紫外可见分光光度法测定尼龙66聚合物中凝胶含量

将尼龙66聚合物用甲酸溶解、真空过滤、清洗、烘干后得到凝胶,再溶于浓硫酸中制得凝胶硫酸溶液,采用紫外可见分光光度法测定凝胶含量,并与常规甲酸萃取法进行比较。结果表明:常规甲酸萃取法测定结果误差较大,其相对偏差为16. 1%~22. 8%;用紫外可见分光光度法,在波长为199. 5 nm处测定尼龙66聚合物中凝胶含量,其测定误差较小,加标回收率为99. 00%~100. 95%,相对标准偏差为0. 035%~0. 15%,方法的准确度和重复性较好。     

大麦嫩苗汁固体饮料中多糖成分的检测

采用苯酚-硫酸法,以葡萄糖为对照品,于490 nm波长处测其吸光度,测定大麦嫩苗汁固体饮料中多糖的含量。本实验条件下,测得的葡萄糖质量浓度在20～60μg/m L范围内与吸收度呈良好的线性关系;平均回收率为100. 13%;测得的总多糖平均含量为49. 25 mg/g。采用苯酚-硫酸法测定大麦嫩苗汁固体饮料中总多糖含量,快速准确,稳定性好,操作方便,可作为该方总多糖含量测定方法。     

紫外法和皮粉法测定塔拉单宁含量的对比研究

分别采用紫外法和皮粉法对5种不同含量的塔拉单宁进行对比研究,并利用SPSS软件对单宁含量测定结果进行显著性检验,结果表明：高纯度塔拉单宁(93%)分别用紫外法和皮粉法测定单宁含量时实验结果并未显著差异(P>0.05),而4种纯度为60%左右塔拉单宁的实验结果均具有显著性差异(P<0.05),皮粉法测得的单宁含量均比用紫外法测得的结果高,差值约为1.5%～2.0%,并由此计算出紫外法测定塔拉单宁含量计算公式中的矫正常数p为1.03。紫外-可见吸收光谱与HPLC分析结果表明：塔拉单宁与五倍子单宁的最大吸收峰均为276 nm,同质量浓度下塔拉单宁的吸收峰强度高于五倍子单宁,塔拉单宁成分出峰时间主要在20～40 min,五倍子单宁主要在30～45 min。     

不同分析方法对测定亚麻胶含量的影响

主要考察了苯酚硫酸法和凝胶渗透色谱法测定同一亚麻胶产品质量分数产生偏差的原因。苯酚硫酸法以分子质量为104的葡聚糖为标准品,将亚麻胶中多糖降解为单糖,降解过程繁杂,操作时间冗长,所含的可溶性纤维素经降解也会产生小分子还原糖,使测定结果偏高,测得亚麻胶质量分数为81.02%;凝胶色谱法以分子质量为104的葡聚糖为标准品,快速、便捷地直接测得多糖质量分数为75.24%,但难以鉴定分离组别。     

萘酚-硫酸显色光度法测定白果多糖含量方法的研究

建立了一种以葡萄糖为标准对照品,通过α-萘酚-硫酸显色、吸光光度法测定多糖含量的方法,用于测定银杏白果多糖的含量。结果显示,溶液最大吸收波长569 nm,在0.57~11.5μg/mL范围内吸光度与被测量之间具有良好的线性关系,回归方程为C(μg/mL)=14.48A-0.120 8,R=0.999 0,RSD=2.94%,平均加样回收率96.9%;以葡萄糖计,白果中多糖的含量为7.60 g/100 g。与常用的苯酚-硫酸法相比较,测定结果和实验步骤基本一致,但萘酚-硫酸法在试剂消耗等方面更具优势。     

火焰原子吸收光谱法测定高纯铅中微量锑铋

文章采用硫酸沉淀分离硝酸溶液中高浓度的铅,于10 g/100 m L铅锭硝酸溶液中加入6 m L(1+3)H_2SO_4即可消除铅对原子吸收光谱法测定锑铋产生的光谱重叠干扰,残余少量H_2SO_4通过空白匹配消除其干扰;回收率96.4%~106.4%,相对标准偏差小于6%,该法简便、可靠,可用于测定铅锭中0.0002%~0.02%锑铋。     

高氯酸羟胺的合成及表征

以硫酸羟胺和高氯酸为原料、001×7型阳离子交换树脂为交换剂,研究了离子交换法合成高氯酸羟胺的工艺,获得的较优合成工艺为硫酸羟胺加料系数1.2,质量分数10%,流速244.6cm/h;高氯酸加料系数0.6,质量分数20%,流速50.3cm/h,收率96%;用红外吸收光谱法对其结构进行了表征,通过老化实验测定了质量分数82.5%高氯酸羟胺水溶液的安定性。结果表明,该溶液因Fe3+、Cu2+的存在导致安定性下降。     

铁掺杂SiO2非均相催化剂的制备及其烷基化反应研究

以稻壳灰为硅源采用溶胶-凝胶法制备了铁掺杂二氧化硅非均相催化剂,以甲苯与氯化苄的苄基化反应为探针反应,研究了所制备催化剂的催化效果。结果表明,铁掺杂二氧化硅非均相催化剂的BET比表面积、微孔孔容和平均孔径分别为191.98 m2/g,0.010 68 cc/g和10.810 66 nm,当甲苯∶氯化苄∶催化剂的质量比为69.28∶5.72∶0.1,加热回流1.5 h时,产物主要为单苄基甲苯,产率87.5%,重复使用三次后的催化效果变化不大。     

直接分光光度法测定高铁酸盐的含量

采用直接分光光度法对高铁酸盐含量进行了研究,改进了高铁酸盐溶液的预处理方法,考察了影响高铁酸盐溶液稳定性和测定结果的主要因素,如高铁酸盐溶液的pH、溶剂和溶液温度等。结果表明,采用G4型玻璃砂芯漏斗过滤法对高铁酸盐溶液预处理后,用质量分数为2%的次氯酸钾溶液为稀释溶剂,当温度低于20 ℃时,在其最大吸收波长505 nm处测定,可以获得准确的测定结果。     

铁掺杂SiO_2非均相催化剂的制备及其烷基化反应研究

以稻壳灰为硅源采用溶胶-凝胶法制备了铁掺杂二氧化硅非均相催化剂,以甲苯与氯化苄的苄基化反应为探针反应,研究了所制备催化剂的催化效果。结果表明,铁掺杂二氧化硅非均相催化剂的BET比表面积、微孔孔容和平均孔径分别为191.98 m2/g,0.010 68 cc/g和10.810 66 nm,当甲苯∶氯化苄∶催化剂的质量比为69.28∶5.72∶0.1,加热回流1.5 h时,产物主要为单苄基甲苯,产率87.5%,重复使用三次后的催化效果变化不大。