《橡胶试验方法精密度的确定》应用实例

ISO 19983∶2017《橡胶试验方法精密度的确定》为目前国际上用于确定橡胶和橡胶制品试验方法标准精密度的最新标准,替代ISO/TR 9272∶2005。通过铂金板法测定丁腈胶乳(NBRL)表面张力的精密度试验,对如何根据ISO 19983∶2017安排精密度试验及确定精密度进行了介绍。在安排精密度试验时,首先确定了精密度类型和试验方案;其次制备出了均匀的目标材料;最后确定了精密度的计算方法。在判定离群值时,采用曼德尔h和k统计法,确定试验结果没有离群值,所有数据均可以用于精密度的计算。最后采用ISO 19983∶2017中规定的方法 A计算出了一天内的重复性、不同天重复性和再现性。     

微波消解-ICP-OES法测定肥料中重金属的含量及实验室比对研究

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定10种不同类型肥料中的镍、钴、硒、钒、锑和铊等重金属的含量,并组织8家实验室进行实验室比对工作。实验室比对结果的精密度由ISO 5725-2:1994《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》获得。实验结果表明,肥料中镍、钴、硒、钒、锑、铊的含量平均值与重复性标准差和再现性标准差存在线性关系,随着镍、钴、硒、钒、锑、铊的含量的增加,重复性标准差和再现性标准差也在增加。     

硫包衣尿素养分释放特性及国际标准制定的可行性研究

采用蒸馏后滴定法和折射仪法测定了4种不同类型硫包衣尿素的初期养分释放率和静态氮溶出率,并进行了实验室比对工作,探讨了硫包衣尿素养分释放特征及国际标准制定所需的数据处理问题。结果表明:2种测定方法均可获得较好的精密度,并且无显著性差异,但折射仪法操作更便捷、快速,适合企业在线检测。实验室比对试验结果的精密度由ISO 5725—2∶1994测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)的第2部分(确定标准测量方法重复性与再现性)获得,符合国际标准制定的要求。     

生橡胶和胶乳玻璃化转变温度测定国际标准的修订

以我国行业标准为基础修订ISO 22768∶2017，适用范围扩大到胶乳。考察了试样制备方法、气体流速、升温速率、试样用量等因素对玻璃化转变温度测定结果的影响，建立了方法的精密度。结果表明，选择干燥制样方式，气体流速为20 mL/min，试样用量为5~20 mg，升温速率为20 ℃/min，方法的精密度较好，重复性标准差小于0.30 ℃，再现性标准差小于1.01 ℃。     

羧基丁腈胶乳/羧基丁苯胶乳并用胶乳的性能研究

研究不同并用比羧基丁腈胶乳（XNBRL）/羧基丁苯胶乳（XSBRL）并用胶膜的性能以及考察并用胶乳的相容性。结果表明：XNBRL/XSBRL的并用比为90/10时,XNBRL/XSBRL并用胶膜的t90最短,并用硫化胶膜的交联密度较大、拉伸强度最大（33.8 MPa）以及溶胀指数最小（2.10）;XNBRL/XSBRL并用胶乳的粘度略大于XNBRL;随着XSBRL用量的增大,并用胶乳的机械稳定性变差,但变化幅度不大;XNBRL硫化胶膜和XNBRL/XSBRL并用硫化胶膜均仅有1个玻璃化温度,即XNBRL与XSBRL相容性很好,且XNBRL/XSBRL并用胶乳为均相体系;XNBRL/XSBRL并用硫化胶膜的XNBRL相与XSBRL相之间发生了化学键合,产生了共交联。     

以平行双试验为基础的精密度协同试验

目前,我们在进行测试方法的室内重复性和室间再现性的精密度协同试验时,多按照国家标准GB 6379—86或GB 4471—84的规定处理。这两个国家标准都是参照国际标准ISO 5725—1981制订的。按照这些标准,参加精密度协同试验的各实验室,对每个试     

聚乙烯亚胺-g-聚甲基丙烯酸甲酯对天然胶乳的改性研究

以聚乙烯亚胺(PEI)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为主要原料,采用无皂乳液聚合法制备了聚乙烯亚胺-g-聚甲基丙烯酸甲酯(PEI-g-PMMA)乳液;然后将其与天然胶乳(NRL)进行共混,并着重探讨了PEIg-PMMA对NRL膜性能的影响。研究结果表明:随着PEI-g-PMMA掺量的增加,改性NRL膜的拉伸强度呈先升后降态势;当w(PEI-g-PMMA)=15%(相对于NRL质量而言)时,改性NRL膜的拉伸强度(23.68 MPa)比纯NRL膜提高了60.22%,断裂伸长率略有提升,而耐溶剂性则明显改善。     

Excel在国际实验室间比对数据处理中的应用

以肥料中硫氰酸根(SCN-)测定的实验室间比对为例,优化的Excel模板依据GB/T 6379.2—2004/ISO5725.2—1994,自动进行柯克伦检验及格拉布斯检验,剔除离群值后自动计算方法重复性与再现性。以15个实验室、4个测试水平、2次平行测试的实验数据处理实例对模板进行说明。结果表明,该模板采用Excel自带函数功能,基本实现了离群值检验、判定,方法重复性与再现性确定的全自动计算,为制订国际标准时开展的实验室间比对所必需的重复性与再现性测定提供了便利。     

国内简讯

齐鲁橡胶厂万吨级胶乳装置投料试车成功我国自行开发设计的万吨级胶乳装置,于1990年11月3日～8日在齐鲁石化公司橡胶厂投料试车,成功地生产出了造纸胶乳和地毯胶乳,并摸索出一套行之有效的操作方法和工艺条件。该装置可年产涂料印刷纸用羧基丁苯胶乳(XSBRL—46C)、地毯用羧基丁苯胶乳(XSBRL—45B)和柔性防水涂料用沥清丁苯胶乳     

低蛋白天然胶乳的性能与应用

天然橡胶(NR)具有优越的工艺操作性能及物理力学性能,从通用性能来讲,目前尚无其它的材料能替代。NR是由天然生物合成,其主要成分为:橡胶烃、水、非胶物质,其中非胶物质主要由蛋白质、类脂物、丙酮溶物、水溶物、无机盐等组成。一般新鲜胶乳中蛋白质含量占胶乳重的1%～2%,浓缩天然胶乳(NRL)中所含蛋白质占胶乳总重的1.5%～3.5%。由于NRL含有相当数量的蛋白质,蛋白质的吸水性导致了NRL制品的吸湿性、导电性、生热性,不利于制造绝缘制品。蛋白质含量过高,还易使制品发霉。NRL在胶乳行业中占有特殊地位,NRL已广泛应用于医疗及工业领域,…     

低蛋白天然胶乳的制备及性能研究

分别采用蛋白酶法、取代吸附法、多次离心法和普通离心法制备低蛋白天然胶乳(LPNRL)和普通天然胶乳(NRL),并对胶乳和硫化胶膜性能进行研究.结果表明,与NRL相比,LPNRL的氮含量、塑性初值和塑性保持率均较小;与NRL硫化胶膜相比,LPNRL硫化胶膜的物理性能、老化性能和玻璃化温度(Tg)较低,温度低于Tg时的储能模量较高.     

中华人民共和国国家标准 化工产品试验方法精密度——室间试验重复性和再现性的确定

本标准适用于确定化工产品试验方法的精密度——重复性和再现性。本标准是参考国际标准 ISO5725—1981《试验方法的精密度——室间试验重复性和再现性的确定》制订的。1 名词术语和符号1.1 名词术语1.1.1 准确度 accuracy试样的测定均值与真值之间相符的程度。     

白金板法和白金环法测定橡胶胶乳表面张力的对比

对白金板法测定橡胶胶乳表面张力的原理和优势进行了分析,考察了影响白金环法和白金板法测定橡胶胶乳表面张力的影响因素,建立了与白金环法数据具有可比性的白金板法。结果表明,在测定包括天然胶乳(NRL)和合成胶乳的6种橡胶胶乳表面张力时,建立的白金板法与白金环法测定结果相当;白金板法测定的表面张力重复性为0.31～0.57 mN/m。     

精密度试验及设计(下)

2　中间精密度试验在重复性条件下 ,有一个或几个因子的条件不同时的精密度试验 ,叫做中间精密度试验[8] 。因为这种试验的条件是在重复性的极小和再现性的极大变异性的两个极端条件的中间 ,故名。这种会影响测量方法精密度的因子相当多 ,可以包括( 1 )时间 (日期 ) :一般是指间隔较长时间的测量 ,在这段时间中包括环境条件可能发生的变化。( 2 )校正 :一般是指在实验室进行几组测量之间正常间隔的校正 ,不是指构成结果所必需的任何校正部分。( 3)操作人员 :不同操作人员包括某些操作过程是有一组人完成的 ,每人各负责其中部分操作。如组成…     

3K碳纤维拉伸性能测试方法的重复性和再现性

利用实验室循环比对试验的方法,研究了3K碳纤维拉伸性能试验方法的重复性和再现性,丰富了拉伸性能试验方法精密度数据,为准确测定和评价碳纤维拉伸强度和模量提供了科学的依据,为ISO标准和国标的制修订进一步积累了数据。     

天然胶乳/P（MMA-co-AM）乳液共混膜的制备及性能研究

合成不同甲基丙烯酸甲酯(MMA)/丙烯酰胺(AM)质量比的两亲性共聚物P(MMA-co-AM)乳液,制备天然胶乳(NRL)/P(MMA-co-AM)乳液共混膜,研究NRL/P(MMA-co-AM)乳液质量比对共混膜性能的影响。结果表明:与NRL/PMMA乳液共混膜相比,NRL/P(MMA-co-AM)乳液共混膜表面孔洞大大减少,拉伸强度提高;当MMA/AM质量比为27/3、NRL/P(MMA-co-AM)乳液质量比为80/20时,NRL/P(MMA-co-AM)乳液共混膜的拉伸强度增幅最大,耐溶剂性能提高。     

水溶性壳聚糖改性天然胶乳的性能研究

采用乙酰化反应制备的水溶性壳聚糖改性天然胶乳(NRL),并对其性能和结构进行研究.结果表明:当pH值小于11时,水溶性壳聚糖在水中能够获得最佳溶解度.水溶性壳聚糖改性NRL胶膜的表面平整,致密性和耐溶剂性能优于纯NRL胶膜.当水溶性壳聚糖用量为1.5份时,NRL胶膜的综合物理性能最佳.水溶性壳聚糖赋予了NRL胶膜良好的生物相容性,达到了改善过敏性的目的,在医疗卫生领域具有广阔的应用前景.     

肥料级聚磷酸铵中正磷测定方法的比较

为研究肥料级聚磷酸铵(APP)中正磷含量的测定方法,分别采用离子交换树脂法与离子色谱法对一系列肥料级聚磷酸铵产品进行测定,两种方法测定结果的线性相关性以及t检验结果表明两种方法的测定结果无显著性差异。针对两种方法分别组织开展了实验室间比对,离子交换树脂法的重复性标准差sr=0.122 5%,再现性标准差sR=0.458 4%;离子色谱法的重复性标准差为0.147 9%,再现性标准差为0.001 34 (100 w)0.506(w为测得的正磷质量分数)。比对结果表明,两种方法的重复性与再现性基本相当,均具有较高的精密度,是较好的通用测定方法。鉴于离子色谱法具有节省人力、节约试剂、提高工作效率等优点,更适用于大批量的分析测定。     

水性聚氨酯改性天然胶乳膜的制备及性能

采用机械法制备水性聚氨酯(WPU)/天然胶乳(NRL)的共混乳液,自然流延并在热空气中硫化制得WPU/NRL硫化胶膜,考察了不同WPU用量下共混乳液的加工性能、胶膜硫化特性和硫化胶膜的力学性能、透气性及耐溶剂性。结果表明:随着WPU用量的增加,共混乳液的黏度上升,表面张力变化较小。WPU/NRL胶膜的正硫化时间缩短,交联密度先增大后减小;硫化胶膜的断裂伸长率降低,拉伸强度和300%定伸应力先增大后减小,硬度增大,当WPU用量为7.5份时,硫化胶膜的拉伸强度达到27.84 MPa。与NRL硫化膜相比,WPU/NRL硫化胶膜的透气性有所降低,耐溶剂性能与致密性得到改善。     

廿几种出口商品中BHC、DDT残留量气相色谱检测重复性和再现性规律的探讨[摘]

国内外尚未有人研究本课题。本文采用ISO—5725(1981)有关公式计算评价方法各项指标,论述AOAC和CIPAC原则后对重复性和再现性作出法制性规定,从重复性和再现性之比探讨廿几种