高效液相色谱法同时测定甘蓝中虱螨脲和顺式氯氰菊酯的残留量

建立了高效液相色谱法同时检测甘蓝中虱螨脲和顺式氯氰菊酯残留的方法。使用乙腈提取,高效液相色谱检测,外标法定量。方法的线性范围为0.05～5.00 mg·L~(-1),虱螨脲相关系数为0.999 4,顺式氯氰菊酯相关系数为0.999 4。在0.05、 0.10、 1.00、 5.00 mg·kg~(-1) 4个添加水平下,甘蓝中虱螨脲和顺式氯氰菊酯的平均回收率分别为87.3%～101.9%和89.4%～105.2%,相对标准偏差分别为2.61%～9.16%和3.35%～8.57%,定量限均为0.05 mg·kg~(-1)。该方法可用于同时检测甘蓝虱螨脲和顺式氯氰菊酯的残留量。     

15%毒死蜱·高氯微乳剂高效液相色谱分析方法的研究

采用高效液相色谱法对毒死蜱和高效氯氰菊酯混合制剂作定量分析。变异系数分别为1.01%和0.69%;标准偏差分别为0.0158和0.0939。回收率分别为99.27%～100.13%和99.54%～100.13%。     

高效氯氰菊酯与马拉硫磷复配制剂的气相色谱分析

以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,用程序升温法对20%效氯氰菊酯和马拉硫磷复配制剂进行了有效成分的气相色谱分析研究.马拉硫磷、内标物和高效氯氰菊酯的保留时间分别为8.2min、9.3min和12.3min;高效氯氰菊酯和马拉硫磷的变异系数分别为0.99%和1.23%;平均回收率分别为100.5%和100.9%;线性相关系数分别为0.9997和0.9987.     

0.4%氯菊酯·氯氰菊酯水乳剂的液相色谱分析

介绍了用高效液相色谱法,采用Hypersil SiO2色谱柱,以异辛烷+1,4-二氧六环为流动相,在230nm下检测,外标法定量分析氯菊酯和氯氰菊酯的方法.方法的标准偏差分别为0.0084和0.0084,变异系数分别为4.0%和3.8%,回收率分别为99.31%～100.36%和98.32%～100.09%.     

胺菊酯·高效氯氰菊酯气雾剂的气相色谱分析

介绍了 0 .2 8 %胺菊酯·高效氯氰菊酯气雾剂的气相色谱分析方法。选用 5 %SE - 30 ChromsorbWAW -DMCS(15 0～ 180um)色谱柱 ,以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物进行定量分析测定 ,该方法简单、快速、准确、适用。结果表明胺菊酯和高效氯氰菊酯的标准偏差分别为 0 .2 4 %和 0 .11% ;变异系数分别为 0 .94 %和 1.74 % ;平均回收率分别为 99.6 4 %和 99.95 % ;线性回归系数分别为 0 .9999和 0 .9998。     

HPLC-MS/MS法同时测定水体中残杀威和高效氯氰菊酯含量

利用高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立水体中残杀威和高效氯氰菊酯含量检测方法。采用高效液相色谱-串联质谱法,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(90%+10%)为流动相,使用以Eclipse Plus C₁₈填充的色谱柱和质谱检测器,对水体中的残杀威和高效氯氰菊酯进行测定,外标法定量。结果表明：残杀威和高效氯氰菊酯分别在0.94～47.10、0.63～31.29μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9991和0.9994,变异系数分别为0.52%和2.05%,高质量浓度水平的平均回收率分别为102.26%和102.44%,低质量浓度水平的平均回收率分别为90.74%和98.24%。该方法具有操作简便、分离效果好、快速等优点,线性关系、准确度、精密度和灵敏度均满足要求,可用于水体中残留检测和水生生态环境毒理研究。     

贵州铜仁植烟土壤高效氯氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留状况研究

本研究分别建立了气相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法测定植烟土壤中高效氯氰菊酯和甲维盐残留的方法,评估了铜仁市植烟土壤中高效氯氰菊酯和甲维盐的残留状况。试验结果表明,高效氯氰菊酯和甲维盐的质量浓度分别为50～1 000μg/L和0.5～20μg/L时,其对应的分析方法具有良好的线性关系,检出限分别为5μg/kg和0.125μg/kg;分别在0.02～0.15μg/g和0.5～80μg/g范围内,平均回收率为83.9%～100.5%和96.4%～102.5%,相对标准偏差为3.96%～6.43%和1.96%～8.79%。55个植烟土壤中未检测到甲维盐,有1个土壤样品中检出了高效氯氰菊酯,残留量为0.44 mg/kg。铜仁烟区土壤中高效氯氰菊酯和甲维盐残留量较低,具有发展低残留优质烟叶的优越条件。     

气相色谱法测定敌敌畏·氯氰菊酯复配乳油

采用弱极性填充分析柱和程序升温的气相色谱方法对敌敌畏·氯氰菊酯复配乳油中两活性组分进行测定,氢火焰离子化检测器检测,双内标定量。通过对两有效成分的线性关系、精密度和回收率试验,获得了满意的结果。测定敌敌畏和氯氰菊酯的线性相关系数分别为1.0000和0.99995,标准偏差分别为0.37和0.019,相对标准偏差分别为1.96%和0.85%,平均回收率分别为99.23%和99.51%。     

20%三唑磷·氯氰菊酯乳油的气相色谱分析

在同一色谱柱的条件下,采用程序升温的气相色谱方法对20%三唑磷.氯氰菊酯乳油中有效组分进行分析研究。采用5%OV-101/Gas Chrom Q为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器,以癸二酸二正辛酯为内标物,丙酮作溶剂,测出三唑磷、内标物和氯氰菊酯的保留时间分别为3.0 min,5.6 min,10.8 min。研究表明三唑磷和氯氰菊酯的标准偏差分别为0.15和0.041,变异系数分别为0.80%和2.19%,平均回收率分别为99.83%和100.22%;线性相关系数分别为0.99981和0.99982。     

水果中氯氰菊酯残留量的测定

利用乙腈提取,弗罗里硅土填料净化的前处理方法,采用带电子捕获器（ECD）的气相色谱仪测定苹果、梨、黄桃中高效氯氰菊酯的残留量方法。本文以苹果、桃子、梨为样品,采用保留时间定性,外标法定量,结果表明：在0.0017μg.mL-1～0.028μg.mL-1范围检测线性关系良好,其线性相关系数为782.96。测定出高效氯氰菊酯在苹果、桃子、梨的残留量分别为：0.0012μg.mL-1、0.0090μg.mL-1、0.0179μg.mL-1。高效溴氰菊酯残留在不同水果中的添加回收率在98.1%～101.2%之间;其中苹果中高效溴氰菊酯平均添加回收率为99.3%;梨中高效溴氰菊酯平均添加回收率为99.2%;黄桃中高效溴氰菊酯平均添加回收率为99.6%;高效氯氰菊酯的变异系数为13.95%。通过对其准确度、灵敏度和精密度分析,确定气相色谱法分析农药残留的方法是可行的,可以作为针对农药残留的方法。本检测过程方便快捷,满足农药残留分析要求。     

敌氯菊酯分析方法的研究

敌氯菊酯是由敌敌畏，氯氰菊酯两种农药混合复配而成，本文采用气相色谱法，选择5％SE－30色谱柱，以联苯为敌敌畏的内标，以邻苯二甲酸二正辛酯为氯氯菊酯的内标，在不同温度下完成 上述两种农药有效成分的定量分析，敌敌畏的标准偏差0．05，变异系数0．2％，回收率99．2％，氯氰菊酯的标准偏差0．02，变异系数0．4％，回收率99．4％。     

氯氰菊酯和高效氯氰菊酯的气相色谱分析

采用气相色谱法,选用ＤＢ－５毛细管柱,ＦＩＤ检测器,以邻苯二甲酸二壬酶为内标,对氯氰菊酯和高效氯氰菊酯进行定量分析。氯氰菊酯和高效氯氰菊酯的线性回归系数分别为０．９９３和０．９９８,变异系数分别为０．２２１和０．３１８,回收率分别为９９．１％－１００．２％,和９９．６％－１００．３％。     

0.2%高渗甲维盐乳油的高效液相色谱分析

采用Nova-pack ODS(150cm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇–水–三乙胺(体积比85∶15∶0.03)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长225nm。在同一色谱条件下同时测定0.2%高渗甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和月桂氮酮。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐变异系数为0.76%,平均回收率为99.7%。月桂氮酮变异系数为1.11%,平均回收率为99.4%。     

HPLC法定量分析氯氰菊酯和高效氯氰菊酯

本文报道了氯氰菊酯和高效氯氰菊酯的新的高效液相色谱分析方法。     

1.4%氯氰菊酯ULV的高效液相色谱分析

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定氯氰菊酯含量的方法。采用填充Hypersil SiO2柱,在以正己烷+四氢呋喃为流动相条件下,在240 nm波长处,用正相高效液相色谱和紫外检测器分离测定氯氰菊酯的有效成分。结果表明,方法的标准偏差为0.016,变异系数为1.4%,平均回收率为100.12%,线性相关系数为0.9992。     

气相色谱法同时测定葡萄烈酒中的活性戊醇和糠醛

新建一种测定葡萄烈酒中的活性戊醇和糠醛两种物质的气相色谱法。用ZB-WAX柱子及GC-FID检测器对葡萄烈酒中的糠醛和活性戊醇进行检测。经过优化的色谱方法测定结果显示,葡萄烈酒样中活性戊醇和糠醛两种物质的检出限达5mg/L。活性戊醇标准浓度在5.5mg/L-658.3mg/L范围内,糠醛标准浓度在6.5mg/L-779.4mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均在0.999以上。该方法活性戊醇加标回收率为97.9%~109.4%,糠醛为94.1%~107.2%。活性戊醇相对标准偏差为2.6%~3.2%,糠醛为2.1%~4.9%。该法具有较高的准确度和精密度,所得结果可靠。可用于实际酒样品中活性戊醇和糠醛两种物质的测定。     

顶空气相色谱法测定饮用水中的三氯甲烷及四氯化碳

利用国产顶空进样设备及GC-ECD（气相色谱-电子捕获检测器）建立了水中挥发性组份三氯甲烷、四氯化碳的测定方法。该方法的相对标准偏差为2．1—6．3％，样品的回收率为92％～99％。方法简化了样品处理过程，检出限与重复性均达到相关国家标准要求。     

冬枣、金丝小枣中氯氰菊酯、氰戊菊酯、三唑酮残留量测定

采用气相色谱测定枣中氯氰菊酯、氰戊菊酯和三唑酮的残留量,农药残留运用单一溶剂(乙腈)提取,填有Florisil的层析柱净化,电子捕获–气相色谱法检测。本方法的回收率为78.5%～98.5%,检测限为0.005mg/kg～0.015mg/kg。本研究为枣中农药残留标准化测试方法的建立奠定了基础。     

毛细管气相色谱法测定酱腌菜中的对羟基苯甲酸酯类含量

利用GC-FID技术,对酱腌菜样品中的防腐剂对羟基苯甲酸乙酯、丙酯检测进行了方法建立及实际样品测试。分析结果表明,该方法对酱腌菜中对羟基苯甲酸乙酯、丙酯检测的相对标准偏差为1.8%～5.0%,样品的回收率为88%～97%。方法准确可靠、快速。