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甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以磷配体对氯铂酸硅氢加成催化剂进行改性,以γ-氯丙烯和甲基二氯氢硅为原料合成甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷.探讨了该催化剂对硅氢加成反应的催化活性,较系统地研究了催化剂用量、配体与氯铂酸摩尔比、温度控制等因素对产品收率的影响.实验表明:氯铂酸-磷配体催化剂是合成甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的良好催化剂,在n(氯铂酸):n(磷配体)=1:3,催化剂用量为反应物料总摩尔数的1.5×10-5,一次投料方式,反应时间3.0h的优化条件下,甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的产率可达77.9%. 相似文献
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以间二乙炔基苯、甲基氢二氯硅烷和苯基三氯硅烷为原料,利用格氏试剂法合成出一种耐高温硅炔树脂聚(间二乙炔基苯-甲基氢硅烷-苯基硅烷)(PDMP)。采用红外光谱分析、核磁共振谱图分析表征树脂的结构、凝胶渗透色谱测量树脂的分子量分布,利用差示扫描量热分析、旋转流变仪研究树脂的固化行为、热重分析表征聚合物的耐热性能。结果表明:随着苯基三氯硅烷与甲基氢二氯硅烷摩尔比的增加,树脂的耐热性先增高后降低。苯基三氯硅烷与甲基氢二氯硅烷摩尔比为4∶7时,合成的PDMP树脂耐热性最佳,氮气氛围中失重5%时的温度(Td5)达654℃,1000℃质量残留率为90.3%,空气氛围中的Td5达574℃,1000℃质量残留率为34.0%。 相似文献
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陈明锋熊蒲兰周权倪礼忠王庚超 《高分子材料科学与工程》2014,(8):18-21
以甲基氢二乙炔基硅烷、甲基氢二氯硅烷和二苯基二氯硅烷为主要原料,通过格氏试剂与二氯硅烷的缩合反应,合成了一种硅炔杂化耐高温树脂聚(甲基苯基-间乙炔基硅烷)(PMPS)。采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱对其结构进行了表征;利用傅里叶变换红外光谱和差示扫描量热技术分析了树脂的固化行为;采用热重分析考察了树脂固化产物的热稳定性能。结果表明,PMPS树脂的数均相对分子质量为1140,相对分子质量分布系数为1.34,常温下黏度适中,具有良好的加工性能。树脂通过硅氢加成反应和Diels-Alder反应形成交联网络结构,固化产物具有良好的热稳定性,在空气和氮气气氛中失重5%时的温度(Td5)高于550℃,1000℃的质量保留率大于65%。 相似文献
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以甲基氢二乙炔基硅烷、甲基氢二氯硅烷和二苯基二氯硅烷为主要原料,通过格氏试剂与二氯硅烷的缩合反应,合成了一种硅炔杂化耐高温树脂聚(甲基苯基-间乙炔基硅烷)(PMPS)。采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱对其结构进行了表征;利用傅里叶变换红外光谱和差示扫描量热技术分析了树脂的固化行为;采用热重分析考察了树脂固化产物的热稳定性能。结果表明,PMPS树脂的数均相对分子质量为1140,相对分子质量分布系数为1.34,常温下黏度适中,具有良好的加工性能。树脂通过硅氢加成反应和Diels-Alder反应形成交联网络结构,固化产物具有良好的热稳定性,在空气和氮气气氛中失重5%时的温度(Td5)高于550℃,1000℃的质量保留率大于65%。 相似文献
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含氟硅氧烷具有比普通硅氧烷更特殊的性能,其合成方法和普通硅氧烷的一样,氢硅烷与不饱和化合物的加成反应,是合成含氟硅氧烷的重要方法之一。此外,格氏试剂法、氟化剂氟化法及调聚法等均可合成含氟硅氧烷。一、含氟硅氧烷的合成1.氢硅烷与氟代烯烃的加成反应氢硅烷化合物与氟代烯烃在催化剂(Pt/C或H_2P_tC1_6)存在下进行加成反应可以制取含氟有机硅化合物,如用三氟甲基乙烯与二氯甲基氢硅烷加成并聚合为氟硅橡胶,其商品牌号为Silastic IS-53: 相似文献
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发光二极管(LED)封装用高折射率有机硅树脂的合成 总被引:7,自引:0,他引:7
采用水解-缩聚的方法,以甲基、乙烯基和苯基氯硅烷为原料合成了具有高折射率的有机硅树脂,研究了各种硅烷的配比以及水解-缩聚过程的各类实验条件对有机硅树脂性能的影响。实验结果表明,在原料一甲基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷和一苯基三氯硅烷的质量比为1∶3.57∶9.71,水和硅烷的质量比为3.76∶1,乙醇和硅烷的质量比为0.21∶1,水解温度为30℃,扩链剂二苯基二甲氧基硅烷的比例为22%,催化剂异辛酸锌的比例为0.04%的条件下,可以合成出能够用于封装发光二极管(LED)的具有高折射率(1.5421)和优异透光率(99%)的有机硅树脂。 相似文献
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以甲基氢二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷为原料,采用氨解反应以及热聚合反应合成了一系列乙烯基氢基甲基聚硅氮烷(PSZ135-170),其数均分子量(Mn)在2.9×103~1.9×105之间,单位浓度聚合物的粘度(ηred)在0.06~0.49mL/g之间。通过FTIR和1H NMR对聚硅氮烷结构进行了表征,该系列聚硅氮烷具有无定型结构,可溶解于正己烷、甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺等常用有机溶剂中,通过TGA分析了该系列聚硅氮烷的热性能,发现随着聚硅氮烷分子量的增加,在N2中25~700℃热解后剩余物的百分含量逐渐升高,最高可达72.58%。 相似文献
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A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling. 相似文献
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水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点,也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此,水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来,中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器,加强了水三相点的研究,为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时,不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此,根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明,其扩展不确定度为0.16mK(k=2.69,P=0.99)。 相似文献
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On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction
of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that
carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis
of standards with preassigned error.
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Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005. 相似文献
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介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。 相似文献
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Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing
a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered.
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Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005. 相似文献
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文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点,主要以分子结构理论为基础,从理论上指出在DDNP重氮化反应中,可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂,其进攻发生在氨基的氮上,从而推测了获得DDNP的反应历程。 相似文献
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介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。 相似文献
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由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。 相似文献
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Development is continued of the empirical method for the calculation of the heat of combustion of organic compounds and, in particular, of hydrocarbons of different structures by the additive scheme based on their chemical structure. 相似文献