微波辐射相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯

采用微波辐射相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸与碳酸钾成盐,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。实验结果表明,该方法具有操作简单、反应速率快、后处理方便、产率高等优点。在微波输出功率350W、辐射时间4min、n(对羟基苯甲酸)/n(氯化苄)=1/1 75、n四丁基溴化铵/n(对羟基苯甲酸)=0 024的优化条件下,产率可达98 2%。     

微波辐射固体酸催化合成对羟基苯甲酸苄酯的研究

采用微波辐射技术,以对羟基苯甲酸和苄醇为原料,硫酸氢钠或硫酸锆为催化剂,合成了对羟基苯甲酸苄酯。最佳反应条件:微波辐射功率为464 W,辐射时间为4 min,醇酸摩尔比为5∶1,催化剂用量为0.2 g,酯化率分别为98.6%和97.5%。     

微波辐射法催化合成苯甲酸苄酯的研究

以苯甲酸和苄醇为原料,SnCl4·5H2O为催化剂,在微波辐射下合成了苯甲酸苄酯。最佳反应条件:醇酸摩尔为5:1,催化剂用量1.2g/0.04mol苯甲酸,微波辐射功率464w,辐射时间6min,酯化率82.6%。     

三苄基没食子酸苄酯的微波辐射合成

实验以没食子酸,无水碳酸钾和氯化苄为原料,无水亚硫酸钠为抗氧化剂,二甲基亚砜为溶剂,以微波辐射技术,合成三苄基没食子酸苄酯。以单因素实验法考察了反应物的摩尔比、微波功率和辐射时间等因素对收率的影响。结果表明:当n(没食子酸):n(K_2CO_3):n(氯化苄):n(Na_2SO_3)=1:4:7:1,二甲基亚砜40 mL,微波功率为500 W,辐射时间为(100℃)3 min、(150℃)21 min时,三苄基没食子酸苄酯的收率为80.70%。     

微波辐射合成草酸二苄酯

在微波辐射条件下,以草酸、氢氧化钾和溴化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,聚乙二醇200为溶剂合成了草酸二苄酯,并通过熔点和红外光谱对产物的结构进行了表征。研究了反应物配比、相转移催化剂用量、微波辐射功率、辐射时间等对产物收率的影响。实验结果表明,当n(草酸):n(氢氧化钾):n(溴化苄)=1:2.83:2．34、四丁基溴化铵用量0．15 g、聚乙二醇200用量10 mL、微波功率160 W、辐射时间4．5 min时,草酸二苄酯的收率可达62．96％。     

微波辐射法合成对硝基苯苄醚

采用微波辐射技术,以对硝基苯酚、氢氧化钠和氯化苄为原料,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂存在下直接合成对硝基苯苄醚;采用熔点测定和红外光谱对产物结构进行了分析和鉴定;考察了各反应物及其溶剂的摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对对硝基苯苄醚收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进对硝基苯苄醚的合成,在n(对硝基苯酚)∶n(氢氧化钠)∶n(氯化苄)∶n(DMF)=1∶1.2∶1.12∶10.36、微波辐射功率400 W、微波辐射时间5.0 m in的优化条件下,对硝基苯苄醚的收率可达95.5%。该方法具有反应过程和后处理简便、反应时间短、产物收率高等特点。     

微波辅助合成3,4-二氨基苯甲酸

以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67．6%(未用微波辐射时为40．7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的条件下,回流5 min,对乙酰胺基苯甲酸(Ⅱ)的收率为93．8%;n(Ⅱ):n(Ac2O)=1:2,使用过量乙酸酐,在冰水浴中滴完浓硝酸后,在微波功率800 W,回流3 min后,4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸(Ⅲ)的收率为85．3%;在微波功率800 W条件下,Ⅲ与过量的w(KOH)= 50%乙醇溶液,回流5 min,3-硝基-4-氨基苯甲酸(Ⅳ)的收率为93．1%;在Ⅳ的乙醇溶液中,在回流温度下滴加w[(NH4)2S]=9%硫化铵溶液,然后,在微波功率800 W条件下,回流5 min,可得90．8%的目标产物Ⅰ。用IR、1H NMR对化合物Ⅰ～Ⅳ进行了表征。     

超声辐射相转移催化合成肉桂酸苄酯

实验以水为溶剂,肉桂酸和氯化苄为原料,在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的作用下通过超声辐射液相合成法合成了肉桂酸苄酯,产物经IR和元素分析表征,并考察了原料配比、反应液pH值、超声波辐射时间、超声波辐射功率、相转移催化剂种类和用量对产品收率的影响。结果表明,合成肉桂酸苄酯的优化工艺条件为:n(肉桂酸)∶n(氯化苄)=1∶1.4,反应液pH值为11,CTAB用量2.0g,反应温度70℃,超声辐射时间120min,超声辐射功率120W,在此条件下收率可达88.5%。     

微波辐射合成二甘醇二苯甲酸酯

实验以二甘醇和苯甲酸为原料,对甲基苯磺酸(PTSA)为催化剂,采用微波辐射法合成了二甘醇二苯甲酸酯。讨论了酸醇投料比、催化剂用量、微波辐射功率、时间及反应温度对酯化率的影响,并与常规加热法进行了对比。实验结果表明,在n(酸):n(醇)=2.3:1、w(PTSA)=5%、微波功率600 W、辐射时间1 5 min、温度190℃条件下,醇羟基的酯化率约97%,其反应速率为传统加热法的20多倍。     

[Bmim]Cl/CoCl2催化合成苯甲酸苄酯

在氯化1-丁基-3-甲基咪唑/二氯化钴([Bmim]Cl/CoCl2)离子液体催化下,以苯甲酸钠和氯化苄为原料合成苯甲酸苄酯。研究了不同的反应条件对反应收率的影响,其最佳的反应条件为:n(苯甲酸钠):n(氯化苄)=1.0:1.4,反应温度(100±5)℃,反应时间3．0 h,催化剂用量5%(摩尔分数);收率为96．8%。     

微波辐射下苄醇直接脱水合成苄醚

在微波辐射下,以对二甲苯为带水剂、碘化钾为催化剂,由苄醇直接脱水合成苄醚。通过测定折光率、红外光谱和元素分析,对产物结构进行了分析和鉴定;考察了催化剂用量、对二甲苯用量、微波辐射功率、微波辐射时间对苄醚收率的影响;进行了微波辐射法合成苄醚的重现性及与其他方法的比较研究。实验结果表明,微波辐射对碘化钾催化苄醇直接脱水合成苄醚具有显著的促进作用,在苄醇6.48g、碘化钾催化剂0.045g、带水剂对二甲苯3mL、微波辐射功率500W、微波辐射时间10min的优化条件下,苄醚的收率可达96.3%以上。该方法具有反应时间短、产物收率高、操作简便等特点。     

对甲苯基苄基醚的合成

对甲苯酚和氯化苄为原料,氢氧化钾乙醇溶液代替氢氧化钾水溶液,合成对甲苯基苄基醚。考察了原料摩尔比、氢氧化钾与对甲苯酚摩尔比、溶剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在对甲苯酚与氯化苄摩尔比1:1.25、对甲苯酚与氢氧化钾摩尔比1:1.1、95%乙醇用量60mL(对0.1mol对甲苯酚)、反应温度85℃、时间7h条件下,对甲苯基苄基醚产品收率达94.44%,产品熔点42℃,产品纯度达98.5%。     

微波辐射技术合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠

在微波辐射下,以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料、去离子水为溶剂、四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠;通过熔点测定和红外光谱分析对产物结构进行了表征;考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、微波辐射功率、环氧氯丙烷滴加时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成,在 n(亚硫酸氢钠):n(环氧氯丙烷):n(四丁基溴化铵)=1∶1.4∶0.0078、反应温度85℃、环氧氯丙烷滴加时间20 min、后续回流7 min、微波辐射功率500 W、微波辐射时间27 min 时,3-氯-2-羟基丙磺酸钠的收率可达85.8%。该方法具有操作简便、反应时间短、产物收率高等特点。     

2，6-二氯苯苄醚的合成

以2，6-二氯苯酚和氯化苄为原料，氢氧化钾-甲醇溶液作为反应体系，合成2，6-二氯苯基苄基醚。考察了原料摩尔比、氢氧化钾与2，6-二氯苯酚摩尔比、溶剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明，在2，6-二氯苯酚与氢氧化钾的摩尔比为1：1．1、2，6-二氯苯酚与氯化苄的摩尔比为1：1．2、甲醇的用量为60mL（以0．1mol 2，6-二氯苯酚计）、反应时间为4h、反应温度为70℃条件下，2，6-二氯苯基苄基醚产品收率达83．55％，产品熔点44℃，纯度达98．5％。     

微波辐射梳形聚羧酸共聚物合成及其分散性能

以自制顺丁烯二酸聚乙二醇(n=9)单酯(MAPEG)、烯丙基磺酸钠(SAS)和顺丁烯二酸酐(MA)为单体,过硫酸铵为引发剂,在微波辐射下合成了梳形聚羧酸共聚物,并用傅里叶变换红外光谱对其结构进行了表征。考察了辐射功率和时间对梳形聚羧酸共聚物分子结构及分散性能的影响。实验结果表明,在微波辐射下,共聚反应所需时间很短,且梳形聚羧酸共聚物的分散性稳定。在n(SAS)∶n(MA)∶n(MAPEG)=3.6∶4.3∶1、引发剂用量1.0%(占总单体的质量)、辐射功率650W、辐射时间5min条件下,所得梳形聚羧酸共聚物的特性黏数为2.63×10-2dL/g;在水与水泥的质量比为0.35、梳形聚羧酸共聚物(n(SAS)∶n(MA)∶n(MAPEG)=3.6∶4.3∶1、引发剂用量1.0%、辐射功率260W和辐射时间5～10min或辐射功率130～650W和辐射时间6～10min)掺杂量(质量分数)为0.4%时,水泥净浆流动度稳定在230mm左右。     

磷钨酸催化合成乙酸苄酯

介绍了以冰乙酸和苯甲醇为原料,采用磷钨酸作催化剂合成乙酸苄酯的方法,考察了反应物醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间、带水剂品种、催化剂重复使用对酯化率的影响。结果表明,在苯甲醇和冰乙酸摩尔比为1：2．5,催化剂用量占反应物总量的2．0％,带水剂品种选择甲苯,其用量10．0mL,反应时间2．0hg3最佳反应条件下,酯化率可达89．0％。催化剂经再生处理后,重复使用,对酯化率影响不大。     

多相催化合成苄苯醚及其衍生物

在多相体系中,以铵盐为催化剂合成苄苯醚及其衍生物,产率高达91%,转化率达到98 3%。同时研究了取代基、催化剂和反应温度等因素对反应产率的影响,并获得了较好的反应结果。     

微波辐射磷钨酸催化合成β-萘甲醚

在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,研究了β-萘酚与甲醇的醚化反应。考察微波输出功率、辐射时间、催化剂用量、酚醇配比对醚化反应的影响,适宜的反应条件为:催化剂用量为反应物质量的4%、酚醇摩尔比1/4、微波输出功率600W、辐射时间6min,β-萘甲醚产率达81 2%。结果表明,微波辐射很好地改善了磷钨酸催化剂的催化性能,在适宜条件下微波辐射法的反应速率是常规加热法的100倍,醚化反应产率增加近一倍。