油酸三羟甲基丙烷酯的合成及应用

油酸三羟甲基丙烷酯具有良好的热氧化安定性,与环境的相容性好,是一种环境友好的绿色润滑剂,具有广阔的应用前景。对用油酸和三羟甲基丙烷直接酯化合成油酸三羟甲基丙烷酯的工艺参数进行了考察。以酯化率为指标,采用正交设计考察了催化剂种类,催化剂用量,油酸与三羟甲基丙烷的摩尔比,反应时间和反应温度等参数对油酸三羟甲基丙烷酯酯化率的影响。对酯化率的影响依次是催化剂种类反应时间反应温度催化剂用量油酸与三羟甲基丙烷的摩尔比,最佳工艺参数为用1.0%质量分数的对甲苯磺酸作催化剂,反应时间6 h,反应温度220℃,油酸与三羟甲基丙烷的摩尔比为3.3∶1。在此工艺条件下,油酸三羟甲基丙烷酯的酯化率可达到95.7%,说明合成工艺参数是合理可行的。用合成的油酸三羟甲基丙烷酯调配的46号可生物降解抗磨液压油能够满足L-HM抗磨液压油的性能要求。(图1表6参考文献7)     

季戊四醇二油酸酯合成方法探讨

以季戊四醇和酸为原料,氧化锌为催化剂,采用直接酯化法制备季戊四醇二油酸酯,通过测酸值、羟值、皂化值、运动黏度和液相色谱对合成产品进行了表征;确定了合成产品质量最优的工艺:季戊四醇与酸的物质的量比为2∶1,催化剂氧化锌用量0.08%(占原料质量分数),反应温度为230℃,反应时间为5 h。     

固体超强酸催化合成季戊四醇油酸酯及其防锈性能研究

采用SO₄^2-/ZrO₂型固体超强酸为催化剂,以油酸和季戊四醇为原料在高温下合成了季戊四醇油酸酯（PETO）,确定了最佳试验工艺条件。摩擦试验结果表明,与150SN和A51相比,合成的PETO具有良好的润滑性能。将PETO与防锈剂T705进行复配,通过盐雾箱试验和电化学方法研究了其防锈性,结果表明PETO以适当比例与T705复配使用,可以有效提高T705防锈性能,是一种优良的防锈助剂。     

三氧化钼催化合成季戊四醇四庚酸酯

通过焙烧法直接焙烧钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O),制备了一种用于季戊四醇(PER)与正庚酸(HPA)酯化合成季戊四醇四庚酸酯(PETH)反应的三氧化钼(MoO3)催化剂.采用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附(BET)等手段对催化剂进行了表征.考察了焙烧温度、反应条件(温度、时间、原料配比、催化剂用量)...     

VG68混合多元醇油酸酯的合成工艺研究

以三羟甲基丙烷、双季戊四醇和油酸为原料,采用减压酯化法合成了68号混合多元醇油酸酯。研究了合成工艺条件及后处理方法对产品性能的影响。确定最佳合成工艺条件为n(TMP∶DPE∶OA)=0.7∶0.3∶3.9,油酸过量为总质量的10%,反应温度240℃,反应时间5 h,后处理工艺采用酸捕捉剂法酸值可降至0.5 mg KOH/g以下。结果表明,所制备的混合多元醇油酸酯与传统季戊四醇油酸酯相比具有更为优异的黏温性能以及低温流动性能。     

季戊四醇酯合成工艺研究进展

总结了几种合成季戊四醇酯的方法。重点介绍了酯化反应合成季戊四醇酯的催化剂和工艺的研究进展,并同时阐述了不同催化剂的催化机理。研制高活性,可循环使用和后处理简单的催化剂仍然是酯化反应合成季戊四醇酯的发展目标。     

润滑油季戊四醇月桂酸酯无溶剂合成工艺研究

采用溶胶-凝胶法制备了硅胶负载磷钨酸型催化剂,利用IR、XRD、TG/DTG技术,对催化剂进行表征,结果表明,磷钨酸成功负载在硅胶上,热稳定性良好。在无溶剂条件下,利用硅胶负载磷钨酸催化合成了季戊四醇月桂酸酯,通过实验,探讨了催化剂中磷钨酸的负载量、反应时间、反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比以及催化剂重复使用次数对酯化率的影响,当磷钨酸的负载量为71.59%,反应时间为4h,反应温度160²00℃,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,月桂酸与季戊四醇的摩尔比为4∶1时,酯化率可达84.92%以上,且催化剂重复使用性好。所得季戊四醇月桂酸酯产品外观色泽较浅,其结构经红外光谱进行了确认。     

异硬脂酸季戊四醇酯的合成及其性能

采用直接酯化法合成异硬脂酸季戊四醇酯,考察了酸醇物质的量比、反应温度和时间对酯化程度的影响,并进行了深度脱酸处理与产品性质测定。确定适宜的反应条件为:酸醇物质的量比为4.3∶1,在230℃条件下反应8 h。产物经深度脱酸后酸值(KOH)降至0.04 mg/g。红外光谱分析表明产品酯化较完全。测得产品羟值(KOH)为13.36 mg/g,闪点325℃,倾点-43℃,产品各项数据均符合润滑油基础油要求。该工艺简单易操作,对环境影响小,是较为理想的合成方法。     

甘油三油酸酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂合成了甘油三油酸酯 ,最佳工艺条件为催化剂用量为甘油质量的 6 .9% ,油酸过量 10 % ,反应时间 4 .5h ,反应温度 15 0～ 16 0℃时 ,产率达 92 .7%。建立了一套甘油三油酸酯的分离、分析检测方法。     

强酸性ZSM-5分子筛催化剂合成油酸高碳醇酯

以强酸性ＺＳＭ－５分子筛催化剂合成油酸高碳醇酯,讨论了催化剂对反应的影响,随醇碳原子数增加催化剂催化活性相应减小,得出了油酸高碳醇酯最佳反应条件,催化剂用量为油酸重量１０％,反应温度１７０～１７５℃,油酸与高碳醇的摩尔比为１．２：１,酯收率９０％左右。     

庚酸与季戊四醇酯化反应的热力学解析

采用Benson和Joback基团贡献法解析了四庚酸季戊四醇酯酯化反应的焓变、熵变、Gibbs自由能变和平衡常数。热力学解析表明,在373.15 K~513.15 K的温度范围内,庚酸与季戊四醇在合成四庚酸季戊四醇酯的过程中,单酯,双酯和三酯均为放热反应,四酯为吸热反应。从理论上讲,庚酸与季戊四醇的酯化反应为自发过程。     

聚氧乙烯油酸酯的合成与物性

论述了合成聚氧乙烯油酸酯的较佳反应条件,探讨了不同EO加成数的聚氧乙烯油酸脂的表面物性规律。     

季戊四醇二丙烯酸酯的合成

采用直接酯化法,以对甲苯磺酸为催化剂、对苯二酚/无水CuSO4为阻聚剂、甲苯为溶剂、丙烯酸和季戊四醇为原料合成了季戊四醇二丙烯酸酯(PEDA),考察了阻聚剂种类及用量、催化剂用量、原料配比和溶剂用量对酯化反应的影响,得出了最佳合成条件:以质量比为1∶1的对苯二酚/无水CuSO4复配体系为阻聚剂且用量为2.0%(占反应物总质量,下同),对甲苯磺酸用量为2.0%,丙烯酸与季戊四醇摩尔比为2.6,甲苯用量为50%,反应温度120℃,反应时间4 h。在此条件下,粗产物收率为70%,PEDA收率为52%。将粗产物进行层析分离,通过HPLC,1H NMR,MS,FTIR等手段对粗产物中各组分进行定性、定量分析。由HPLC测定结果可知,PEDA的纯度由分离前的74%提高到99%。     

季戊四醇高黏度合成酯的合成研究

以季戊四醇、己二酸和正庚酸为原料,固体酸为催化剂,通过酯化反应得到了一系列高黏度合成酯。考察了加料方式和原料配比对合成酯的黏度、酸值和倾点的影响,为高黏度合成酯的合成研究提供一定参考。     

橡胶在季戊四醇酯基础油中溶胀规律的理论模型

采用季戊四醇分别和不同碳数脂肪酸合成一系列单酸季戊四醇酯,测定5种橡胶在不同单酸季戊四醇酯中的体积变化率,探索可解释和预测橡胶在季戊四醇酯中溶胀趋势的最佳理论模型。结果表明：季戊四醇酯的摩尔体积(Vm)和非极性参数(NPI),以及季戊四醇酯与橡胶之间的Hildebrand一维溶解度参数差值(Δδ)和能量差(Ra)在解释和预测季戊四醇酯对橡胶的溶胀规律方面皆具有一定的局限性。提出了抗溶胀参数(ΔAS)可解释和预测季戊四醇酯对5种橡胶的溶胀趋势,以及同碳数正、异构酯对5种橡胶溶胀的差异,弥补和修正了Vm、NPI、Δδ和Ra的不足。     

甘油聚氧乙烯醚油酸酯的合成与性能研究

以油酸和甘油聚氧乙烯醚为原料,采用自制的固体酸类催化剂的合成了非离子表面活性剂甘油聚氧乙烯醚油酸酯。优化了合成工艺条件,测试了产品的表面张力,临界胶束浓度,润滑性,起泡力等性能,为进一步研究开发和应用提供了可靠的依据。     

多元醇酯复配型柴油抗磨剂的合成及性能研究

以季戊四醇和油酸直接酯化合成季戊四醇油酸酯,通过考察合成工艺,得到制备季戊四醇油酸酯的最优工艺条件为:反应温度170℃,反应时间3 h,酸醇物质的量比为4.1∶1,催化剂用量为酸醇总质量的1%,酯化率最高可达96.7%。将季戊四醇油酸酯用于复配型柴油抗磨剂,当植物油酸、蓖麻油酸与季戊四醇油酸酯的最佳复配物质的量比为7∶1∶2时,所得复配型抗磨剂酸值为149.7,凝点-14℃。0~#柴油添加量为100μg/g时,磨斑直径为319μm,-35~#柴油添加量为200μg/g时,磨斑直径为375μm,抗磨效果良好。     

聚醚脂肪酸酯的合成及应用

以对甲苯磺酸为催化剂、石油醚为携水剂,合成了性能优良的聚醚脂肪酸酯。考察了聚醚相对分子质量、反应温度、反应时间、催化剂用量及原料摩尔比等工艺条件对脂肪酸转化率的影响。结果表明,在聚醚相对分子质量1300,反应温度180qC、反应时N4h、催化剂用量占反应物总量0．5％、原料聚醚与脂肪酸摩尔比1．1：1的优化条件下,合成的聚醚脂肪酸酯作为单体之一,用于高速纺化纤油剂中,具有良好的耐热性、平滑性、集束性与牵伸性。     

双(十八胺基亚膦酸)季戊四醇酯的合成与表征

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十八胺为原料,有机锡为催化剂,分两步(Ⅰ、Ⅱ)合成了双(十八胺基亚膦酸)季戊四醇酯,考察了催化剂及其用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明,较佳的反应条件是:催化剂用量0.50 g／12.75 g季戊四醇;季戊四醇／亚磷酸三乙酯／十八胺(摩尔比)=1:2.10:2.10;Ⅰ、Ⅱ步反应时间分别为1 h和3 h,Ⅰ、Ⅱ反应温度分别为140~150℃和155~165℃。产物收率大于99.3％,熔点50~51℃。通过元素分析、红外光谱分析、1H核磁共振谱分析对产物进行了表征。     

油酸2-乙基己酯的催化合成及性能

层析硅胶负载硫酸钛Ti(SO4)2经高温焙烧制得一种负载型固体酸TSG,采用XRD表征固体酸的组分;以TSG为催化剂,以油酸与2-乙基己醇为反应物,催化合成了油酸2-乙基己酯;通过FT-IR确认酯化产物的结构,并检测了酯化产物的主要理化性能。实验结果表明:固体酸TSG的组分为TiOSO4/Al0.5Si0.75O2.25;硅胶分散负载硫酸氧钛TiOSO4能提高TSG的酯化催化活性;优化条件下:酸醇物质的量比1∶1.2、催化剂5.3%(与油酸的质量比)、带水剂甲苯0.14mol(相对于0.1mol油酸)、反应时间80min,酯化率可达98.1%;酯化产物的黏度、碘值、皂化值(KOH)和酸值(KOH)分别为8.5mm2/s、58.5、141.2mg/g和0.4mg/g。