研究

以2,6-二氟苯甲醛和2-氯苯甲醛为起始原料,经过缩合、氯化、环合和脱氢四步反应得到产物氟螨嗪,总收率大于74%,纯度大于95%。     

虫螨腈和噻虫嗪在芦笋中的残留消解及膳食摄入风险评估

[目的]评估虫螨腈和噻虫嗪在芦笋中的残留对人体的膳食摄入风险。[方法]通过规范田间残留试验,检测芦笋中虫螨腈、溴代吡咯腈、噻虫嗪和噻虫胺的残留量,结合药剂每日允许摄入量和膳食消费量数据,评估虫螨腈和噻虫嗪的长期膳食摄入风险。[结果]虫螨腈和噻虫嗪分别按照180、150 g a.i./hm2用量,喷雾施药1次,施药后间隔3 d采集的芦笋样品中虫螨腈、噻虫嗪和噻虫胺残留量最大值分别为0.14、0.053、0.02 mg/kg,均低于日本制定的芦笋中虫螨腈、噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量(0.5、0.1、0.7 mg/kg)。膳食风险评估表明:虫螨腈、噻虫嗪和噻虫胺在芦笋中的长期膳食摄入风险商分别为0.66、0.13、0.077,均低于1。[结论]按照推荐剂量使用,虫螨腈和噻虫嗪在芦笋中残留不会对我国人体健康产生影响。     

2005年国外新农药登记、上市情况

根据英刊《AGROW》463-473报道，2005年国外新农药登记、上市的原药和混剂产品共35个，其中，原药24个，在混剂中的新有效成分10个。按原药种类统计，杀虫剂7个：乙虫清、噻虫胺、多杀菌素、氟啶虫酰胺、双苯氟脲、螺甲螨酯和噻虫嗪。     

四螨嗪防治苹果害螨药效试验

10％四螨嗪可湿性粉剂是化工部沈阳化工研究院新研制的特效杀螨剂。1991年度我所受南通第三化工厂委托进行了四螨嗪防治苹果害螨的试验,取得理想效果,现将结果报告如下。     

高效广谱杀螨剂四螨嗪

本文研究了四螨嗪对柑桔红蜘蛛和四斑黄蜘蛛的药效,证明室内用10%四螨嗪10000～25000倍液,在15.6～21.4℃时对柑桔红蜘蛛卵的效果达92.5～99.2%。田间在早春春芽萌发时用10%四螨嗪500～2000倍液施药后10～60天柑桔红蜘蛛虫口减退率为54.6～100%,500倍～1000倍液70～80天时效果仍好;40%四螨嗪4000～6000倍液施药后5～70天时对柑桔红蜘蛛亦达64.4～100%,略优于噻嗪酮。40%四螨嗪2000～3000倍液对四斑黄蜘蛛效果亦好。     

头孢曲松钠结晶工艺研究

为了改善头孢曲松钠的流动性和比容,优化头孢曲松钠的结晶工艺。将头孢曲松钠粗品加入注射用水中溶解,再加一定量的丙酮稀释,并控制水浴温度为10～15℃,加入适量的活性炭脱色30 min,过滤,用丙酮水混合液洗涤炭饼,溶解液再经0.22μm膜滤后移入四口烧瓶中,加入适量晶种,滴加丙酮结晶,完成后过滤、洗涤、干燥。通过考察头孢曲松钠结晶工艺中的晶种加量、搅拌速度、流加速度和结晶温度4个因素对产品比容及流动性的影响,得出结论:当晶种加量0.3%、搅拌速度为170 r/min、流加速度为2 mL/min、结晶温度为10～15℃时,得到的产品比容小,流动性好。     

羟丙基壳聚糖微球的制备与性能

以壳聚糖、环氧丙烷为原料合成羟丙基壳聚糖,以此为壳材,以胰岛素为芯材,制备微球,并考察微球的性能.单凝聚法制备微球.通过IR、XRD和DSC表征微球的化学结构,采用光学显微镜和扫描电镜观察微球的形貌,并考察微球稳定性.搅拌速度为400 r/min、交联荆用量为0.15 mL、HPCS浓度为8%,得到的微球形状规整,包埋率为63%,粒径大小适中,分布范围窄;各种环境下稳定性合适.羟丙基壳聚糖包覆胰岛素微球各种性能研究表明:此载药微球满足药用需要.     

手性拆分剂2-苯基-1-对-甲苯基乙胺的合成研究

研究了拆分剂2-苯基-1-对-甲苯基乙胺的合成路线,先通过傅克酰基化反应,温度控制在10℃左右,反应时间为5~6 h,合成2-苯基-1-对-甲苯基乙酮;然后通过胺化反应,温度控制在80~85℃,反应时间10 h,得到2-苯基-1-对-甲苯基乙酮肟;最后通过高压釜催化剂进行加氢,压力控制在2 MPa,温度控制在60℃,反应约4 h,生成2-苯基-1-对-甲苯基乙胺。     

姜黄清脂片中姜黄素的提取工艺研究

为了研究姜黄提取工艺,提高姜黄素的含量,采用渗漉法提取姜黄中的姜黄素。结果表明,用85%乙醇作溶剂,浸渍24 h后,用药材8倍量的85%乙醇进行渗漉,渗漉速度为每小时漉出量是药材重量的1倍,得到的提取物中姜黄素含量最高;采用HPLC法测定含量,能准确检验出姜黄素的含量。该提取工艺技术成熟、重复性强,提取效果好。     

茶叶中茶多酚的提取及分析检测

研究了茶叶中茶多酚的提取,并对所提取的荼多酚进行分析及检测.以茶叶为原料,水作为浸提溶剂,通过改变溶剂用量、浸提温度、浸提时间、乙酸乙酯用量4个因素提高茶多酚的提取率,并优化茶多酚的提取工艺条件.结果表明,最佳提取工艺条件为溶剂用量(固液比)1∶20,浸提温度85℃,浸提时间40 min,乙酸乙酯用量85 mL.在优化...     

响应面法优化氨碳化-钙转化连续法制备碳酸钙工艺

以氨碳化-钙转化连续法制备碳酸钙工艺为考察对象,利用单因素条件实验考察了停留时间、结晶温度、固液质量比和搅拌转速对二水硫酸钙转化率的影响。利用响应面法实现了实验设计的优化,建立了响应值与影响因子之间的二次多项式回归模型并得到最优影响因子水平。实验结果表明：因素影响的关系为停留时间>结晶温度>固液质量比>搅拌转速;停留时间与结晶温度的交互影响显著,其余项两两交互影响不显著;预测模型的相关系数R2=98.17%且P值极显著,实验值与预测值的平均绝对误差为0.32%;最优影响因子的水平为停留时间为170 min、结 晶温度为316.65 K、固液质量比为0.050、搅拌转速为315 r/min,此时理论钙转化率可达到99.72%、实验值为99.61%。     

对称N,N-二乙基丙烯酰胺的合成研究

以二乙胺和丙烯酸甲酯为原料,经双键保护、催化胺解、催化热裂解、减压精馏等过程制得N,N-二乙基丙烯酰胺(DEAA)。考察了反应温度、反应时间、原材料配比对反应结果的影响。实验表明,对于加成反应过程,催化剂用量10%,反应时间12 h,反应温度55℃,甲醇与丙烯酸甲酯的配比为2.5∶1,丙烯酸甲酯的转化率为95.1%,产品收率为93.9%;催化胺解过程:催化剂用量2%,反应时间4 h,反应温度100℃,二乙胺与甲氧基丙酸甲酯的配比为1.15∶1,甲氧基丙酸甲酯的转化率为96.9%,产品收率为92.9%;催化裂解过程,反应时间为3 h,溶剂用量为78%左右,N,N-二乙基丙烯酰胺的收率≥79%,产品总收率≥72%。     

含碘有机废水中碘回收工艺的研究

研究了含碘有机废液中碘的回收方法,考察了蒸馏方式、氧化剂种类、加入量、氧化反应温度、反应时间、Na2SO3加入量等因素对碘收率的影响。结果表明,最佳蒸馏方式为酸性蒸馏,氧化剂为H2O2,其加入量为理论值的4倍,反应温度为60℃,反应时间为20 min,Na2SO3加入量为理论值的2倍,碘的总收率可达82.1%,纯度为98.5%。     

丁基橡胶胶乳制备工艺的优化

以丁基橡胶（IIR）为原料,采用“溶解-乳化”法制备了稳定性较好的IIR胶乳,考察了乳化剂种类、乳化剂组成、pH值、油水质量比、浓缩工艺等对乳化效果和IIR胶乳产率的影响。结果表明,优化的IIR胶乳制备的乳化剂配方及制备工艺如下:乳化剂为油酸钾和Triton X-100,二者质量比为4/1;当体系pH值为10,油水质量比为4/5时,得到的IIR乳液稳定性最佳,胶乳产率最高;采用膏化工艺进行胶乳浓缩,以藻酸钠为膏化剂,占胶乳中橡胶质量分数为0.6%时浓缩效果最好;并采用离心分离工艺缩短浓缩时间,当转速为1 500 r/min,离心时间为20 min时,可获得总固物质量分数约为55%的IIR胶乳,胶乳产率达90%以上。     

梭式窑高温空气燃烧系统高效换热器的换热性能计算

本文对梭式窑高温空气燃烧系统进行了设计,按照设计构建实物进行实验,利用实验数据计算了高效换热器的换热性能。在窑内温度分别为：871、895、905℃,换向时间分别为：30、50、70s时．系统的总换热系数分别为28．8、28．9、28．9w／（m^2·℃）,理论节能率分别为：27．7％、26．6％、26．2％;在窑内温度为1203℃、换向时间为30s时,系统的总换热系数为：30．5W／（m^2·℃）,理论节能率为23．7％。