DaWson型磷钨钒杂多酸催化合成苹果酯的研究

制备了Dawson型磷钨钒杂多酸催化剂,用Fr—IR分析方法对催化剂进行了结构表征,并以乙酰乙酸乙酯与乙二醇为原料催化合成了苹果酯。实验结果表明,磷钨钒杂多酸是合成苹果酯的理想催化剂,其较优反应条件为：乙酰乙酸乙酯0．1 mol,n（乙酰乙酸乙酯）：n（乙二醇）=1．0：1．5,催化剂的用量为反应物总质量的1．5％,12mL甲苯,回流反应3．0h,苹果酯的收率可达83．0％以上。     

二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成苹果酯-B

以自制二氧化钛负载磷钨杂多酸H3PW2O40/TiO2为多相催化剂，以乙酰乙酸乙酯和1，2-丙二醇为原料合成苹果酯一B，研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：适宜反应条件为n（乙酰乙酸乙酯）：n（1，2-丙二醇）=1：1．4，催化剂用量为反应物料总质量的0．8％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h。上述条件下，苹果酯-B的收率为76．3%。     

磷钨杂多酸催化合成丙二酸酯

丙二酸酯主要用于有机合成,是染料和香料的中间体,并用作合成医药的原料［１］。目前工业生产是以浓硫酸催化丙二酸与醇的酯化反应而得。浓硫酸作催化剂具有严重腐蚀设备、副反应多和污水排放量大等缺点。杂多酸是一类新型固体超强酸,具有质子酸催化剂的本质,易溶于醇...     

硅钨杂多酸催化合成苹果酯研究

研究了硅钨杂多酸对苹果酯合成的催化性能，得出的最佳工艺条件为：采用25．4mL乙酰乙酸乙酯与22．3mL乙二醇，用20mL苯作带水剂，1．5g新制的硅钨酸为催化剂，回流反应2h。反应的收率可达94．2％，并且催化剂化学稳定性好，可重复使用，反应过程无三废排放。     

Keggin型磷钨钒杂多酸季铵盐的合成、表征及抑菌效果的研究

以不同钒原子数取代Keggin型磷钨杂多酸并与十六烷基三甲基溴化铵反应合成了3种杂多酸季铵盐.通过红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)、紫外(UV)等表征手段确定了杂多酸以及杂多酸季铵盐的结构.结果表明,在红外光谱中,引入钒原子后阴离子负电荷增加,导致相应的特征峰出现红移现象;从X-射线衍射谱图中确定了杂多酸季铵盐的二级结构,最后通过热重分析(TG)得出杂多酸季铵盐所含结晶水的数目.通过杯碟法测试了目标产物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、蜡样芽孢杆菌的抑菌性能,结果表明杂多酸季铵盐对枯草芽孢杆菌的抑菌能力最好,并且钒原子所占比例越高,抑菌效果越好.     

合成苹果酯和苹果酯-B催化剂的研究进展

本文综述了合成苹果酯和苹果酯-B催化剂的研究进展。用于合成标题化合物的催化剂有质子酸、金属盐、SO4^2-M3O7型固体超强酸、杂多酸、酸性树脂、微波等。比较了各类催化剂的优缺点,为工业生产和催化剂的研发提供了参考。     

合成苹果酯-B的催化剂研究进展

综述了硫酸铝,无水AlCl3、FeCl3、CuCl2、ZnCl2,固体超强酸SO2-4/ZrO2、SO2-4/TiO2、SO2-4/TiO2 La2O3、SO2-4/TiO2 MoO3、SO2-4/TiO2 WO3,固载杂多酸,H3PW12O40/PAn,TiSiW12O40/TiO2,HY型分子筛以及高分子复合催化剂FeCl3 AlCl3 UR等十余种不同催化剂催化合成苹果酯 B的实验结果。结果表明:硫酸铝,固体超强酸SO2-4/TiO2 La2O3、SO2-4/TiO2 WO3,活性炭固载的杂多酸(HPA/C)和高分子复合催化剂FeCl3 AlCl3 UR五种催化剂对苹果酯 B的收率较高,具有实际应用价值。     

苹果酯和苹果酯-B的合成研究

用多种氯化物催化合成苹果酯和苹果酯－Ｂ,发现无水三氯化铝和三氯化铁是合成苹果酯和苹果酯－Ｂ的良好催化剂,氯化物催化活性序为：三氯化铝＞三氯化铁＞氯化铜＞氯化锌。     

磷钨杂多酸催化合成双酚芴的研究

应用磷钨杂多酸催化合成双酚芴,考察了催化剂用量、反应时间、温度、酚酮摩尔比等条件对反应的影响;结果表明,双酚芴的单程收率达65．3％。最佳工艺条件为：酚酮摩尔比10：1,反应温度115℃,反应时间11h,催化剂用量占总物料的9％。     

Dawson结构磷钼酸铵催化氧化十八醇清洁合成十八酸

以Dawson结构磷钼酸铵为催化剂,用30%H2O2水溶液为氧化剂,研究了十八醇液相选择氧化制十八酸的反应。考察了催化剂用量、反应时间、H2O2用量、反应温度等因素对催化反应的影响。通过单因素检验和正交试验确定了反应的最佳条件:催化剂用量为十八醇质量的3.7%,n(H2O2)/n(醇)比值为10∶1,反应温度为95℃,反应时间为4h,收率可达95.3%。催化剂重复使用5次后,十八酸的收率仍可达91.6%。     

H6P2W18O62/SiO2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的Biginelli反应中表现出较高的催化活性。最佳反应条件为:在固定苯甲醛用量为0.04 mol条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为80℃,反应时间为75 min。在最优条件下,产品平均收率可达82.3%,催化剂重复利用10次后收率仍达57.2%。     

H6P2M09W9O62/Zn(BDC)(Bipy)0.5复合材料催化合成3,4-二氢嘧啶-2(H)酮衍生物

采用水热法分别合成杂多酸H6P2Mo9W9O62及有机金属骨架Zn(BDC) (Bipy)0.5,使用浸渍法合成H6P2Mo9W9O62/Zn(BDC) (Bipy)05复合材料,用该复合材料催化醛、乙酰乙酸乙酯和尿素通过Biginelli反应,乙醇作溶剂,合成6种3,4-二氢嘧啶-2(H)酮衍生物.通过IR、1HNMR、13CNMR确定其结构,通过m.p.确定其纯度.实验结果表明:固定醛用量为0.04 mol,n(醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.4∶1.5,2.0 wt％ H6P2Mo9W9O62/Zn(BDC)(Bipy)0.5,反应温度为105℃,反应时间为60 min时,产物收率为40.1％～91.5％.     

固体酸SO_4~(2-)-MoO_3-TiO_2催化合成联苯乙酸乙酯

自制了一种新型固体酸催化剂SO2-4 MoO3 TiO2。红外光谱分析表明,其表面具有强酸中心。由其吸附吡啶的红外光谱表明,这种新型固体酸催化剂的表面主要存在B酸点。该催化剂对合成联苯乙酸乙酯的反应催化活性高,联苯乙酸转化率可达92%,而且回收容易,重复使用性能好。考察了反应条件的影响,获得了该反应的优化条件。     

氟硅酸铵处理KL沸石对有关指标的影响

用（ＮＨ４）２ＳｉＦ６处理了ＫＬ沸石。结果表明：无ＮＨ４Ａｃ缓冲剂时，所得样品具有较多的中间孔，但孔分布不集中；加入ＮＨ４Ａｃ作为缓冲剂，或延长反应时间，所制备的样品不仅可获得较高的结晶度，而且孔分布集中程度也得到明显改善。但无论如何，中间孔的孔质及孔分布集中程度均远不如一次合成的ＭＣＭ－４１中孔材料。     

3-[1-羟基-2,6,6-三甲基-4,4-(乙二氧基)-2-环己烯基]丙炔醇的合成及其稳定性研究

报道了标题化合物的合成,并针对与该化合物稳定性相关的因素进行了系统的分析研究,确定了其不稳定性主要表现在缩酮部位的水解;建立了用^1HNMR的方法跟踪监测该化合物的动态变化,该化合物及其分解后产物的结构都经过^1HNMR行了确证。     

硫酸铵在ABS中的阻燃应用研究

研究了新型无机阻燃剂硫酸铵（ＮＨ４）２ＳＯ４在ＡＢＳ中阻燃及消烟功能。结果表明（ＮＨ４）２ＳＯ４在ＡＢＳ中表现了突出的阻燃和消烟功能,与卤、锑阻燃剂复合使用时,具有良好的阻燃协同作用。     

N,N-二乙基对苯二胺(DPD)-硫酸亚铁铵滴定法测定水中二氧化氯问题的探讨

对空白试验用水的校对、N,N-二乙基对苯二胺(DPD)的用量、二氧化氯(ClO2)标准样品溶液的稳定性、标准溶液硫酸亚铁铵的滴定速度等因素对二氧化氯测定的影响进行了探讨,提出几点体会,在二氧化氯的测定中有一定的实用性.     

2-(4'-羟基苯氧基)-6-氯苯并恶唑的合成新方法

以2,6-二氯苯并恶唑、对苯二酚为原料,于水-甲苯体系中在PTC的作用下合成2-(4'-羟基苯氧基)-6-氯苯并恶唑,彻底改变了原来的二甲苯单一溶剂反应体系,产品含量大于95%,收率达到83%以上.该方法克服了老工艺收率低,产量小,产品质量差的缺点.