Synthesis of a novel quaternary ammonium tetraphenylborate salt and its use for photo‐induced thermal curing of epoxides and radical polymerization of acrylates

A novel photoinitiator, quaternary ammonium tetraphenylborate salt bearing 4‐(4^′‐benzoylphenyl)‐acetophenone (BPPAPG), has been synthesized and characterized by elemental analysis ¹H NMR and IR. The photochemistry and photophysics of BPPAPG were investigated by UV spectroscopy. The formation of 1,4‐diazabicyclo[2.2.2]octane in the photolysis of BPPAPG was ascertained by mass spectrometry. The photoinitiation reactivity of BPPAPG was studied and the results showed that it possessed two sorts of initiation properties, ie thermal curing of the epoxy resin EPON827 and free radical polymerization of acrylates such as trimethylolpropane triacrylate. Copyright © 2005 Society of Chemical Industry     

聚合季铵盐阳离子表面活性剂的合成和性能研究

以氯丙烯与二甲基十八烷基胺(OTA)为原料合成了二甲基十八烷基烯丙基氯化铵(DAOAAC).用红外光谱、元素分析、显微镜以及熔点测定仪对产物进行了理化分析和表征,以溴酚蓝为指示剂、二氯乙烷为分散相的两相化学滴定法测定产品中所含季铵盐的质量分数,最后测定了产品的表面物理性质,并对产品的杀菌和缓蚀性能进行了研究.结果表明,25℃下,DAOAAC的cmc为1.09×10-4mol/L,γcmc33.6mN/m,Krafft点＜0℃,制备得到的季铵盐具有优良的表面性能、抗菌和缓蚀性能.     

聚硅氧烷季铵盐的合成及其抗菌性

以六甲基二硅氧烷(MM)为封头剂，氢氧化四甲铵的硅醇盐为催化剂，使N，N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷通过水解再和八甲基环四硅氧烷(D4)制得叔胺基硅油，再以氯化苄为季铵化试剂．合成了聚硅氧烷季铵盐。应用IR和^1NMR对产品结构进行了表征，结果与预期值基本吻合。该产品具有明显的表面活性剂性能，测得其临界胶束浓度cmc为0．05％，最小表面张力σcmc为44．8mN／m。抑菌圈实验表明：产品对大肠杆菌有优良的抗菌性，对霉菌有一定的抑制作用。AATCC100抗菌实验表明：质量分数大于0．5％的聚硅氧烷季铵盐水溶液对大肠杆菌的抑菌率达到了100％。     

超级电容器用双草酸硼酸螺环季铵盐的合成及性能

以溴代8-氧杂-螺[4,5]季铵盐(ASB)、二水草酸(OD)、硼酸(BA)为原料,通过离子交换法制备电解质双草酸硼酸螺环季铵盐(BSQA),通过核磁共振(¹³C NMR)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)分析对其进行表征,验证了其结构。采用正交实验对合成工艺进行优化,优化工艺条件为n_ASB:n_BA 2.8:1,反应时间4 h,反应温度90℃,溴代螺环季铵盐的转化率为90.2%。将BSQA、市售四氟硼酸四乙基铵(ET₄NBF₄)分别与乙腈配制成电解液并模拟组装成超级电容器并测试电化学性能。结果表明,BSQA电解液工作电压达3.0 V,充放电效率达94.89%,能量密度达11.63 W·h·kg^-1,产品电化学性能优于常用的有机电解质ET₄NBF₄,适用于更高的工作电压。     

葡萄糖酰胺季铵盐表面活性剂的合成与性能

以葡萄糖酸内酯、N, N-二丁基-1, 3-丙二胺和溴代烷为原料，采用先胺酯反应、后季铵化两步法合成了系列葡萄糖酰胺季铵盐表面活性剂（CnDGMAPB，n=8、10、12、14、16)。采用FTIR、1HNMR和13CNMR对中间体和产物结构进行了鉴定，并对其表面活性、润湿性能、乳化性能、泡沫性能和产品毒性等性能进行研究。结果显示，CnDGMAPB具有较好的表面活性，随着碳链的增长，临界胶束浓度（cmc）和分子截面积（Amin）逐渐减小，表面活性效率（pC20）和饱和吸附量（Гmax）逐渐增大，表面张力（γcmc）在28~32 mN/m之间。在考察浓度（0.01-5 mmol/L）范围内，C12DGMAPB和C16DGMAPB溶液与聚四氟乙烯膜（PTFE）的接触角降低到47o，此类糖基酰胺季铵盐具有较好的润湿和乳化性能。5 min时泡沫体积都很小，属于典型的低泡型产品。细胞毒性和急性经口毒性实验均显示，此类葡萄糖酰胺季铵盐表面活性剂为低毒产品。当C12DGMAPB质量浓度在0.2 g/L时，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率都能达到100%，对皮肤无刺激，具有较好的抗静电性能。     

一种硬脂酸酯季铵盐表面活性剂的合成及性能

采用硬脂酸与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)在碱性条件下反应生成可生物降解的硬脂酸单酯表面活性剂2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基三甲基氯化铵(CMESA)。确定其较佳实验条件为:n(硬脂酸)∶n(CTA)=1∶1.1,无水乙醇为反应介质,在85℃下反应5 h,酯化率达到96.5%。产品由IR和1HNMR进行表征。测定产品的表面活性如下:cmc为0.035 mmol/L;γcmc=44.95 mN/m;优于常规的阳离子表面活性剂D1821,发泡力则远低于1831。测定了产品的抑菌性能,对金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径达到25 mm。     

羧甲基壳聚糖季铵盐的制备及其抑菌性能研究

以不同分子量的壳聚糖为原料合成了一种新型水溶性O-羧甲基-N-三甲基壳聚糖季铵盐(CMTMC),用FTIR表征了其结构,同时进行了抑菌实验.结果表明在水介质中CMTMC对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的最低抑菌浓度分别为1 μg·mL-1、1 μg·mL-1和2 μg·mL-1,在0.5%醋酸溶液介质中的抑菌效果比在水介质中更好.     

Behavior of quaternary ammonium salt photobase generators on initiating free radical photo‐polymerization

Series of quaternary ammonium tetraphenyl borates salt photobase generators (PBGs) were synthesized using p‐methoxyphenacylmethylene and 2‐naphthoymethylene as chromophores, and triethylene diamine, pyridine or 3‐methyl pyridine as tertiary amine. The kinetics for polymerization of trimethylolpropane triacrylate (TMPTA) monomer using PBGs as free radical photo‐initiator was monitored by differential photo‐calorimeter (DPC). It was found that all the quaternary ammonium tetraphenyl borate salt photobase generators synthesized could initiate free radical polymerization of the acrylate monomer TMPTA by exposure to UV irradiation, but the activity was relatively low. Addition of a small amount of polar solvent to the system could largely increase the polymerization rate and final conversion. Photo‐polymerization was also improved by increasing light intensity or raising reaction temperature. PBGs with p‐methoxyphenacylmethylene as chromophore had higher absorbance at around 280 nm and showed higher activity in initiating photo‐polymerization than those with N‐(2‐naphthoylmethyl) as chromophore. Copyright © 2006 Society of Chemical Industry     

壳聚糖季铵盐研究进展

壳聚糖是应用广泛的天然多糖,资源丰富,壳聚糖化学改性后得到的衍生物改善了壳聚糖的功能,并保留了壳聚糖本身的可生物降解性、生物相容性等优点.其中壳聚糖的季铵盐改性明显提高了其抑菌、抗氧化等活性,并增强了壳聚糖的水溶性,近年来研究较多,介绍了壳聚糖季铵盐的化学改性及应用研究进展,这些化学改性方式均在一定程度上提高了壳聚糖的...     

季铵盐型缓蚀剂的合成及性能评价

由喹啉、氯丙烯、环氧氯丙烷、氯化苄为原料,合成了烯丙基氯化喹啉、环氧丙烷基氯化喹啉和苄基氯化喹啉,比较了3种缓蚀剂的缓蚀效果,并将3种季铵盐与丙炔醇和曼尼希碱进行了复配。室内评价结果表明,苄基氯化喹啉的缓蚀效果最好。120℃时将苄基氯化喹啉、曼尼希碱和丙炔醇以一定比例复配,所形成的配方可以达到标准中的一级标准。     

有机硅季铵盐的制备及其抗菌性能研究

利用三甲氧基硅烷(WD-930)与二甲基十八烷基烯丙基氯化铵(DAOAAC)进行反应,合成了阳离子抗菌剂[N,N-二甲基-N-十八烷基氨丙基三甲氧基硅烷氯化铵(DOATAC)]。以溴酚蓝为指示剂、二氯乙烷为分相溶剂,采用两相化学滴定法测定DOATAC的含量;用红外光谱(FT-IR)、元素分析和熔点测定仪等对DOATAC产物进行了理化分析;利用薄层色谱法,对所制备的阳离子抗菌剂的合成路线及其纯化过程进行跟踪;最后对产物的抗菌性能和耐洗性能进行测定。研究结果表明,当抗菌整理液中w(DOATAC)=0.06%时,经该整理液整理的棉布,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均超过90%,并具有优良的抗菌耐洗性,洗涤50次后其抑菌率仍超过70%。     

壳聚糖季铵盐交联酰胺共聚物的制备及应用

以羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(CC)为阳离子单体,甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)作交联剂,二乙烯三胺和己二酸为原料,通过水溶液共聚法制备了壳聚糖季铵盐交联酰胺共聚物(CC-GPPC)。通过IR、SEM、TG、GPC对其结构性能进行表征；探讨了CC和GMA及DETA对CC-GPPC的性能及其浆内添加后纸张物性的影响。结果表明：在CC添加量为1.0g,AA:DETA:GMA的摩尔比为1:1.1:0.9时, 可制得性能较为优越的壳聚糖季铵盐交联酰胺共聚物CC-GPPC,此时聚合物溶液分子量为74520,平均粒径795 nm,分散指数0.581,常温下可稳定储存60d以上,当CC-GPPC的浆内添加量为绝干浆的0.6%时,纸张干抗张指数为52.99 N.m/g,湿抗张指数为16.82 N.m/g,与原纸相比,纸张干、湿抗张指数分别提高了29.8%、80.7%,纸张增湿强性能明显提高,与商用PAE湿强树脂相比,达到了无氯且性能优越,纸张湿抗张指数增加了10.6%,是一种绿色环保型纸张增湿强剂。     

季铵盐型抗菌树脂合成及其漆膜的抗菌性能

采用聚合反应合成了一种季铵盐型抗菌树脂,通过漆膜的抑菌圈测试、抗菌率测试以及模拟不同环境对漆膜抗菌效果的影响测试对抗菌树脂的抗菌性能进行了评价,并考察了抗菌树脂漆膜的力学性能。结果表明:季铵盐抗菌剂的含量为6%时,漆膜对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌的抗菌率均能达到99%以上。在此含量下,对漆膜的力学性能影响不大,且漆膜具有良好的抵抗恶劣环境的能力,漆膜被擦拭1000次后,其抗菌率仍能达到95%以上,具有良好的抗菌持效性能。     

聚有机季铵盐织物抗菌柔软剂的合成与应用

以丙烯酸羟丙酯（HPAA）、烯丙基环氧聚醚（APE500）和十八叔胺（Q18）为原料,在引发剂偶氮二异丁腈（AIBN）作用下,进行溶液聚合,合成新型非有机硅类长链聚有机季铵盐（VPEQ18）。利用红外光谱对其进行表征,分析表明VPEQ18中含有与预期结构相同的基团,说明VPEQ18合成成功。利用柔软度仪、折皱弹性仪、全自动色差计对VPEQ18的应用性能进行研究,最终确定在棉布大小为6cm?0cm,含固量30%的VPEQ18乳液用量为3g/100g H2O,焙烘温度为180℃,焙烘时间为90s的工艺条件下,经VPEQ18整理的织物能够达到理想的柔软、顺弹、抗菌的效果。     

改性脲醛树脂季铵盐的合成及其絮凝化学性质研究

以尿素、甲醛为原料合成脲醛树脂,然后加入环氧氯丙烷与树脂反应,再用三甲胺进行季胺化改性,得到水溶性改性脲醛树脂季铵盐絮凝剂MUFRQA.用红外光谱对产物进行了表征,测定了产物的表面活性,用胶体化学方法研究了加入该絮凝剂后黏土悬浮分散体系的电动电位和等电点以及絮凝体粒径大小变化,推测了该絮凝剂的絮凝机理.     

新型烷基糖苷季铵盐的制备及性能

以十二烷基二甲基叔胺盐酸盐和环氧氯丙烷为原料合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基-N-十二烷基氯化铵(CHPDDAC),然后与非离子烷基糖苷(APG)进行季铵化反应生成烷基糖苷季铵盐(APGQAS)。通过红外光谱及元素分析确定其化学结构,并对产物的表面活性、与AES的复配性能、泡沫性能、生物降解性、抗静电性能和杀菌性能进行了测定。结果表明,其CMC为3.16×10-4mol/L,γCMC为21.51 mN/m;Krafft点为-3.57℃;与AES复配时,当n(APGQAS)/n(AES)<0.8或n(APGQAS)/n(AES)>1.0时,溶液的透光率均大于90%;在去离子水中的初始泡沫体积为308 mL;6 d后生物降解率达90%以上;在浓度为5 g/L时,处理的聚酯布抗静电性能最好;对杆状菌和大肠杆菌的杀菌作用良好。     

季铵盐型洗手液的制备及其抗菌性能研究

通过对原料的选择和配方的优化,制备了一种季铵盐型抗菌洗手液。该洗手液配方(以质量分数计)由0.75%十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠(AES),2.25%十四烷基甲基二羟乙基溴化铵(TMDAB),20%椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB-35),0.25%醇醚磺基琥珀酸单酯二钠盐(MES),1.5%椰子油二乙醇酰胺(6501),1%甘油,0.1%二羟甲基海因(DMDMH),少量香精及色素,少量柠檬酸调p H和余量的蒸馏水组成。经过测试表明该洗手液对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌率达到99.99%和100%,产品稳定性、起泡性好,生产成本较低,与市售的某些抗菌洗手液相比,该洗手液显示出一定的优越性。     

两种抗菌型水性聚氨酯——季铵盐型与三丹油型的比较

对两种不同类型的抗菌型聚氨酯(PU)——季铵盐型PU和三丹油(TNO)型PU进行了研究(包括其抗菌机理、合成方法、结构以及抗菌效果等),通过抑菌圈法定性分析了两者的抗菌效果。实验结果表明,随着TNO和季铵盐用量的增加,两种抗菌型PU的抗菌效果均显著增加;季铵盐型PU的抗菌效果优于TNO型PU。     

酯基三甲氧基有机硅季铵盐的性能研究

研究了酯基三甲氧基有机硅季铵盐(ETOQAS)的表面活性、润湿铺展性和生物降解性。结果表明:25℃时采用表面张力法测得ETOQAS的cmc=0.01 g/L,γ_(cmc)=15.72 mN/m;随着体系中NaCl浓度的增加,通过稳态荧光法测得的ETOQAS水溶液的cmc呈减小的趋势;随着ETOQAS水溶液质量浓度的增加,其在铁块和石蜡上的接触角逐渐减小;ETOQAS能够在3 d内降解完全。     

聚苯胺季铵盐的合成及其性能研究

以邻氨基苯甲酸为原料,与氯乙醇反应生成2-氨基苯甲酸氯乙酯,然后用三乙胺季铵化合成了苯胺季铵盐,并将其聚合,通过红外光谱、紫外-可见光谱、X-射线衍射、循环伏安法和热重分析等对其结构与性能进行了研究。