水热法制备A型沸石粉体中的聚合生长

通过水热法制备A型沸石粉体实验和粉体表征,对水热条件下粉体晶粒的生长过程进行较深入的研究,提出了水热体系中A型沸石晶粒同时存在聚集生长和聚合生长。聚集生长是物粒从小尺寸粒子向大尺寸粒子输运的重结晶过程,而聚合生长则是小晶粒之间通过聚合作用形成粒度更大的晶粒的作用过程。两者的热力学驱动力都是由于晶粒平均粒度的增大降低了体系总的表面自由能。水热体系A型沸石晶粒的形成经历了前驱物溶解成核并形成纳米小粒子晶粒的聚合生长晶粒的聚集生长4个阶段,最后得到的晶粒以聚合生长为主,同时伴随着聚集生长的综合结果。     

水热法制备纳米VO2及其相变机理的研究进展

VO_2是一种具有极大应用价值的功能材料,其潜在的应用产品有智能窗、热敏电阻、锂离子电池电极等,但纳米VO_2的大批量制备技术成了制约其应用的关键因素。水热合成法反应条件温和、对环境的污染小、能耗低、价格便宜;易控制化学价态、晶相、产物纯度较高;反应无需煅烧晶化,可以减少煅烧过程中产生的团聚,可获得通常条件下难以得到的纳米粉体,粉体粒径分布较窄、晶型和形貌可控,有望用于VO_2纳米结构的大量合成。聚焦于水热合成法制备纳米VO_2及其相变机理的研究进展,着重介绍了不同形貌与物相的纳米VO_2的水热合成制备方法、物相转换及机理、水热过程中VO_2的生长机制。最后,指出了水热法制备VO_2所面临的一些问题,并展望了未来的发展方向。     

4A沸石分子筛晶体生长过程

用透射电子显微镜研究了４Ａ沸石晶体生长过程．研究表明，随着浆化、晶化、老化条件的变化，４Ａ沸石颗粒的形状及粒度分布也发生变化，以（ＮａＰＯ３）作分散剂，经超声分散，４Ａ沸石晶粒能有效地被分散；４Ａ沸石的结晶度，颗粒组成、颗粒粒度分布，对钙交换量及交换速度有重要影响．     

水热法合成纳米ZnWO4/Ag及其光催化性能研究

以Na2WO4·2H2O和Zn(NO3)2·6H2O为原料,采用水热法制备了掺Ag+的ZnWO4催化剂.利用XRD、TEM和UV-vis吸收光谱对该催化剂进行表征;以曙红B为目标降解物,研究了ZnWO4/Ag催化剂的光催化性能.结果表明,一定量Ag+的掺入使复合光催化剂活性明显优于单一的ZnWO4,Ag+的掺入量为0.5%(原子分数)样品光催化效果最佳,1h内对5mg/L曙红B溶液的脱色率达到93%,是改性前的1.26倍.     

水热法合成MnFe_2O_4纳米纤维

在无任何模板和表面活性剂辅助的条件下以水热法合成了单相的MnFe2O4纳米纤维。以XRD、穆斯堡尔谱(Mssbauer)、SEM和振动样品磁强计(VSM)表征了产物的结构、铁离子分布、形貌和磁性。结果表明,产物为单相立方结构的MnFe2O4,铁离子分布在A位和B位的百分比分别为41.3%和58.7%,是一种混合型尖晶石型铁氧体。形貌为纳米纤维,表面光滑,直径约为20nm,长径比可达50以上。所得MnFe2O4纳米纤维在形貌和离子分布共同影响下,室温下表现出明显的软磁特性:在较小的外加磁场中很快磁化并达到饱和状态。具有较高的比饱和磁化强度(Ms=62.07A·m2/kg),较小的剩磁(Br=9.5A·m2/kg)和矫顽力(Hc=6.25kA/m)。     

4A沸石分子筛晶体生长过程

用透射电子显微镜研究了4A沸石晶体生长过程，研究表明，随着浆化、晶体、老化条件的变化，4A沸石颗粒的形状及粒度分布也发生变化；以（NaPO3)作为散剂，经超声分散，4A沸石晶粒能有效地被分散；4A沸石的结晶度，颗粒组成、颗粒粒度分布，对钙交换量及交换速度有重要影响。     

纳米晶MnFe2O4的水热法合成及其磁性能

采用水热法制备了软磁材料MnFezO4纳米晶,借助XRD、IR、SEM和VSM对产物进行了表征,着重研究了水热条件如温度和时间等对MnFe2O4纳米晶的形成及其结构和磁性能的影响。结果表明水热温度较低时的产物晶化度和纯度低,表现出较差的磁性能,温度为120℃的产物其饱和磁化强度为15．34emu／g,剩磁比为0．08,矫顽力为8lOe,而在200℃下水热产物饱和磁化强度为51．49emu／g,剩磁比达到0．14,矫顽力为121Oe。     

拜尔法种分母液合成4A沸石的可行性研究

简要介绍了拜尔法种分母液合成4A沸石的工艺，并对利用拜尔法种分母液所合成的4A沸石进行指标分析，从而判断拜尔法种分母液合成4A沸石的可行性。     

水热法合成ZnO纳米微球及其光吸收特性

以硝酸锌为锌源,采用水热法合成由纳米晶粒聚集成的ZnO纳米微球,通过调节三乙醇胺与水的体积比得到不同粒径的ZnO微球,采用X射线衍射分析、红外光谱、扫描电镜和紫外-可见光谱表征样品。结果表明,制备的ZnO样品为六方纤锌矿结构;ZnO纳米微球生长机理是硝酸锌在三乙醇胺水溶液中水解生成ZnO纳米晶粒并定向聚集。     

加入导向剂合成超微4A沸石

导向剂是结晶尚未完全的晶核雏形,是控制沸石结晶过程最有效的手段。通过在溶液中引入一定量的导向剂,缩短沸石的晶化时间,很好地改善了产品的粒度分布和团聚程度,合成出性能优异的超微4A沸石。     

高岭土碱热活化机理与4A沸石的水热合成

本文以碱热活化的高岭土为原料合成4A沸石。通过XRD、DSCI、R2、7Al MAS NMR等物化表征研究高岭土碱热活化机理。结果表明:在高岭土碱热活化过程中,碱起到矿化剂作用,碱活化了伴生惰性矿物石英,碱促进煅烧高岭土中六配位铝转变为活性四配位铝,碱促进硅铝聚合态向具有β笼结构的方钠石和高活性的偏硅酸钠的转变。高岭土和伴生结晶态石英最佳活化条件是n(Na2O)/n(Al2O3)为1,煅烧温度为600℃,保温2h。与热活化法相比,采用碱热活化法,高岭土的活化温度降低150℃-200℃,结晶态石英活化温度降低到600℃,Al3+主要以活性四配位铝形式存在。以碱热活化高岭土为原料水热合成4A沸石,4A沸石的成核期缩短,晶化速率加快。     

4A分子筛的微波半工业合成

以高岭土为原料在家用微波炉合成4A分子筛的基础上,扩展到半工业微波炉上合成了质量较好的4A分子筛,产物的质量可达公斤级.用XRD、IR、SEM、激光粒度分析仪等分析手段对合成的样品进行了表征.结果表明,半工业微波炉合成的4A分子筛的钙交换容量可达310 mg CaCO3/g干沸石,白度为90%,粒度小于4μm可达99.99%,为实现4A分子筛的微波工业化生产提供了依据.此外,在微波场作用下4A沸石的成核速度大大加快,晶化所需时间大为缩短,所合成产物的质量也较传统方法好.     

前驱体对纳米AlOOH水热制备过程中团聚的影响

为了提高水热产物的分散性,消除水热合成过程中纳米AlOOH颗粒的软团聚和硬团聚,采用振动搅拌的方式制备了前躯体,在水热合成之前进行了离心处理,制备了分散性良好的纳米AlOOH晶粒。用高分辨透射电镜观察了样品形貌,用衍射仪分析了纳米AlOOH晶体点阵结构,用亚微米粒度及电位分析仪检测产物颗粒的表观团聚平均粒径及其分布,以此评价颗粒的团聚行为。通过分析研究探讨了前躯体制备方式对水热产物形貌的影响机理,揭示了化学位差和纳米粒子具有的较高的表面能是导致软团聚的根本原因,指出了杂质离子在结晶过程中的极性配位是导致硬团聚的实质所在。     

纳米HS型沸石合成及长大机制的研究

通过清夜合成法成功地合成了纳米ＨＳ沸石,通过Ｘ射线粉末衍射法和高分辨率透 射电镜对产物进行了表征,并对其长大机制进行了分析．结果表明,纳米颗粒包含若干个尺寸 大致相同而晶体学位向不同的亚晶,其长大机制为聚集增长机制．     

纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及合成机理

讨论了不同的Mg、Al源为起始反应物、反应温度、时间和碱度对水热合成Mg-Al水滑石物相组成和晶粒度的影响. 用XRD、SEM对合成产物进行了表征, 用X射线全谱拟合法计算了Mg-Al水滑石晶粒度. 以MgO和Al(OH)₃为起始反应物, Mg/Al=2,在140℃反应4～10h, 可以制备出高结晶度的单相纳米晶Mg-Al水滑石. Mg-Al水滑石的形成机理可概括为: 水解反应-沉淀成核-晶粒长大. 反应物类型及合成条件会影响前驱物的水解速率和水解程度, 进而影响晶体成核和生长速率,控制物相的组成和晶粒度大小.     

油页岩渣水热法合成沸石及其性能表征

以油页岩渣为原料,采用NaOH熔融水热合成法和NaOH溶液水热合成法合成了沸石.利用X射线图谱、FT-IR图谱和Cr6+吸附实验探讨了样品的结构及吸附性能.结果表明,NaOH熔融水热合成法合成的为Na-A型和SOD型沸石混合物,NaOH溶液水热合成法合成的为Na-P型和SOD型沸石混合物;2种合成方法对Cr6+的吸附率相差不大,考虑到合成的成本,选用NaOH溶液水热合成法;随着NaOH溶液浓度的增加,产品对Cr6+的吸附率增大,当NaOH溶液浓度为8mol/L时,吸附率可达到89.1%.     

超声波低温快速合成球形4A分子筛

在表面活性荆存在、低温条件下用超声波快速合成了性能优良的球形4A分子筛,并用xRD、IR、SEM和粒度分布等手段对合成的产物进行了表征.结果表明,所合成的分子筛的白度为95%,钙离子交换容量为318mgCaCO3/g干沸石,产物的平均粒径为1.64μm,粒度小于4μm的含量可达100%.此外,所合成的分子筛呈球形,更适合用作洗涤助剂.     

W掺杂二氧化钒的水热晶化机理及其相变性能

以硫酸氧钒为钒源,采用沉淀-胶溶法制备VO_2溶胶。然后向溶胶中加入偏钒酸铵,利用溶胶水热晶化制备出W掺杂二氧化钒(W-VO_2,M相)粉体。通过XRD,FESEM和DSC对合成产物的物相组成、形貌和相变性能进行研究。结果表明:在280℃条件下水热处理4~48h,VO_2溶胶经过水热晶化生成长约1~2μm、直径约100~200nm棒状W-VO_2(B)晶体,伴随着B相向M相晶型转变,W-VO_2(B)逐渐消溶,而W-VO_2(M)逐渐长大,形貌由棒状转变为片状或雪花状;W-VO_2(M)相变温度随着W掺杂量增加而降低,当名义掺杂量为6.0%(原子分数)时,相变温度降低到28℃。根据水热晶化和形貌演变过程,提出了W-VO_2(M)可能的"形核-生长-转化-熟化"形成机理。