微波消解-等离子发射光谱法测定乙丙橡胶的钒含量

以硝酸为溶剂,采用微波消解-等离子发射光谱法测定了乙丙橡胶的钒含量,确定了微波消解条件,优化了测试条件并建立了标准曲线。结果表明,以309.310 nm为测试波长,最优的实验条件为高频功率0.9 k W、雾化气流量0.60 L/min、观察高度9.0 mm;该方法线性相关系数为0.999,加标回收率为98%～105%,相对标准偏差低于3.6%,检出限为0.031μg/g。     

分光光度法测定面粉中三聚氰胺

研究的目的是寻找一个采用分光光度法测定三聚氰胺含量的方法。对不同的显色剂、吸收波长、显色剂用量、pH值、显色时间、温度等进行了条件试验。结果表明,采用2,6-二氯酚靛酚钠-丙酮显色剂,在20～30℃,显色15min,在634nm条件下有最大吸收。测定范围为40μg/mL～800μg/mL,线性相关系数r0.9986。面粉中的三聚氰胺用0.1%三氯乙酸溶液和2%乙酸铅溶液消除样品中的干扰物质（主要是蛋白质）,加标回收率为95.59%～98.64%。该方法检测灵敏度、准确度及精密度完全满足日常检测要求,且简便可行,设备价廉。     

金属氧化物中磷含量测定的实验研究

建立了钼酸铵（测定磷的重要试剂）分光光度法测定金属氧化物中磷含量的分析方法。使用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸、亚硫酸钠和偏重亚硫酸钠混合液作为还原液,浓硝酸溶解样品。在深入分析影响测量磷含量准确度的多种因素基础上,本实验从硝酸用量,溶液酸度控制,最佳显色波长,比色皿的选择,显色持续时间,工作曲线和标准曲线是否重合等多个方面进行实验条件的研究。结果表明工作曲线和标准曲线重合,可选用标准曲线代替工作曲线。最佳实验条件为硝酸加入量2mL,溶液浓度1mol/mL,吸收波长710nm,显色持续时间为30min。该方法的标准曲线y=75.031x+0.1132,线性相关系数r=0.9997,线性范围3.57～57.14μg/mL,回收率95.3%～103.2%。该方法操作简单,实验过程稳定,结果重现性好,可用于金属氧化物样品中磷含量的测定。     

分光光度法测定硅铝矿渣中铝含量的研究

以铬天青s显色体系测定了硅铝矿渣中的铝.考察了测定条件:在pH4.7的HAc-NaAc缓冲介质中,最大吸收波长位于558nm,铝浓度在0～15μg/mL范围内符合比耳定律,线性关系较好.实验结果显示,该方法适用于低含量铝的测定,结果满意.     

炼油厂炼油废水中硫化物测定方法研究

本文研究的目的是通过实验确定炼油废水中硫化物含量测定的较优方案和适宜的测定条件。从众多测定方法中选出一种-亚甲基蓝分光光度法,绘制标准曲线,改变显色条件以确定较优的方案。结果表明:实验的显色时间为20 min、波长控制在665 nm较为合适;最终测得废水的硫化物含量为0.856μg/mL,未超过国家排放标准,可以达标排放。     

二安替比林间羟基苯基甲烷与钒（Ⅴ）的显色反应研究

研究在Mn（Ⅱ）和Tween-80存在下,二安替比林间羟基苯基甲烷（DAmHM）分光光度法测定痕量钒的最佳显色条件。研究结果表明,本体系最大吸收波长λmax=510 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.06×105L/mol.cm;在25 mL溶液中,钒（Ⅴ）的质量浓度在0～0.2μg/mL范围内符合朗伯-比尔定律。该体系选择性好,稳定时间长,应用于样品中微量钒的测定,结果满意。     

紫甘蓝花青素—铁(Ⅲ)显色体系测定中药中铁的含量

优化紫甘蓝花青素—铁(Ⅲ)显色体系,利用该体系首次测定中草药中铁的含量。根据在pH 7. 2～8. 7中紫甘蓝花青素能与铁(Ⅲ)形成稳定的配合物,该配合物最大吸收波长为632. 0 nm,与紫甘蓝花青素的最大吸收波长相差79. 0nm,采用甲醇作为花青素提取剂,以pH 9. 18(25℃)的硼砂pH缓冲剂调节pH值,利用紫外-可见分光光度法,测定了不同产地黄芪和款冬花中铁的含量。该显色体系最佳显色时间为30 min,显色剂用量为10. 0 mL,测得河北安国、甘肃陇西、山西应县、山西浑源黄芪及贵州大龙款冬花中铁的含量依次为83. 7、81. 6、55. 5、54. 9、165. 5μg/g。该方法 Fe(Ⅲ)含量在2～10μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,线性相关系数R2=0. 999 1,加样回收率为99. 91%～102. 4%,可普遍用于植物中铁的含量测定。     

间苯三酚法快速测定玉米芯水解液中单糖含量

采用间苯三酚-浓硫酸显色法,建立双波长分光光度法测定溶液中木糖和葡萄糖含量,并对最佳测定条件及溶液中木糖及葡萄糖共存时的相互影响进行了分析,探究其测定木质纤维素酶解液中木糖和葡萄糖含量的可行性。实验结果表明:与间苯三酚-浓硫酸显色后,木糖和葡萄糖的最大吸收峰分别为444 nm和420 nm;最佳测定条件为:1.0 m L木糖或葡萄糖标准溶液,加5.0 m L显色剂,100℃水浴加热10 min。木糖和葡萄糖浓度在20～120μg/m L范围内线性关系良好;精密度实验得到木糖和葡萄糖的标准偏差分别为0.8432和0.8430μg/m L,RSD分别为1.3967%和1.3959%;加标回收实验得到木糖和葡萄糖的回收率分别为100.82%和100.65%,RSD分别为0.32%和0.46%。该方法操作简单,精确度高,可用于实验室快速测定溶液中葡萄糖和木糖的含量,但两种单糖共存时对测定结果有一定的影响。     

基于orthogonal design优选墓头回中总多糖含量测定条件

优化墓头回的显色条件,并测定不同产地提取液中总多糖的含量。考察多个显色因素对墓头回中总多糖含量测定的影响并在最佳显色条件下对10批药材进行总多糖含量测定。结果表明墓头回总多糖在苯酚浓度为9%,水浴温度为70℃,加热时间为10 min,静置时间为5 min,在最大吸收波长489 nm为最佳显色条件。该方法操作简便、准确、稳定可靠,可用于墓头回药粉中多糖含量的测定。     

分光光度法测定山药中的镁含量

通过酸性铬兰K光度法测镁含量,探索了最大吸收波长、缓冲剂用量、显色剂用量、显色时间等对吸光度的影响.在最佳条件下,镁浓度在0.50～2.30μg/mL的范围内呈良好的线性关系,线性关系为A=0.2054c+0.0535,r=0.9987,回收率为99.58％～99.95％.经灰化法处理山药样品,得到山药中镁含量为462.2μg/g.     

二安替比林对甲氧基苯基甲烷光度法测定钒

系统地研究了二安替比林对甲氧基苯基甲烷(DApMM)与钒最佳显色条件。研究表明,在醋酸、Mn(Ⅱ)和吐温-80存在的条件下,生成稳定橙红色络合物。测得最大吸收波长λ_max=440 nm,摩尔吸收系数ε=1.19×10⁵ L·cm^-1·mol^-1,灵敏度较高。钒的质量浓度在0.04～0.48μg/mL之间符合朗伯比尔定律。该体系稳定时间达10 h,该方法可用于样品中微量钒的测定,且结果满意。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定饲料级磷酸氢钙中六价铬

建立二苯碳酰二肼分光光度法测定饲料添加剂磷酸氢钙中六价铬含量，研究样品前处理方法、显色反应溶液酸度、反应温度、反应时间等对测定结果的影响。结果表明，采用盐酸溶液（1+4）对磷酸氢钙进行分解，用氨水作参比消除铁、镁等离子的干扰，控制显色反应溶液氢离子浓度为0.05～0.30 mol/L、显色时间10 min、波长540 nm，用10mm吸收池测定，方法检出限为0.14μg，样品加标回收率为95%～102%。     

紫外分光光度法测定工作场所空气中硫化氢

职业病危害中采用目视比色法测定场所空气中硫化氢浓度，准确性及重要性较差。建立了紫外分光光度法测定场所空气中硫化氢的方法，最优实验参数为：最大特征吸收波长275 nm、静置时间30 min、显色温度25℃，检测限降低至0.05μg/mL，最低检出质量浓度降低至0.07 mg/m³,RSD值在0.9%～2.7%，回收率在95.6%～99.8%，精确度及准确度较理想。     

氧瓶燃烧-分光光度法测定防水剂中总氟的含量

采用氧瓶燃烧,氢氧化钠溶液作为吸收液进行吸收,以Fe3+为络合剂、磺基水杨酸为显色剂建立了分光光度法测定防水剂中氟含量。采用试剂空白作参比,在500 nm处测体系吸光度,考察了显色剂用量、显色稳定时间和pH对测定结果的影响。工作曲线线性范围为0.4～4μg/mL。3#防水剂进行8次平行测定,其相对标准偏差为3.31%,该法能较好地适于防水剂中有机氟含量的测定。     

分光光度法和原子吸收法测定铁观音茶中锌的含量

文章用分光光度法和原子吸收法测定了铁观音茶中Zn的含量。分光光度法测锌含量时,在λmax为522 nm、显色时间20 min、pH值9.0、显色剂酸性铬兰K用量3.00 mL的条件下,Zn浓度在0.40～2.40μg/mL范围内呈良好的直线关系,其关系为A=0.3763C+0.0025,r2=0.9990,测定样品中Zn的含量为25.93μg/g,RSD为0.37%,回收率为97.91%～100.92%。用原子吸收分法测定样品中锌含量为26.05μg/g,RSD为0.43%,回收率为98.43%～100.08%。     

鞣酸-硫代乙醇酸分光光度法测定催化剂中的钒

研究了鞣酸—硫代乙醇酸与钒的反应 ,发现显色酸度pH值为 4 ,最大吸收波长λmax为 6 0 0nm ,反应络合物稳定性好。测定催化剂中钒的含量 ,结果令人满意。     

光度法同时测定合金镀液中Co2+与Ni2+

提出采用双波长分光光度法同时测定镍钴合金镀液中Co2 与N i2 的含量。通过筛选确定PAR乙醇液作为显色剂。测得Co2 与N i2 的最大吸收波长分别为510 nm,490 nm,以此作为测定波长。该法的测量范围为30~1 200μg/LCo2 ,25~1 000μg/L N i2 。讨论了显色剂用量、酸度及显色时间对吸光度的影响,从而确定了显色条件。对4种镍-钴合金镀液进行加标回收实验的结果表明,该法精确度高,回收率达到99.7%,操作简单,实用性强。     

钛铁试剂分光光度法连续测定陶瓷材料中的铁和钛

研究了钛，铁与钛铁试剂的显色反应。该分析方法的最大优点是可在同一溶液中用光度法连续测定样品中的钛和铁含量。配合物最大吸收波长分期为410nm和565nm，二氧化钛含量在0－200μg/50ml，三氧化二钛含量在0－300μg/50ml范围内符合比尔定律。方法用于测定硅酸盐样品中钛和铁，结果满意。     

紫外分光光度法测定天麻中的微量元素硒

目的：建立紫外分光光度法测定天麻中微量元素硒的方法。方法：采用微波消解技术处理样品,加入HCl将Se6＋还原成Se4＋,Se4＋与邻苯二胺络合,用甲苯萃取,紫外分光光度法测定天麻中的微量元素硒。结果：相关系数r=0.9994,加标回收率为96.6%～103.7%,最大吸收波长为348 nm,硒含量在0.01μg/kg～8.00μg/kg范围内符合比尔定律。结论：该方法简单快速、灵敏度高、准确度好和检出费用低等优点,适合基层实验室对食品中微量元素硒的测定。     

卷烟纸涂胶中2,2,4-三甲基-戊二醇双异丁酸酯含量的测定

通过筛选萃取溶剂、萃取方式、萃取体积、萃取时间以及样品数量等条件,得到了较为优化的测定卷烟纸涂胶中TXIB(2,2,4-三甲基-戊二醇双异丁酸酯)的样品处理条件。选择全扫描模式定性,选择离子监测法定量,建立了测定卷烟纸涂胶中TXIB的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法,并测定了16种卷烟纸涂胶中TXIB的含量。研究结果表明:测试的较优试验条件是,剥离5支烟支的卷烟纸为样品,加10 mL含有内标的正己烷超声萃取50 min;TXIB对应标准工作曲线范围内线性关系良好(r=0.999),检出限(LODs)为0.82μg/mL,RSD为3.09%,回收率在95.2%～105.1%之间;采用该方法对卷烟样品进行检测,部分样品的卷烟纸涂胶中含有TXIB,含量在0.85～14.55μg/支。