面粉灰分测定方法的一点改进

<正>面粉灰分测定方法550℃灼烧法(GB5505—1985)规定坩埚内样品在500～550℃高温灼烧2～3h,在实际工作中,有时有的样品灼烧3h以上还有不恒重的现象。运用乙酸镁法(GB5505—1985)测定面粉灰分,要求在800～850℃温度下灼烧样品1h,笔者试过几次,同一样品测定的重复性太差,同行的反应也如此。     

小麦粉灰分含量的快速测定

为了缩短小麦粉品质检验的时间，在国家标准高温法基础上，通过改制容器，扩大容器受热面积，变550℃灼烧2～3h为650℃灼烧20min，从而达到快速测定小麦粉的灰分含量。     

麦草黑液总碱的快速测定方法

黑液中总碱量的测定,关系到黑液提取率的正确测定及碱回收率的测定。一般采用转化为硫酸盐称量或转化为氯化物用容量法测定,但同时要测定黑液中原来的硫酸盐、氯化物,硫酸盐用重量法测定花时过多。快速测定总碱时,是将样品经烘干后灼烧。灼烧时有机物碳化,最后全部转变为CO_2。在灼烧中形成下列碱性钠盐:Na_2CO_3、Na_2SiO_3、Na_2S及部份中     

关于900℃与550℃灼烧法测定小麦粉灰分的研究

GB/T 1355—2021《小麦粉》中规定灰分含量检验按GB/T 5009.4或GB/T 24872方法执行,而GB/T 5009.4中有900℃和550℃两种灼烧方法。通过对900℃与550℃灼烧法测定灰分结果的比较和分析,发现900℃与550℃检测结果基本一致,900℃双实验结果误差符合GB5009.4—2016精密度要求,因此900℃灼烧法用于检测小麦粉灰分是可行性。与550℃灼烧法相比,900℃灼烧法检测时间节约了3h,提升了检测效率。     

现代气相色谱及质谱技术在分析调味品中氯丙醇的应用(下)

2 2　GC MS联用[5,16~28]2 2 1　仪器及试剂气相色谱仪 电子俘获检测器和气相色谱 质谱仪;旋转蒸发器;层析柱:15 mm(ID)×300mm,具砂芯板;无水硫酸钠柱:20 mm(ID)×60mm,内装20 mm高的无水硫酸钠;旋涡混合器;三氟乙酸酐(TFAA);Extrelut;无水硫酸钠:650℃灼烧4 h,贮于密闭容器中备用;弗罗里硅土:650 ℃灼烧4 h,使用前于130℃活化2 h,冷却后,贮于密闭容器中备用。2 2 2　前处理步骤酱油、水解植物蛋白液:精确称取2 g样品于50 mL烧杯中,加入2 g Extrelut,充分拌匀。啤酒:精确称取10 g啤酒样品于 50 mL烧杯中,加入2 g氯化钠,用玻棒搅拌…     

牛奶中1,2-丙二醇气相色谱测定方法的优化及应用

建立了气相色谱-氢火焰离子化检测法（GC-FID）对牛奶中1,2-丙二醇的含量进行测定的方法。采用FID检测器，用DB-WAX(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离，外标法定量。结果表明，在2～100μg/mL范围内1,2-丙二醇线性关系良好，相关系数R2达到0.9998；以3倍信噪比（S/N=3）设定1,2-丙二醇的检出限为2.8 mg/kg；样品加标回收率为90.41%～98.99%，相对标准偏差RSD（%）为0.81%～1.82%；储存实验中，离心管中储存（室温或冷藏）的样品溶液在12 h内或进样瓶中储存的样品滤液在24 h内，1,2-丙二醇含量稳定，满足日间检测要求；超声30 min的样品处理方式，与GB 5009.251-2016相比，提取率提高了15.33%。本方法操作简单、检出限低、重现性好、回收率高，同时提高了检测效率，适合牛奶中1,2-丙二醇的批量样品检测，也为其他食品中1,2-丙二醇含量检测提供参考。     

微波加热法快速测定盐产品中的水分

1．概述 在GB／T13025．3—1991（制盐工业通用试验方法水分的测试》中对水分的测试推荐了两种方法：烘失重法（140℃干燥）和灼烧法（600℃灼烧干燥）。南方海盐区由于其生产的盐产品的水分基本都大于4．00％，故采用最多的是灼烧法。但灼烧法所用的时间最少也要2．5个小时，而且水分含量高的盐品在进行灼烧时，其表面会产生板结现象，往往水分的测试值会低于实际值，     

聚丙烯/CaCO_3共混料中CaCO_3含量测定方法对比

在聚丙烯纺黏非织造布生产过程中,基于成本和性能调整目的,会加入一定的碳酸钙形成共混体系,而快速有效的检测碳酸钙的含量,对该类共混体系性能评判和指导实际使用具有重要的意义。本文通过制备不同碳酸钙含量的PP/Ca CO3共混体系测试样品,并用灼烧法、密度天平法测量样品中Ca CO3的含量,比较两种测定方法各自的优缺点及实用性。     

高温超导YBa2Cu3O7-δ占体系的制备和超导电性研究

研究了制备工艺对YBa2Cu3O7-δ样品品质的影响，测定了YBa2Cu3O7-δ样品的电磁特性．结果表明，在预烧温度910℃，预烧时间24h条件下烧结的混合物，压片压力为9MPa，压力持续时间为20S～40S时最易压片成型；超导转变宽度和室温电阻率随烧结温度的增加而明显减小；烧结温度在920℃～940℃时样品的结构品质和超导电物理性能具有良好的稳定性和可靠性．     

氢弹燃烧—灰化分光光度法测定食品中的磷和砷

测定食品中的磷和砷含量广泛采用的方法是磷钼蓝光度法，在样品预处理上常见的有干法灼烧灰化和湿法消解或对样品进行分解。前者操作烦琐费时，且易造成分析成分的损失，后者消化液中所含的硝酸、硫酸在操作过程中产生的氮氧化物和硫氧化物等有害气体，不但污染实验室，而且有损操作者的健康。本实验就是针对食品能燃烧的特点，     

大豆凝乳菌株筛选及其蛋白酶性质的研究

从我国南方白腐乳样品中分离出2株具有豆乳凝乳作用的耐盐菌株DH1和JS3，镜检及生理生化实验测定初步判断为短杆菌属，在40℃及近中性的条件下，2菌株均可在4.5h内凝固豆乳。DH1在添加豆浆的改良肉汤培养基中培养60h后生物量可达1.2g／L，而JS3的生物量在75h时达到1.9g／L，进一步研究表明在适宜的发酵条件下，DH1生长到60h时蛋白酶活力为250U／mL，而JS3生长到65h时蛋白酶活力达到192U／mL。2株菌所产蛋白酶的适宜作用pH范围为7.0左右，温度范围为35～45℃，表明其所产蛋白酶属于中性蛋白酶的范畴。     

淋膜纸杯中Al、Mg向酸性食品模拟物的迁移及数学模拟

为了研究淋膜纸杯中Al和Mg向酸性食品中的迁移规律以及数学模拟软件模拟迁移的有效性,对8种淋膜纸杯样品采用湿法消解的方法消解,之后利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)检测8种淋膜纸杯中Al和Mg的初始含量及其向酸性食品模拟物(3%乙酸溶液)中迁移的量。淋膜纸杯中Al和Mg的初始含量分别为841.6～3 482.0,179.1～19 720.1mg/kg。在迁移条件为40℃/12h,8种样品中Al和Mg向3%乙酸溶液中迁移量分别为0.077～0.212,0.065～0.862mg/kg,而在70℃/8h下8种样品中Al和Mg向3%乙酸溶液中迁移量分别为0.074～0.180,0.064～2.209mg/kg,淋膜层低密度聚乙烯(LDPE)的厚度、迁移温度和时间以及纸的厚度和密度都能影响2种金属元素的迁移。使用迁移模拟软件AKTS-SML对8种淋膜纸杯样品进行迁移模拟,扩散系数采用Piringer模型,纸与LDPE之间的分配系数设置为1 000,LDPE与食品模拟物(3%乙酸)之间的分配系数设置为1,Al和Mg在40℃/12h下迁移模拟结果分别为0.760～3.075,0.162～17.750mg/kg;70℃/8h下迁移模拟结果分别为0.757～3.059,0.161～17.660mg/kg,软件模拟的迁移结果比试验所得到的都要高,迁移模拟结果在一定程度上能取代Al和Mg的迁移试验,确保消费者安全。     

酸奶和干酪中有机磷农药的降解动力学研究

采用GC分析,研究乳酸菌发酵荆对酸奶和干酪样品发酵过程中7种有机磷农药残留的降解动力学.结果表明,42℃下7种有机磷农药在牛奶样品中的半衰期是11.0～16.7 h.在两个酸奶样品中他们的半衰期则降至9.6～14.6 h或10.0～15.9 h,所添加的直投式发酵剂显著地促进有机磷农药降解.乳酸菌发酵荆发酵干酪样品120 d后,7种有机磷农药的降解量达到17%～62%.乳酸茵发酵可以提高发酵乳制品的安全性.     

浅谈粮食中灰分的测定

灰分是样品经灼烧后残留的物质,代表着样品中无机物的总量。灰分的测定是鉴定成品粮加工精度和品质优劣的有效手段。灰分测定新国标已经全面实施,通过列表形式归纳出新旧国标之间的差异,同时运用实验手段分别采用GB/T 5505—2008中550℃灼烧法及GB 5009.4—2016第一法规定的操作方法对13个粮食(或产品)样品进行灰分测定,结果显示两组实验数据非常吻合、接近,新国标的操作方法也得到充分确认。     

直接进样测汞法测定食品中总汞含量

建立了直接进样测汞法测定食品中总汞含量的方法。样品经高温灼烧及催化热解后,汞被还原成汞单质,用金汞齐富集带入检测器,在253.7 nm波长处进行原子吸收光谱测定。方法检出限为0.000 86 mg·kg^-1,加标回收率为70.3%～109.0%,精密度为0.93%～1.58%。方法操作简单,快速稳定,适合食品中微量汞的测定。     

不同熬煮时间对北京酱牛肉挥发性风味成分的影响

采用吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法对4个煮制时间的北京酱牛肉进行挥发性风味物质的定性、定量与主成分分析,考察其风味最佳的煮制时间。结果表明:煮制1、2、3 h与4 h的酱牛肉样品中共检测鉴定出挥发性风味化合物93种,分别为60、60、69种与60种,共同检出36种。酮类与酯类化合物在1 h样品中达到峰值,醇类、酚类与杂环类化合物在2 h样品中达到峰值,烃类化合物在3 h样品中达到峰值,醛类与醚类化合物在4 h样品中达到峰值。同时,对上述样品的挥发性风味物质成分进行主成分分析与综合因子评分,其结果显示2 h样品的综合评分最高,说明在挥发性风味分析的角度煮制2 h的样品风味更佳。     

可调激光法测定加热卷烟水分活度

为了有效监控加热卷烟的水分活度（aw），选择可调激光传感器法，通过详细的样品制备和保存条件、测试条件及联合实验等方法学研究，建立了适用于加热卷烟aw测定的方法。结果表明：(1)该方法抗发烟剂和薄荷醇干扰，选择性好。(2)样品无需均质化处理，环境暴露的时间控制在1 min内，拆封后样品可在常温密闭条件下存放3 h,-18℃密闭条件下存放30 d，样品测定前需恢复至室温。(3)优选丝状样品量为0.8～1.0 g，颗粒状样品量为2.0～4.0 g，测定次数为2次，以2 min内aw变化值小于0.001作为读数终点。(4)7个代表性加热卷烟样品在5个实验室联合实验的重复性限（r）在0.002 7～0.006 1之间，再现性限（R）在0.004 5～0.015 5之间，应用于不同类型加热卷烟测试结果良好。     

几株脂肪酶产生菌的筛选及生长特性的研究

从食用油加工厂含油十壤等样品中分离筛选产脂肪酶菌株,得到活性较高的D7、D14、D20株菌,对其生长和产酶条件进行了初步研究.结果表明,3菌株均在培养24h右出现生长高峰,D7和D20株菌在培养48h后表现出高的酶活性,而D14株菌则在12h～27h活性较高,3菌株最适pH值均为6～7,最适生长温度均为28℃～30℃.     

制各样品条件对纺织品中可萃取重金属含量测试结果的影响

为了在测试纺织品中可萃取重金属的试验时选择和控制合适的前处理条件，保证测试结果的准确与可靠，在参照GB／T17593．2的要求并结合工作实际的基础上，分别分析了试样尺寸、萃取后静置冷却时间和过滤后至分析的等待时间这3个主要影响因素，并以标准规定的精密度要求评判每个因素对测试结果的影响；试验结果表明，样品尺寸在8mm×8mm以下、萃取后静置的时间在4h内和过滤后的样品液放置的时间不超过24h时仍能保证测试结果的准确。该试验证明，为了避免由于样品量过大导致制样时间过长，样品尺寸为8mm×8mm以下，萃取后的静置时间应该在1h内且不能超过4h，过滤后的样品液的放置时间不得超过24h。     

高效液相色谱法分析黑米皮花青素及其体内代谢产物

建立分析黑米皮中花青素含量及人体内代谢产物的高效液相色谱方法。并研究了黑米皮中花青素种类、含量及在人体内的代谢情况。样品经预处理后,以HypersilBDSC18柱,4%磷酸水溶液、乙腈(V/V)等度洗脱分离,520nm波长下检测、外标法定量。结果表明,黑米皮中花青素总含量约为2.31%,其中矢车菊素-3-葡萄糖苷(Cy-3-g)占1.87%,芍药素-3-葡萄糖苷(Pn-3-g)占0.44%。Cy-3-g在血浆中的最高浓度为21.47±4.48ng/ml,出现在口服黑米皮后1.5h,血浆中未检测到Pn-3-g。Cy-3-g在0～2h的尿液样品中的含量最高(390.78±69.28ng/ml),Pn-3-g在2～4h收集的尿液中含量最高(105.90±26.26ng/ml)。