钢铁及合金中钒、铬的连续测定

利用室温下钒可被高锰酸钾氧化而铬不被氧化的特性,先在常温下用高锰酸钾氧化钒,用六次甲基四胺还原过量高锰酸钾,后用硫酸亚铁铵标准液测定钒,然后用过硫酸胺氧化铬,再滴定钒、铬总量.本法简便、快速、准确、易掌握,且无毒.测试钢铁标准样品结果令人满意.     

合金钢中铬的快速测定：锰的干扰系数法

一、前言 合金钢中高含量铬的测定,最为普遍使用的方法,是氧化还原滴定法,先将铬氧化为高价,再以还原剂(亚铁)滴定至低价。在氧化铬的所有氧化剂中,最常用的又数过硫酸铵和高氯酸。但无论采用何种氧化剂,试液中的铬被氧化的同时,钒、铈、锰等都被氧化,在用亚铁滴定时,亦同样被还原。由于钒和铈的干扰反应是定量进行的,因此,计算铬的测定结果时,可用换算系数予以扣除,即从测定结果中,分别减去钒和铈相当于铬的量。然而,锰就不一样     

钒铬污泥的高效资源化利用

钒制品生产废水处置过程中会产生含钒铬污泥，其中的铬以Or（OH）3N式存在。但经长期存放Cr（OH）3易氧化为Cr^6＋，Cr^6＋为吞入性毒物，从环保角度出发，钒铬污泥不宜长期堆存，应尽早处置、利用，消除环境影响隐患。经过技术研究和反复试验和调整，我们确定了有效的克制钒、铬氧化蒸腾的含钒、铬污泥的压块制备方法，成功完成了钒铬泥球的工业应用试验。该应用研究在资源综合利用，钒制品生产领域具有先导和示范作用，为彻底解决钒制品生产废弃物钒铬泥的排放问题打下了良好基础。     

土壤中铬的危害及分析方法的改进

目前随着工业废水的排放肆意排放对突然造成的严重污染,土壤中铬的含量越来越高,因此土壤中铬含量的实验室检测越来越引起人们的重视。测定土壤中的铬含量通常采用高锰酸钾氧化法,但是此法分析时间长、操作步骤繁琐、工作量大、仪器磨损严重。针对上述问题,对原高锰酸钾氧化法中的样品处理、离心等步骤进行了改进,克服了原法的一些缺点,缩短了分析时间,大大提高了分析效率,并保持了原法分析的精确度。     

攀钢开发出钒制品仪器检测新方法填补国内空白

10月10日消息,近日,攀钢成功开发出三氧化二钒、尾钒渣、红钒等8项钒制品仪器检测新方法,其中,三氧化二钒和红钒荧光仪器检测法属国内首创,填补了我国用仪器法检测三氧化二钒和红钒质量的空白。     

水热合成温度对氧化钒纳米管的影响

采用溶胶-凝胶法和水热法,以国产V2O5粉末、H2O2、十六胺为原材料,制备氧化钒纳米管。借助扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)及循环伏安法(CV)等技术手段,重点研究了水热合成温度对氧化钒纳米管的形貌、结构及电化学性能的影响。结果表明:在150℃水热反应条件下制备的氧化钒纳米管产率高、形貌均一、管状结构完整;循环伏安测试表明该条件下的氧化钒纳米管具有较高的比容量和良好的锂离子嵌入/脱出可逆性。     

氧化钒纳米管的自组装合成机理

以V₂O₅和十六胺为原料在水热条件下合成了氧化钒纳米管, 采用XRD、SEM、TEM、FTIR、ESR等手段分析研究了氧化钒纳米管的形成机理. 结果表明, 氧化钒纳米管的形成主要基于“卷曲机理”, 其形成过程包括: 表面活性剂分子嵌入到钒氧化物层间, 形成新层状化合物前驱体; 水热驱动下层状化合物边缘松动, 并开始卷曲, 降低体系能量; 合适的水热反应时间下最终形成钒氧化物纳米管. 模板剂嵌入到钒氧化物层间形成一定大小的层间距以及V⁴⁺的存在对从层状化合物卷曲成纳米管起到了积极的作用.     

活化液中六次甲基四胺缓蚀剂的化验分析

为了保证高强度钢与氯化铵镀镉层的结合力,镀前常作活化处理,而活化液以六次甲基四胺作为缓蚀剂,其用量对活化的质量至关重要.为此,以试验为基础,确定了高锰酸钾氧化滴定六次甲基四胺的化学反应条件及其准确的化学计量关系,并编制了采用返滴定法进行测定的具体化验分析工艺;最后以标准试样化验分析结果的准确度验证了化验分析工艺的可靠性.生产实践证实,该化验分析方法准确度高,可满足实际生产要求.     

硫酸亚铁铵容量法测定钛合金中高含量钒和铬

研究了用硫酸亚铁铵容量法测定钛合金中高量钒、铬的方法，钒的含量高达35％，Cr的含量达15％，本方法的回收率为99％－101％，RSD＜2％，对于实际样品的测定结果令人满意。     

钒、铬微合金化对高碳钢微观组织与力学性能的影响

为了开发性能更优的高碳盘条钢,在原有70钢的基础上,以铬、钒微合金化设计开发新钢种,并分析了铬、钒对试验钢的微观组织和力学性能的影响。铬、钒单独微合金化,使索氏体化率增大、片层间距减小、原始奥氏体晶粒细化;与70钢相比,随铬、钒含量的增加,钢的抗拉强度逐渐升高,断口伸长量下降。铬钒复合微合金化对钢中微观组织的改善明显好于单独微合金化;与70钢相比,铬钒复合微合金化钢的强度显著升高,塑性略有降低;与80钢相比,铬钒复合微合金化钢的强度和塑性均较高。     

高压对高功率脉冲磁控放电等离子体注入与沉积氧化钒薄膜的影响

利用高功率脉冲磁控放电等离子体注入与沉积技术制备了氧化钒薄膜,分别采用X射线衍射仪、原子力显微镜、扫描电子显微镜和电化学分析仪研究了不同高压幅值对氧化钒薄膜的相结构、表面形貌、截面形貌以及耐腐蚀性能的影响。结果表明制备的氧化钒薄膜以VO2(-211)相为主,还含有少量的VO2(111)、VO(220)、VO(222)相。不同高压下氧化钒薄膜表面致密、平整,其表面粗糙度仅为几个纳米,显示出良好的表面质量。氧化钒薄膜表现出典型致密的柱状晶生长形貌,且随着高压增加,氧化钒薄膜膜层厚度有所下降。氧化钒薄膜耐腐蚀性能较纯铝基体有较大提高,腐蚀电位提高0.093V,腐蚀电流下降1～2个数量级;当高压为-15kV时,氧化钒薄膜腐蚀电位最高,腐蚀电流最低,表现出最佳的耐蚀性能。     

铌钒微合金化对风电法兰用Q345E钢析出相的影响

采用Thermo-Calc热力学计算软件,对铌钒微合金化风电法兰用Q345E钢在400~1600℃存在的平衡析出相以及铌、钒在奥氏体相中的固溶规律进行了计算,并探讨了碳、氮、铌、钒元素含量变化对析出相的影响。结果表明:风电法兰用Q345E钢在400~1600℃存在的主要平衡析出相为MnS、AlN、MX#1(富含铌)、MX#2(富含钒)和M7C3相;MX#1相的主要组成元素为铌、碳、氮和少量的钒、铬,MX#2相的主要组成元素为钒、碳、铌、氮和少量的铬;MX#1相析出量和析出温度主要受钢中铌含量的影响,而受碳、氮、钒含量的影响不大。TEM分析表明,风电法兰用Q345E钢轧后析出相尺寸变化范围为几纳米到100纳米,大颗粒析出相为近似于立方形的富铌MX#1相,小颗粒析出相是球形或椭圆形的富钒MX#2相,这同热力学计算所得的MX#1相和MX#2相成分与析出温度基本吻合。     

氧化钒薄膜的制备技术及特性研究

采用直流反应磁控溅射法,通过精确控制反应溅射电压优化了氧化钒薄膜的制备工艺.对制备的氧化钒薄膜,利用四探针测试仪检测了薄膜的方阻和方阻温度系数,用X射线光电子能谱(XPS)仪和原子力显微镜(AFM)对薄膜的钒氧原子比和薄膜的微观形貌分别进行了分析和表征.实验结果表明,利用精确控制反应溅射电压法生长出的氧化钒薄膜的性能得到了进一步的提高.     

多孔硅基热敏薄膜的制备与性能

对MEMS用具有绝热性能的多孔硅基底上沉积的热敏感薄膜进行了研究．首先用电化学方法制备多孔硅,分别在多孔硅基底和硅基底上通过溅射镀膜方法沉积氧化钒、Cu、Au热敏薄膜,测试多孔硅基底和硅基底上的氧化钒及金属薄膜电阻的热敏特性．结果表明,在多孔硅基底表面沉积的热敏薄膜具有与硅基表面热敏薄膜同样的热敏特性且表现出更高的灵敏度;此外,对沉积在不同制备条件得到的多孔硅上的氧化钒薄膜电阻热敏特性进行比较,发现随着孔隙率和厚度的增加,多孔硅的绝热性能提高,其上沉积的氧化钒薄膜电阻热敏特性增强．     

对GB/T5009.48-1996的一点建议

ＧＢ／Ｔ５００９－４８－１９９６是各级技术监督部门对蒸馏酒与配制酒卫生检验所执行的分析方法标准。该分析方法甲醇含量的测定，是根据酒中甲醇在磷酸酸性条件下被高锰酸钾氧化为甲醛，过量的高锰酸钾及二氧化锰用草酸硫酸还原，然后加入无色的品红试剂，使与甲醛结合成醌型有色物质，根据显色深浅与标准液比较比色定量。然而，经实验证明，此检验方法有以下不妥之处。按该标准４－２－４中规定，“吸取０，０－１０，０－２０，０－４０，０－６０，０－８０，１－００ｍＬ甲醇标准使用液（相当于０，０－０５，０－１０，０－２０，０…     

浅析水中的总铬测定

本文用浓盐酸还原过量高锰酸钾,不调酸度,直接用0.5%二苯碳酰二肼丙酮溶液显色比色测定水中总铬。实验证明本方法具有反应迅速、显色稳定、操作简便、结果准确的特点,在生产中应用具有良好效果。     

氧化钒薄膜的制备技术及特性研究

采用直流反应磁控溅射法，通过精确控制反应溅射电压优化了氧化钒薄膜的制备工艺。对制备的氧化钒薄膜，利用四探针测试仪检测了薄膜的方阻和方阻温度系数，用X射线光电子能谱（XPS）仪和原子力显微镜（AFM）对薄膜的钒氧原子比和薄膜的微观形貌分别进行了分析和表征。实验结果表明，利用精确控制反应溅射电压法生长出的氧化钒薄膜的性能得到了进一步的提高。     

中美合作成功合成新型超长分等级的氧化钒纳米线

<正>据媒体近日报道,哈佛大学与武汉理工大学的研究人员合作,从单结晶氧化钒纳米棒,通过电纺丝与退火相结合的工艺,釆用低成本的原材料,合成了新型超长分等级的氧化钒(V2O5)纳米线。与用水热方法合成的自聚集的短的纳米棒相比,这种超长分等级的氧化钒(V2O5)纳米线呈现出很高的能力和改进的循     

烟草质检氰化物废液处理方法比较

烟草行业发展至今,越来越关注产品的安全性和环境友好性。本文为了消除连续流动法测总植物碱、测定烟用香精和料液以及烟用接装纸中铅含量时使用到的氰化钾对环境造成的污染,借鉴化学工业废水治理经验,总结了适用于烟草质检实验室的三种氰化物废液处理方法:氯氧化法、高锰酸钾氧化法和亚铁法,比较了各方法的优劣,建议处理量大、氰化钾浓度较高时采用高锰酸钾氧化法,处理量不大、氰化钾浓度较低时采用亚铁法。氯氧化法因肉眼无法观察反应过程和判断反应终点的缺点,不适于应用于实验室废液处理。     

酸性高锰酸钾流动注射分析测定化学需氧量的方法开发

在高温加热的条件下,酸性高锰酸钾将废水中的有机物氧化;根据比色分析高锰酸钾浓度的降低,从而测定样品的化学需氧量。在0～150mg／L的范围内,标准曲线的一次拟合的相关性系数达到0．999;对63mg／L的标准样品的进行12次测定,其相对标注偏差为3．2％。