磷钼酸铵比色法测定水泥及原料中P2O5

0 引言 目前测定水泥及原料中的P2O5含量多采用磷钼酸黄-正丁醇-三氯甲烷萃取法，该方法要用到有较强挥发性且有毒的有机试剂，对实验人员容易造成伤害。美国标准（ASTMC114）采用磷钼酸铵比色法和磷钼酸铵形式沉淀后NaOH和H2SO5滴定的容量法，日本标准（JIS R 5202）采用磷钼酸铵比色法。     

螨变应原制品中苯酚含量测定通用方法的验证

目的筛选一种简便、易行的苯酚含量测定方法,作为螨变应原制品中苯酚含量测定的通用方法。方法建立比色法测定苯酚含量的标准曲线,并确定线性及测定范围;用比色法测定4种螨变应原制品中的苯酚含量,进行精密性和准确性验证;将比色法与企业标准规定方法测定结果进行比较。结果比色法6次检测结果显示,苯酚浓度在0～40μg/mL范围内与吸光度值呈良好的线性关系,R2均≥0. 999 8;比色法测定4种螨变应原制品苯酚含量,日内精密性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)不超过2. 3%,日间精密性RSD不超过3. 5%;准确性验证回收率为98%～104%。比色法测定3家企业螨变应原制品苯酚含量,结果全部符合质量标准规定,且与各自企业标准中规定方法的测定结果一致,差异无统计学意义(P 0. 05)。结论利用比色法测定螨变应原制品中苯酚含量,重复性好,准确度高,操作简便,可用作该制品苯酚含量测定的通用方法。     

磷酸锌中磷含量的快速测定

采用磷钒钼黄比色法测定磷酸锌中磷含量。当磷含量为0 ~10mg/L时,直线方程线性关系良好,符合郎伯-比尔定律,吸光系数为1. 7×104 L/(mol·cm)。对比测定结果表明,磷钒钼黄比色法对实际样品测定结果与磷钼酸喹啉重量法相近,变异系数RSD<5. 00%,可作为磷酸锌产品磷的简洁、快速测定。     

五氧化二磷测定方法的比较

通过对磷钼酸喹啉重量法、磷钒钼黄比色法、磷钒钼黄改进比色法、螯溶-差示光度法4种测定P2O5含量方法的对比分析,研究几种比色测定方法的可靠性和准确性.实验结果表明以酸溶-重量法实验结果为基准,当分析样品单一且其P2O5含量较低时,可选用磷钒钼黄比色法;如分析样品含磷量变化大,应采用改进磷钒钼黄比色法;如测定高品位磷矿中的磷含量,可用螯溶-差示光度法.     

硫化胶中橡胶油含量的测定

研究硫化胶中橡胶油含量的测定。采用溶剂抽提法得到硫化胶的抽出物,并对其抽出物进行硅胶柱层析,建立了硫化胶中橡胶油含量的测定方法。该方法测定的硫化胶中橡胶油质量分数最大相对标准偏差为2. 3%,回收率为88. 0%～104. 1%。该方法操作简便,重复性好,结果准确、可靠。     

3种磷含量测定方法的比较

目的比较3种A群脑膜炎球菌多糖蛋白结合物中磷含量测定方法的差异,为今后方法的选择及进一步优化提供参考。方法对《中国药典》三部(2010版)附录中的磷测定法(方法1)、高分子结合物含量测定法(方法 2)、文献中的磷测定法(方法 3)这3种方法的标准曲线、测定磷酸二氢钾对照品中磷含量、测定A群多糖、A群衍生物、A群结合物中磷含量以及标准曲线增加两个低浓度点的差异进行比较。结果不同人员采用同一方法绘制的标准曲线的斜率(b)的变异系数(CV)均小于10%,相关系数(r2)均在0.995以上,CV值在0~0.23%之间,其中方法 2标准曲线b值的CV值小于1%,且r2值与其他两种方法相比更稳定;3种方法测定同一份磷酸二氢钾对照品的结果与理论值相比,相对误差均在10%以下,其中方法 2的相对误差最小,为5.73%;3种方法测定A群多糖、A群衍生物、A群结合物中磷含量的CV值均小于10%;3种方法的标准曲线增加两个低浓度点后,b值及r2值的CV值均小于10%,与原标准曲线近似。结论 3种方法测定磷含量的标准曲线均具有良好的线性,不同操作人员的测定结果无明显差异,其中方法2测定A群脑膜炎球菌多糖、A群脑膜炎球菌多糖衍生物及A群脑膜炎球菌多糖蛋白结合物中的磷含量时,稳定性较好,操作简便易行。     

乙脒盐酸盐分析方法改进

对乙脒盐酸盐定量分析方法进行了改进。将乙脒盐酸盐样品在110℃干燥6 h除去甲醇、乙腈和水分,然后测定干燥失重率和氯化铵的含量,用99%减去干燥失重率和氯化铵含量,即得乙脒盐酸盐含量。与医药行业标准相比,改进法测定操作简便、节省试剂。     

利用钒钼酸铵比色法测定土壤有效磷含量

本实验采用碳酸氢钠浸提 - 钒钼酸铵比色法对标准土壤样品进行测定,并计算了钒钼酸铵比色法的检出限、精确度和准确度。结果表明,土壤标准样品有效磷含量测定结果符合标准品基准值,方法可行且精密度良好,方法检出限为 0.09 mg·L^-1,测定下限为 0.30 mg·L^-1,加标回收率可达到 100.19%,准确度良好。实验证明该方法可运用于测定高磷含量土壤样品,以而降低测定方法带来的误差。     

饲料中亚硝酸盐的测定方法分析

目前国内实验室检测饲料中亚硝酸盐含量多用比色法,检测标准多参照GB/T 13085 《饲料中亚硝酸盐的测定比色法》,该标准在2019年进行了更新。本实验室在原标准(GB/T 13085-2005)的基础上,针对更改的内容,对该方法标准进行了分析与验证。结果显示:亚硝酸盐的检出限为0. 12 mg/kg,定量限为0. 40 mg/kg,方法的精密度为3. 74%;对鱼粉基质样品的加标回收率在90%～110%区间。为实验室内该方法应用及优化提供参照及理论基础。     

白乳胶中甲醛含量测定方法研究

采用化学滴定法(碘量法)和乙酰丙酮分光光度法对五种市售白乳胶中甲醛含量进行测定与比较,并设计出一种可以快速简便测定甲醛含量的定性方法——希夫试剂比色法。结果表明:采用碘量法和分光光度法测定白乳胶中游离甲醛含量,两者测试结果相近,偏差在2.6%～7.0%之间;希夫试剂比色法操作简单、快速,但误差较大,可以用作快速定性判定样品中是否含有游离甲醛;在其它条件保持不变的前提下,测试温度越高,白乳胶中游离甲醛含量的测试结果越大。     

离子选择电极法测定磷石膏中全氟含量

磷石膏中的氟限制了磷石膏在水泥和建材等领域的应用,因此了解磷石膏中的氟含量非常重要.对磷石膏中的氟含量的测定方法进行了探讨.通过实验提出了用碳酸钠熔融磷石膏样品,用柠檬酸钠-冰醋酸作为总离子强度调节缓冲溶液,采用离子选择电极法测定磷石膏中的全氟含量.该方法氟离子质量浓度检出限为0.34 mg/L,氟离子回收率为88.5%～90.3%,氟离子质量浓度线性范围为0～5 mg/L,线性相关系数R2=0.999 1,相对标准偏差为1.2%(n=7).该方法是一种简便、快捷、灵敏度较高的测定磷石膏中全氟含量的方法.     

重量法测定二乙基次膦酸铝中磷含量的研究

为了建立二乙基次膦酸铝(Al Pi)中磷含量的分析方法,采用磷钼酸喹啉沉淀法(重量分析法),分别探讨氧化剂过硫酸铵的添加量、喹钼柠酮试剂添加量、过滤时采用砂芯漏斗规格等检测条件对磷测定值的影响。结果表明,试样为0. 1～0. 2 g,过硫酸铵添加量为2. 5 g,喹钼柠酮体积为30 m L,选择G4规格的砂芯漏斗过滤时,其结果与理论值更接近,通过精密度试验,精确度高,准确度好,加标回收率为98. 84%～99. 34%,较仪器分析更接近理论值,适用于Al Pi产品磷含量的检测。     

气相色谱法测定单基发射药中的溶剂含量

本文详细介绍了用气相色谱法测定单基发射药中溶剂(内挥)含量。与比色法进行了对照,并用本方法对单基药和美军M_1发射药进行了测定。表明该法比原比色法更简单、准确、可靠;且能分别测出乙醇、乙醚含量。     

气相色谱法测定单基发射药中的溶剂含量

本文详细介绍了用气相色谱法测定单基发射药中溶剂(内挥)含量。与比色法进行了对照,并用本方法对单基药和美军M_1发射药进行了测定。表明该法比原比色法更简单、准确、可靠;且能分别测出乙醇、乙醚含量。     

对测定P2O5用喹钼柠酮试剂之探讨

磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸喹啉容量法是磷肥、复合肥及其它含磷物质中测定P2O5含量的常用方法,表文对2方法中用到的1种重要的试剂--喹钼柠酮的配制和使用进行探讨,以期对分析检测工作起到一定的帮助.     

循环冷却水中磷酸盐及其总磷的快速测定

本文用磷钼蓝比色法测定工业循环冷却水中的磷含量，并对测定条件进行了优选。该方法操作简便，准确可靠，适用于一般的磷系水处理循环水中磷的测定。     

过磷酸钙中有效磷测定方法的比较

现行化工行业标准过磷酸钙 ( HG 2 740 95)有效磷的测定提取剂选用碱性柠檬酸铵 ,分为水溶性磷和柠檬酸铵性磷两步提取 ,操作繁琐耗时 ,试剂消耗量大。有文献介绍用草酸铵一步提取法进行有效磷的测定 ,但提取不够完全 ,结果偏低。本文探讨用EDTA一步直接提取有效磷 ,较之现行化工行业标准规定的方法用时减少 2 h以上 ,分析结果与标准法结果的绝对差值≤ 0 .2 %。1　碱性柠檬酸铵二步提取法 (标准法 )水溶性磷以水为提取剂提取 ,枸溶性磷以碱性柠檬酸铵溶液为提取剂进行提取 ,吸取部分两种溶液 ,加合后以硝酸酸化 ,用磷钼酸喹啉重量法或容…     

化学试剂乙二醇丁醚主体含量的测定——气相色谱法

1　前言化学试剂乙二醇丁醚是重要的有机试剂 ,应用十分广泛。现执行标准为Ｑ/12ＨＧ 5 483-2 0 0 0。原标准主体含量的测定为化学法 ,该分析方法存在分析时间长 (沸点较高 )、麻烦等问题 ,因而需建立一个快速而准确的分析方法适合于乙二醇丁醚主体含量的测定。我们经过多次试验 ,选出了以聚乙二醇为固定液 ,热导池检测器检测 ,采用归一法定量的测定方法 ,从而弥补了化学分析方法的不足。2　实验部分2 .1　仪器色谱仪 :北京分析仪器厂ＳＰ— 370 0气相色谱仪 ;色谱微处理机 :ＷＳＰ— 2 ;2 .2　色谱柱的选择试验2 .2 .1　固定液的选择根据李…     

磷石膏中测定SiO_2和酸不溶物的对比试验

<正> 磷石膏中很少测定SiO_2。如何测定磷石膏中的SiO_2是值得研究的问题。若用常规的动物胶重量法测定SiO_2与酸不溶物的测定方法相比、所用试剂、时间,手续和耗电量虽不竟相同,但测定的都是不溶性SiO_2(石英)的含量。如能测定磷石膏中酸不溶物的方法代替常规的SiO_2测定法,则可大大简化分析过程。为此作下列对比试验,力     

电感耦合等离子原子发射光谱法测定钢丝帘线表面磷含量

应用电感耦合等离子原子发射光谱仪测定钢丝帘线表面磷含量。试验结果表明:磷含量测定标准曲线线性相关因数为0.999 931,检出限和检测下限分别为0.007 8和0.026 0μg·mL-1;0.8和1.5μg·mL-1磷标准溶液测定的相对标准偏差分别为0.68%和0.31%;回收率为101.17%~101.65%。此方法测定钢丝帘线表面磷含量结果可靠,重复性好。