松香/丙烯酸酯共聚乳液的合成研究

文章先用松香与氯化亚砜反应,得到活泼的松香酰氯,然后与甲基丙烯酸羟乙酯进行酯化反应引入双键,最后通过自由基聚合,得到松香/丙烯酸酯共聚乳液。通过红外光谱、核磁共振氢谱对共聚乳液进行表征与分析,结果表明:经酰氯化的松香与甲基丙烯酸羟乙酯发生了酯化反应,实验成功地合成了松香/丙烯酸酯共聚乳液。     

对羧基苯基膦酸的合成

以对氨基苯甲酸、亚硝酸钠、浓硫酸为原料,经重氮化、桑德迈耶反应、酯化反应、水解反应合成了标题化合物,收率82%.通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱确证了中间体及目标产物的结构.     

含二茂铁基Shift碱的合成

本文由呋喃甲酸经酯化、酰肼化反应得到呋喃甲酸酰肼,再由乙酰二茂铁与呋喃甲酸酰肼在乙醇溶剂中反应得到含二茂铁基的呋喃甲酸酰腙,以红外光谱、核磁共振谱对产品进行确定。     

D-4-氨基-3-噁唑烷酮的合成研究

以D-丝氨酸为起始原料,经酯化、酰胺化、氨解、环合、水解脱保护基五步反应合成D-环丝氨酸,反应总收率48.0%。目标产物化学结构经红外、核磁共振氢谱等确证,纯度经HPLC测定含量达98.6%。     

抗白血病药氯法拉滨的合成

以1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖为起始原料经溴化、重排、酯化、氟代、溴代、缩合、脱保护等反应制得氯法拉滨。所得产物经元素分析、红外光谱、核磁共振谱及质谱等确证结构。此工艺路线方法简便,原料易得,便于工业化生产。     

三羟甲基丙烷油酸酯的合成及润滑性能研究

以三羟甲基丙烷与油酸为原料,采用直接酯化法合成出了具有润滑性能的三羟甲基丙烷油酸酯。优化条件下产品的酯化率达到95．6％,产品结构经IR光谱证实。通过润滑性能评价,所得复合润滑剂具有较好的润滑性能。     

环境荷尔蒙邻苯二甲酸二甲酯的人工全抗原合成与表征

4-硝基邻苯二甲酸经过酯化、还原和与牛血清白蛋白偶联,成功合成了邻苯二甲酸二甲酯人工抗原,为其免疫分析方法的建立提供了条件。产物经红外光谱、紫外光谱和核磁共振鉴定分析确定。     

苯甲酰甲酸甲酯的合成

研究了苯甲酰甲酸甲酯的制备方法。以苯乙酮为原料,亚硝酸氧化生成苯甲酰甲酸,强酸性阳离子交换树脂催化酯化合成苯甲酰甲酸甲酯,总收率为65.85%。产物结构经核磁共振氢谱、质谱确证。     

膦酸酯拼合甘氨酸的熊果酸衍生物的设计与合成

以苯甲醛为原料,与膦酸二乙酯缩合后再与Boc保护的甘氨酸依次经酯化、脱Boc保护、酰胺化反应得到目标中间体,再将其与熊果酸通过亲核取代反应得到目标产物,产品总收率49%。目标产物为新化合物,其化学结构经核磁共振氢谱﹑核磁共振碳谱以及质谱的联合确证。本合成路线可为膦酸酯拼合氨基酸类熊果酸衍生物的合成提供参考,并为开发新型熊果酸衍生物提供借鉴。     

新型吲唑衍生物1-乙酸-吲唑-3-羧酸的合成

吲唑羧酸衍生物具有潜在的生物活性,同时具有多配位中心的特点,容易与金属离子形成单核或多核金属有机配合物.本文以1-氢吲唑-3-羧酸为起始原料,经酯化,取代以及水解反应,通过3步合成了一种全新的吲唑双羧酸配体.中间体及最终产物经核磁共振氢谱、碳谱以及质谱确定.本方法合成步骤简洁,反应条件温和易操作,且各步骤均可重结晶纯化...     

季铵基阳离子型聚酰胺的制备

以己二酸、二乙烯三胺、尿素和环氧氯丙烷为原料,用熔融法合成出季铵烷基阳离子型聚酰胺。研究了反应温度、反应时间对产物酸值、胺值和阳离子度的影响。聚酰胺预聚体在170℃反应150 m in,所得产物的酸值为37.2%;脱氨化反应在125℃时反应8 h所得产物的胺值为32.3%;交联反应在70℃时反应70 m in所得产物的阳离子度为50.8%。测定了产品表观黏度为900~1 500 mPa.s,pH=6~8,w(固体分)=65%±1%,用凝固点降低法测得聚合物的数均相对分子质量为1.55×104,并对聚合产物结构进行了红外和核磁表征。实验产物较市售产品固含量与表观黏度都有所增加,并且完全溶于水。     

水杨酸乙酯双封端异氰酸酯产物的合成及鉴定

研究了水杨酸乙酯双封端1,6 六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的反应。讨论了温度、催化剂用量、加料方式、加料时间及反应时间对该反应的影响。用正交实验设计方法,优选了反应条件:n(水杨酸乙酯)/n(HDI)=2 4,反应温度85℃,反应时间10h,催化剂用量为HDI质量的1 0%。双封端产物产率(相对于合成粗产物而言)达到90 25%。用熔点和薄层色谱分析定性验证了产物质量。用红外光谱和气质联机分析证实了产物的结构。用热重分析(TG/DTA)测定产物热分解温度为116℃。     

还原灰BGH的性能研究

还原灰BG市场上有合成的与拼混的两种规格,合成的还原灰BG性能较好,但价格昂贵;拼混的还原灰BG性能较差,价格便宜.本文介绍了一种用新工艺合成的还原灰BGH,性能优良,价格适中.通过实验比较了它们之间性能的差异,结果显示,用新工艺合成的还原灰BGH在性能上可以取代原工艺合成的还原灰BG.     

2-溴-3-{4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)-乙氧基]苯基}丙烯酸甲酯的合成

以5－乙基－2吡啶基乙醇为起始原料,与对氟硝基苯缩合,Pd/C催化加氢,得4－[2－（5－乙基－2－吡啶基）－乙氧基]苯胺,再经重氮化和桑德迈尔反应,制得2－溴－3－{4－[2－（5－乙基－2－吡啶基）－乙氧基]苯基}丙烯酸甲酯,总收率为65．6％,最终产物经IR和NMR结构确证。     

高活性氧化镁潮解及其活性递变规律研究

通过流化床反应器在常温常压条件下对高活性氧化镁进行吸潮性实验研究,考察流化时间对氧化镁潮解程度的影响。利用透射电镜对产物进行微观观察,柠檬酸法对产物进行活性检测,比表面积测定仪对产物进行表征。结果表明,随流化时间延长,氧化镁潮解程度加大,氢氧化镁含量增加,产物形貌呈六方片状且致密紧凑,产物活性与比表面积逐渐降低。     

三嗪三苯基次膦酸仲丁酯化合物的制备及其应用

以三聚氯氰和苯基次膦酸二仲丁酯为原料合成了磷、氮协同阻燃剂2,4,6-三（O-仲丁基苯基次膦酰基）-1,3,5-三嗪化合物,对各步反应进行了优化;用红外光谱、核磁等表征了产物的结构,并用极限氧指数方法测试了产物的阻燃性能等。结果表明,最佳反应条件为：三聚氯氰和苯基次膦酸二仲丁酯的摩尔比为1：3.2,100 ℃持续反应5 h,同时分馏出反应生成的2氯丁烷,蒸馏出有机溶剂,重结晶得2,4,6-三（O-仲丁基苯基次膦酰基）-1,3,5-三嗪,产率为89.4 %;该产物阻燃聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）以及该产物和三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)分别阻燃PBT的最高极限氧指数分别为21 %、30 %、26 %,且融滴均较慢,成炭性均较好。。     

星型抗氧剂的合成与表征

将3,5-甲酯制成3,5-丙酰氯,接枝到树状大分子聚酰胺-胺(PAMAM)骨架上,得粗产品,并对粗品的精制工艺进行了探索。讨论了乙醇和水用量对产品质量及收率的影响,最佳处理条件为:2 g粗产品用25 mL乙醇溶解,用120 mL水析出。并对除酸剂进行了筛选,得出环己烷为最佳除酸剂。红外光谱和元素分析表明,合成的分子结构与目标设计的分子结构基本相符。对合成的星型抗氧剂进行了抗氧化性能评价,以PP(T30S)作为基体,以抗氧剂3114作为对比参照物,测试了氧化诱导期(OIT),测试结果表明,星型树状酚类抗氧剂具有抗氧化性能,且其抗氧化性能优于抗氧剂3114。     

还原直接黑RB的性能研究

还原直接黑RB有合成的与拼混的两种规格,合成的还原直接黑RB性能较好,但价格昂贵,拼混的性能较差,价格便宜。本文介绍了一种新工艺合成的还原直接黑RB,性能优良,价格适中。通过实验比较了它们之间的性能差异,结果显示新工艺合成的还原直接黑RB在性能上可以取代原工艺合成的产品。     

一种活性染发剂的制备与应用

以酸性黄73、环氧氯丙烷、硫氢化钠为原料,采用两步法合成活性染料,考察了反应时间、反应温度、原料摩尔比对第1步反应产物收率的影响,得到的较佳反应条件为:n(环氧氯丙烷)∶n(酸性黄73)=20∶1,80℃下反应4 h,在此条件下第1步反应产物的收率为65%。再用硫氢化钠对第1步反应产物进行改性,得到巯基改性的酸性黄73。用红外光谱和液质联用对2步反应产物进行结构表征,并将巯基改性的酸性黄73用于染发剂中考察其染发效果。结果表明,目标产物可以与头发结合,且水洗牢度良好。     

一种双尾双季铵盐表面活性剂的合成及其性能

通过霍夫曼烷基化反应和季铵化反应,以溴代十二烷为原料,哌嗪为联结基合成了一种双尾双季铵盐表面活性剂,通过溴酚蓝两相滴定法,测定产物的含量w=98.11%,用IR和1HNMR对产物的结构进行了表征。测定了55℃下产物水溶液的临界胶束浓度(cm c)为0.50 mmol/L,γcm c为28.95 mN/m。抑菌活性实验结果表明,产物对褐球固氮菌、硝化细菌、金葡萄球菌、黄瓜脚斑病菌、蜡样芽孢杆菌和铜绿假单胞菌具有优异的抑菌效果,合成产物属于低毒化合物。