Bestimmung von Kiesels?ure im Most und Wein

Zusammenfassung Das vorliegende Verfahren ermöglicht eine schnelle und genaue spektralphotometrische Bestimmung der Kieselsäure in Most, Wein, Fuchtsäften und anderen phosphatreiehen Substanzen nach der Silico-Molybdat-Methode. Störungen, die durch die Gegenwart von Phosphat verursacht werden, lassen rich durch Abtrennung der Kieselsäure nach vorheriger Destillation als Kieselfluorwasserstoffsäure bzw. Silicium-tetrafluorid leicht beseitigen.Die Leistungsfähigkeit der Methode wird durch Untersuchungen an Most, Wein und Säften belegt. Der Arbeitsaufwand für eine Bestimmung beträgt etwa 2 Stunden.Die Gehalte der Weine an Kieselsäure schwanken zwischen 8,0 and 21,6 mg SiO₂ pro Liter Wein, mit einem Mittelwert von etwa 14 mg SiO₂ pro Liter Wein und liegen niedriger als Werte der Literatur. Während der Gärung und des Ausbaues der Weine wird der Gehalt an Kieselsäure etwa zur Hälfte in den Hefetrub abgebaut.     

Die quantitative Bestimmung des trans-Gehaltes von Fetten und ?len mit Hilfe der IR-Spektrographie

Zusammenfassung Bei der Berechnung des trans-Gehaltes in Ölen und Fetten werden reelle Ergebnisse erhalten, wenn die zur Untersuchung vorliegenden Proben vor der Messung in die Fettsäuremethylester übergeführt werden, während durch direkte Auswertung der Spektren von Fetten und Ölen wegen der durch Gerüstschwingungen des Glycerid-Moleklüs hervorgerufenen Absorption an der Stelle der trans-Bande zu hohe Werte erhalten werden. Da die Höhe dieser Bande von der Kettenlänge der veresterten Fettsäuren abhängt, führt eine Kompensation durch eine Glycerid-Mischung nur bei Berücksichtigung der qualitativen und quantitativen Fettsäure-Zusammensetzung der zu untersuchenden Probe zu genauen Ergebnissen.     

Ein Beitrag zum qualitativen Nachweis von Chlorbenzoes?uren (ortho- und para-), bzw. des Mikrobins im Wein

Zusammenfassung Mikrobin bzw. die ortho- und para-Chlorbenzoesäuren kann man im Wein mittels Farbreaktionen nachweisen, wenn sie nach der Isolation durch Schmelzen mit Kalilauge in Oxyderivate übergeführt werden.Versuchsweise wurde nachgewiesen, daß chemisch reine para-Chlorbenzoesäure durch Schmelzen mit Kalilauge nicht einmal teilweise in Salicylsäure umgewandelt wird, da die durch Schmelzen entstandenen Reaktionsprodukte mit Ferrichlorid keine blauviolette Färbung geben. Es entstehen aber andere Oxyderivate, welche eine starke Millonsche Reaktion (eine rote Färbung) geben.Die ortho- und para-Chlorbenzoesäuren kann man von der Benzoesäure unterscheiden, wenn man das Schmelzen mit Kalilauge bei einer Temperatur von etwa 200° bei einer Gesamtdauer von 20 Minuten ausführt; bei dieser Temperatur wird die Benzoesäure nicht oxydiert, während die Chlorbenzoesäuren in ihre Oxyderivate umgewandelt werden.Einige untersuchte, als Mikrobin bezeichnete Konservierungsmittel, enthalten außer dem Hauptbestandteil, d. i. Natriumsalz der para-Chlorbenzoesäure, auch eine Stoffbeimischung (wahrscheinlich ein Nebenprodukt der technischen Erzeugung), welche nach der Abtrennung und dem Schmelzen mit Kaliumhydroxyd (bei 200°) die charakteristische Reaktion der Salicylsäure mit Eisenchlorid geben.Da die Abdampfrückstände der von Naturweinen gewonnenen ätherischen Ausschüttelungen auch die Millonsche Reaktion geben, ist es notwendig, vor dem p-Chlorbenzoesäurenachweis den Abdampfrückstand durch Oxydation mittels Kaliumpermanganat von den störenden Substanzen zu befreien.Durch zahlreiche Schmelzproben wurde qualitativ festgestellt, daß man kleine Mengen (0,25–3 mg) der para-Chlorbenzoesäure bzw. des Mikrobins viel zuverlässiger durch die Millonsche Reaktion als durch die Ferrichloridreaktion nachweisen kann. Das positive Ergebnis der Ferrichloridreaktion (blauviolette Färbung) ist beim Nachweis kleiner Mikrobin- bzw. para-Chlorbenzoesäuremengen von dem Gehalte der Beimengung, die in einigen, als Mikrobin bezeichneten Konservierungsmitteln enthalten ist, abhängig, da dieser Stoff im Weine leichter löslich ist als para-Chlorbenzoesäure.Auf Grund dieser Ergebnisse wurde eine neue Methode zum Nachweis eines Mikrobin-bzw. ortho- und para-Chlorbenzoesäurezusatzes im Wein ausgearbeitet, die ausführlich beschrieben wird.     

Eisenbestimmung im Wein

Zusammenfassung Zur Eisenbestimmung in Rot- und Weißweinen wurde eine Ionenaustauschermethode entwickelt, bei der der mit Salzsäure angesäuerte Wein durch eine mit Wasserstoffionen beladene Kationenaustauschersäule gegeben wird. Wenn die Konzentration an Salzsäure im Wein auf 0,3–0,5 mol/l gebracht wird, werden die im Wein vorhandenen Komplexverbindungen abgebaut und das Eisen sorbiert quantitativ an das Harz. Aus der Säule kann das Eisen mit Leichtigkeit mittels 3 n-Salzsäure wieder verdrängt werden.Das Eiseneluat wird nach Pufferung mit Natriumacetat auf p_H 4 in einer Alkohol-Wasserlösung mittels 4,7-Diphenyl-1,10-phenantrolin spektrophotometrisch analysiert. Bei einer Wellenlänge des Absorptionsmaximums von 531 m wurde mit diesem Reagens im genannten Lösungsmittel als molarer Extinktionskoeffizient des Eisens der Wert 21700 gemessen.Beim Naßverbrennungsverfahren werden die organischen Verbindungen des Weines mit konzentrierter Schwefelsäure zerstört, wobei zur Beschleunigung der Oxydation Wasserstoffperoxyd zugesetzt wird. Zur spektrophotometrischen Bestimmung wird der Eisen(II)-Komplex des 4,7-Diphenyl-1,10-phenantrolins mit Chloroform extrahiert. In der Chloroform-Alkohollösung wurde mit dem genannten Reagens als molarer Extinktionskoeffizient des Eisens der Wert 22200 gemessen, wobei das Absorptionsmaximum bei der Wellenlänge 531 m lag.Vergleichende Untersuchungen zwischen der Ionenaustauscher- und der Naßverbrennungsmethode wurden sowohl mit Rot- als auch mit Weißweinen durchgeführt. Die Eisengehalte der Proben schwankten zwischen 2 und 12 mg/l Fe. Die statistische Auswertung der Analysenresultate zeigte, daß beide Methoden von ein und demselben Wein im Mittel die gleichen Eisenwerte ergaben, so daß die Methoden insofern einander entsprechen. Wenn die beiden Verfahren aber nach der Größe ihrer jeweiligen Grundstreuung beurteilt werden, stellt man fest, daß die Grundstreuung der Ionenaustauschermethode wesentlich kleiner ist als diejenige des Naß-verbrennungsverfahrens, d. h. das Ionenaustauscherverfahren gibt bei einer mittleren Abweichung der Einzelbestimmung von 2,9% (3s) gleichmäßigere Werte, während entsprechend für das Naßverbrennungsverfahren eine Schwankungsbreite von 11 % erhalten wurde. Ein weiterer bemerkenswerter Vorteil der ersten Methode ist, daß die Konzentrierung für die spektrophotometrische Messung einfacher und ohne störende Nebenreaktionen durchgeführt werden kann, auch bei kleinen Eisenmengen. Infolgedessen kann die eigentliche spektrophotometrische Messung immer in der Nähe des optimalen Konzentrationsgebietes durchgeführt werden und die Extinktionen mit den bekannten Eisenlösungen verglichen werden, wodurch die Meßgenauigkeit zunimmt und die Resultate zuverlässiger werden. Aus dem gleichen Grund stellt auch das Ionenaustauscherverfahren keine übermäßigen Anforderungen in bezug auf die Eisenverunreinigungen der verwendeten Reagentien, was besonders beim routinemäßigen Arbeiten von nicht zu unterschätzender Wichtigkeit ist.     

Der Einflu? der Konzentrierung von Traubenmosten auf die Zusammensetzung der daraus gewonnenen Weine

Zusammenfassung Die vorliegende Arbeit befaßte sick mit der Konzentrierung von Traubenmosten in größerem Maßstab durch Ausfrieren des Wassers. Als brauchbar haben sich die Verfahren nach Krause-Linde und nach Link mit Trockenschnee erwiesen. Die Verwendung von Trockeneis ist nicht zu empfehlen, da zu starke örtliche Unterkühlung stattfindet und dadurch zu viel Extraktverluste entstehen.Auf die Zusamrnensetzung des Traubenmostes wirkt sich die Ausfriermethode insofern verändernd aus, als der Zuckergehalt, die Äpfelsaure, die Citronensäure und die übrigen Extraktstoffe (Gerbstoffe und Eiweiße) entsprechend der Konzentrierung wesentlich erhöht, während der Weinsäuregehalt nur wenig verändert wind, da die Weinsäure zum Teil als Weinstein ausfällt Durch die Förderung des Säureabbaues kann der hohe Äpfelsäuregehalt vermindert werden. Bei hohem Weinsäuregehalt kann mit CaCO₃ entsäuert werden, so daß sich der Gehalt an Gesamtsäure wieder vermndert. Die hohen Gehalte an den übrigen Extraktstoffen, insbesondere der Eiweiß- und Gerbstoffe, können zum Teil durch die bekannten kellerwirtschaftlichen Maßnahmen beseitigt werden.Geschmacklich macht sich der hohe zuckerfreie Extraktgehalt, insbesondere der an Äpfelsaure und Gerbstoffen, durch einen rauhen und unreifen Nachgeschmack bemerkbar. Der erhöhte Gehalt an Gerbstoffen und Oxydasen läsBt die Konzentrat weine früher altern, wenn nicht kellerwirtschaftliche Gegenmaßnahmen, wie strenge Abhaltung der Luft, Forcierung des Ausbaues und stärkeres Einschwefeln, getroffen werden. Moste aus unreifem Lesegut und harten Traubensorten (z. B. Riesling) können sowohl aus organoleptischen als auch wirtschaftlichen Gründen nicht stark konzentriert werden. Am besten eignen sich solche aus den Trauben derMüller-Thurgau-, Traminer- und Sieger-Rebe. Hiervon können auch mit Erfolg stärkere Konzentrate zum Verschnitt hergestellt werden.     

Zur frage der wirkung von filterzigaretten

Zusammenfassung Auf Grund einer Reihe von Untersuchungen wurde gezeigt, daß die jetzt hergestellten Filter für Zigaretten eine größere Wirkung aufweisen als die früher untersuchten. Filter, deren Einlage ausschließlich aus Wattelinfaser besteht und eine feine Beschaffenheit besitzt, neigen nach den vorliegenden Untersuchungen einen stärkeren Entzug des Nicotins und der chloroformlöslichen Stoffe als solche mit gekreppten Papier- und Wattelinstreifen-Einlagen.Bei Festlegung der Wirkung der Filter ist stets die Berechnungsart anzugeben, denn je nachdem, wie sie vorgenommen wird, fällt das Ergebnis verschieden aus.Auf Grund von Versuchen durch natürliches Verrauchen konnte gezeigt werden, daß die bestehenden Einwände gegen die PFYLSche Rauchvorrichtung betreffs einer höheren Adsorption im Filter bzw. Stummel von Zigaretten ohne Einlage nicht zu Recht bestehen.